HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸含量的实验研究

目的：观察六味地黄丸中熊果酸的含量对控制六味地黄丸质量的影响。方法：采用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68：12：20：0．5)为流动相。结果：熊果酸平均回收率为101．58％，RSD为2．62％。结论：应用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量，方法简便、灵敏、重现性好。     

六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进

六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进高向军,周娟(四川省药品检验所成都610036)六味地黄丸收载于中国药典(1990年版),在长期药品检验中发现,样品经石油醚(30～60°C)浸泡,对熊果酸含量测定结果有一定影响,现报道如下。一、实验材料、仪器六味地黄丸为各药厂送检样品;薄层板为硅胶G板(青岛海洋化工厂);展开剂为环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8);显色剂为10%硫酸乙醇溶液;熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所);试剂(分析纯);CS-93....     

RP-HPLC法测定知柏地黄丸中熊果酸含量

目的:对知柏地黄丸中熊果酸的含量进行快速测定。方法:采用反向高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定。结果:熊果酸在0.50μg/m L~10.00μg/m L间具有良好的线性关系(r=0.9985,n=6),平均加样回收率为100.19%,RSD为0.67%(n=6)。结论:该方法检测结果稳定、准确、重现性好、操作简便。     

不同方法测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量的比较

目的：比较高效液相色谱法（HPLC）与薄层色谱扫描法（HPTLC）测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量结果的差别。方法：采用HPLC法、HPTLC法对六味地黄丸（浓缩丸）的同一供试品溶液进行熊果酸含量测定。结果：两种方法测得的结果基本接近。但HPTLC法的两份间偏差较大,且重复性较差。结论：HPLC法的精密度明显高于HPTLC法。     

六味地黄丸(水蜜丸)的质量评价

目的:通过对不同生产厂家的六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,评价其内在质量。方法:建立六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚的HPLC的含量测定方法和体外溶出度测定方法。流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长274nm,进样量20μL,流速1.0mL/min;体外的接受溶媒为30乙醇-0.1mol/L盐酸溶液。结果:该方法在1.4~140μg范围内线性关系良好,平均加样回收率97.38,RSD=1.44(n=6);天津产溶出度测定T50=156.77,Td=256.55,M=0.734,北京产溶出度测定T50=110.66,Td=197.19,M=0.583。结论:该测定方法能够满足六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,方法简便,精密度高。实验表明各药厂间的溶出度无显著差异;同一药厂不同批次间存在显著差异。     

六味地黄丸质量差异分析

目的:比较不同厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量差异以及体外溶出度的差异.方法:采用HPLC方法测定丹皮酚和马钱苷的含量,采用溶出度测定法进行六味地黄丸体外溶出度的研究.结果:不同厂家生产的六味地黄丸浓缩丸中丹皮酚和马钱苷的含量均有显著性差异,RSD值分别为11%和33%(n=5).丹皮酚和马钱苷的体外溶出度参数之间有显著性差异(P＜0.05).结论:为达到临床疗效的一致性,有必要对中成药的原料药材进行严格的质量控制,对制剂工艺过程进行标准化研究.     

两种制备工艺六味地黄丸的紫外分析

目的 用紫外分光光度法分析六味地黄丸大蜜丸和浓缩丸中丹皮酚含量.方法 用紫外分光光度法测定274 nm最大吸收波长处紫外吸收,对大蜜丸和浓缩丸所舍丹皮酚进行含量测定.结果 该方法的线性范围2.41-14.45 μg/ml(r=0.9996,n=5),测得平均回收率水蜜丸为99.61%,RSD=0.94%(n=6);浓缩丸为100.32%,RSD=1.44%(n=6).结论 该测定方法能够满足六味地黄丸大蜜丸与浓缩丸中丹皮酚含量的测定,方法简便,精密度高.     

HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

近红外光谱法测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚

目的:应用近红外光谱法(NIRS)对六味地黄丸中丹皮酚的含量进行快速测定。方法:采集不同厂家不同批号六味地黄丸样品的近红外光谱图,以HPLC测定值为参考,结合偏最小二乘法(PLS)建立丹皮酚定量校正模型。结果:经内部交叉验证,所建模型的相关系数(R2)为0.952 1,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 93;经外部验证集样品验证,该模型的预测均方差(RMSEP)为0.099 74,平均回收率为100.38%。结论:该预测模型准确可靠,可用于六味地黄丸中丹皮酚含量的检测,实现大批量样品的快速分析。     

近红外光谱法用于六味地黄丸模拟样品中熊果酸的含量测定

目的：利用近红外光谱法对六味地黄丸模拟样品中熊果酸的含量进行测定。方法：利用HPLC测定样品中熊果酸的含量,并通过偏最小二乘、主成分分析-BP神经网络、小波变换-BP神经网络对数据进行处理并建立模型。结果：db4小波、偏最小二乘以及主成分分析-BP神经网络法对熊果酸含量预测回收率分别为100.1%,100.7%,100.6%,RSD分别为6.52%,5.42%,6.49%。结论：近红外光谱法对熊果酸含量预测结果较好,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

六味地黄丸中熊果酸提取方法新探

六味地黄丸中熊果酸提取方法新探王瑞红，孔东辽宁省中药研究所（沈阳１１０１６１）六味地黄丸中熊果酸的含量通常采用乙醚加热回流提取４ｈｒ，再用薄层扫描的方法进行测定，实验时间较长。本实验采用超声波处理的方法进行提取。仅用１．５ｈｒ，结果与上述方法一致，现...     

