血府逐瘀口服液的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究血府逐瘀口服液的HPLC指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent HC C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为254、320、400 nm;进样量:10μL.计算10批样品指纹图谱的数量相似度和程度相似度.结果 确定了20个共有峰,10批样品指纹图谱的数量相似度在0.80以上,程度相似度在0.57以上.结论 程度相似度比数量相似度更能反映样品的内在差异.     

白芍高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究白芍的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱(95%~65%乙腈),分析时间为60 min,时间为0,15,25,60 min,A(%)为95%,86%,86%,65%。结果21批白芍样品获得包括芍药苷(7号峰)在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

不同产地桑椹药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立桑椹药材的HPLC指纹图谱,为其品质控制提供可靠依据。方法:采用HPLC-UV分析桑椹的指纹图谱。色谱柱:Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速:0.5 mL/min,柱温:35℃,检测波长:290 nm。测定的10批桑椹指纹图谱,应用相似度分析对桑椹药材进行研究。结果:在高效液相指纹图谱中,确定了12个共有峰,经过相似度分析,10批药材中7批相似度较好,其中3批相似度偏低。结论:桑椹药材指纹图谱特征性及专属性强,可为药材的质量控制提供依据。     

朝鲜当归高效液相指纹图谱的研究

目的建立朝鲜当归的高效液相指纹图谱,为朝鲜当归的质量标准提供科学依据。方法色谱柱为Promosil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长为325 nm;柱温设为30℃。利用国家药典委员会提供的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件,对10批延边及韩国不同产地朝鲜当归进行研究分析。结果通过相似性评价系统软件得到了朝鲜当归的高效液相指纹图谱,确定了20个共有峰,药材的相似度大于0.9。结论建立的朝鲜当归高效液相指纹图谱方法简便、精确、适用,具有很好的稳定性和重复性。     

不同产地五味子药材色谱图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立五味子药材的指纹图谱研究方法,并对不同产地五味子指纹图谱进行相似度分析。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果建立了五味子药材的高效液相色谱指纹图谱研究方法,确定了指纹图谱中29个共有峰,各产地药材指纹图谱的相似度均在0.95以上。结论本方法简便易行,可为评价五味子质量提供依据。     

白芍HPLC指纹图谱相似度的分析研究

目的：研究白芍的高效液相色谱指纹图谱相似度,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为：Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱（95%～65%乙腈）,分析时间为60 min,时间为0,25,35,60 min,A（%）为95%,86%,86%,65%。结果：21批白芍样品获得包括芍药苷（7号峰）在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论：白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

光枝勾儿茶高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立光枝勾儿茶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以评价其药材的质量.方法 应用高效液相色谱法,双波长阵列检测器(DAD),乙腈-甲醇-磷酸缓冲液梯度洗脱,测定了10批光枝勾儿茶样品.色谱条件为:Agilent XDBC<,18>(4.6 mm×150 mill,5μm),柱温25℃;流动相A相为乙腈,B相为甲醇,C相为0.05%磷酸梯度洗脱(80%～25%C),分析时间95 min;流速1 ml/min,检测波长280 nm.结果 10批光枝勾儿茶样品得到的高效液相指纹图谱有18个共有峰,经相似度计算,10批药材整体相似性较好.结论 光枝勾儿茶药材的指纹图谱特征性及专属性强,可为光枝勾儿茶的质量控制提供依据.     

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。     

生地黄高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立生地黄的高效液相色谱法指纹图谱,对指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供相关证据。方法:采用JADE-PAK ODS-AQ C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长203nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了生地黄11个共有峰,10批生地黄药材有很高的相似度(0.763~0.989)。结论:该方法准确可靠,可用于生地黄药材的质量控制。     

四逆散冻干粉中柚皮苷和甘草次酸含量的测定

目的对四逆散冻干粉两种成分含量的测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温28℃,流动相A为甲醇;流动相B为磷酸水(pH=3),流动相A梯度洗脱(90%~75%乙腈),分析时间为25 min。结果四逆散中两种主要化学成分含量测定结果:柚皮苷为2.41%,甘草次酸为2.33%,符合《中国药典》2005年版标准。结论根据上述测定结果,采用HPLC方法测定四逆散中两种主要化学成分的含量,操作简单,可靠,重复性好,可作为四逆散药材质量控制的有效方法。     

中药密蒙花药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的 :运用现代RP HPLC色谱法建立中药密蒙花指纹图谱 ,为密蒙花药材的质控提供依据。方法 :采用InertsilODS-3 C₁₈色谱柱 (46mm×250mm ,5μm) ,以乙腈 (含 01%TFA) 水 (含 01%TFA)系统梯度洗脱 ,流速为 1mL·min^-1,在 254nm下检测 ,测定 10份不同产地密蒙花商品药材的指纹图谱。结果 :用梯度洗脱得到的色谱图中都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性 ,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合指纹图谱相关要求。结论 :可用密蒙花的HPLC指纹图谱有效控制其内在质量。     

四逆散镇静催眠作用的物质基础初步研究

目的初步确认四逆散镇静催眠作用的活性物质,为揭示其镇静催眠作用的机制提供依据。方法采用HPLC方法分析四逆散ig给药后大鼠血中及脑脊液中移行成分,色谱条件为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,柱温28℃,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸水(pH值为3),梯度洗脱(10%～90%A),分析时间为140 min。结果 4种成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸均可使脑脊液中内源性物质5-羟色胺(5-HT)峰面积大于空白脑脊液中峰面积,但作用不如四逆散冻干粉整方强,且混合物组(辛弗林-芍药苷-柴胡皂苷C-甘草次酸)脑脊液中5-HT峰面积是四逆散冻干粉组的3.2倍;在延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间方面,辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸及其混合物和四逆散冻干粉组作用强于对照组,且混合物组优于四逆散冻干粉组。结论通过四逆散冻干粉血和脑脊液中移行成分分析及四逆散冻干粉对戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间影响的药效研究,初步确认了四逆散冻干粉的活性物质是血清中四逆散冻干粉的移行成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C及甘草次酸的混合物。     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

止血镇痛散的制备及质量标准研究

目的：制备止血镇痛散并建立其质量控制方法。方法：独一味水提物经聚酰胺去除总黄酮,大孔树脂富集得到总环烯醚萜苷,并以环烯醚萜苷为原料制备独一味止血镇痛散。以8-O-乙酰山栀子苷甲酯为对照品进行薄层色谱定性鉴别;含量测定采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷;HPLC法测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯。结果：TLC法可以较好地鉴别8-O-乙酰山栀子苷甲酯,阴性对照显示无干扰;建立的一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,总环烯醚萜苷平均加样回收率为104.40 %,RSD%=0.64 %;建立的HPLC法测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量,平均加样回收率分别为94.74 %和100.59 %,RSD分别为2.27 %和1.61 %。结论：提取工艺可