RP-HPLC测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水=15:85作为流动相,检测波长为240 nm,柱温为25℃,通过外标法对六味地黄丸中马钱苷的含量进行测定。结果马钱苷线性回归方程为Y=1610725.1X-11981.2,在0.08~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.68%(RSD为1.07%)。结论该方法准确,简便,重复性好,灵敏度高,可用于对六味地黄丸的质量评价及质量控制。     

六味地黄丸HPLC指纹图谱建立及主要成分分析

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对20个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立,并对其主要成分进行分析。方法:所有20个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为2μL;色谱柱C_(18)限定窄径为2.1 mm,短柱限定为100 mm,填料粒径限定为1.7μm,温控箱将色谱柱的温度限定为35℃。流动相A的主要由0.01%磷酸和超纯水混合而成;流动相B的主要由乙腈和超纯水混合而成,研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗脱程序。前期对HPLC法进行常规的方法学考察,当所有方法学考察均可靠良好时,再对所有批次六味地黄丸进行指纹图谱的建立,然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果:1)六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可见良好的分离度,最重要的是这3中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质,显示各个成分的专属性均较好。2)对照品线性回归分析结果显示:梓醇对照品回归方程:Y=4 110X+798.99;马钱苷对照品回归方程:Y=4 201X-6.013 4;山药素Ⅰ回归方程:Y=2 632X+115.38。3)梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的RSD值分别为0.32%、0.51%、0.27%;稳定性试验RSD值分别为1.98%、2.13%、1.11%;重复性试验RSD值分别为1.35%、1.16%、1.02%;加样回收试验的RSD值分别为2.37%、1.54%、1.93%,均符合当RSD值3%时,说明采用HPLC这一测定方法是可靠的。4)建立六味地黄丸HPLC指纹图谱后,经过相似度计算,从S1-S20的相似度均大于0.90,说明20个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。5)20批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义,20个不同批次的六味地黄丸中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为(2.176±0.290)mg/g、(1.875±0.119)mg/g、(1.776±0.095)mg/g。结论:采用HPLC建立六味地黄丸指纹图谱,20个不同批次六味地黄丸经过相似度良好,且各主要成分分析间未见明显差异。     

六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A含量的高效液相色谱法测定

目的 建立六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A的高效液相色谱(HPLC)法含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法;色谱柱:Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 ml·min-1,ELSD气流速度:2.00 L·min-1漂移管温度:82℃.结果 被测定峰与其他组分可达到基线分离,24-乙酰泽泻醇A的线性范围为0.288～2.304 μg(r=0.999 8),平均回收率为100.04%(RSD为1.05%,n=9).结论 该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄丸的质量.     

车前草中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定

目的从车前草中提取熊果酸,并测定其含量。方法采用超声技术提取熊果酸,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。结果测得车前草中熊果酸含量为0.322 1%,平均回收率为98.16%,相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=5)。结论:采用超声技术提取车前草中的熊果酸,具有提取快速、操作简单、节省溶剂、无需加热、有效成分提取率高等优点。     

HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462～0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132～0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。     

六味地黄丸指纹图谱的研究

六味地黄丸是中医“滋补肾阴”的经典代表名方,由宋·钱乙在《小儿药证直诀》中首创,现广泛应用于临床。2 0 0 0年版药典中明确规定,六味地黄丸仅以丹皮酚和熊果酸的含量作为质量控制指标,虽然此方法简单易行,但尚不能全面控制六味地黄丸的内在质量。为此,作者采用RP HPLC法建立六味地黄丸的指纹图谱,确定各共有峰的归属,以便实现从多药物、多成分的系统化角度控制六味地黄丸的质量。1　实验仪器及材料Waters高效液相色谱仪(6 0....     

HPLC法测定半枝莲中熊果酸的含量

目的:用HPLC法测定半枝莲药材中熊果酸的含量。方法:采用Agilent SB-C18柱(5μm,4.6mm×250 mm),以甲醇-2%乙酸(88:12)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:熊果酸浓度在0.0245~0.4918 mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)为98.7%(RSD=1.90%),供试品溶液在24 h内稳定。结论:该方法精密度良好,准确度高,适合于半枝莲药材中熊果酸含量的测定。     

双波长高效液相色谱法测定山茱萸中多种成分的含量

目的:建立双波长HPLC测定山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.中熊果酸、马钱苷含量的方法。方法:用十八烷基键合硅胶为固定相Shim-pack VP-ODS柱,以乙腈为流动相A,以0.02%磷酸水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210,238 nm。结果:熊果酸在0.1～2.0μg线性良好(r=0.999 9)。回收率为99.44%(RSD 0.39%,n=6)。马钱苷在0.08～1.6μg线性良好(r=0.999 9)。回收率为98.92%(RSD0.75%,n=6)。结论:本方法简便快速,可同时测定山茱萸中多种成分含量,结果准确。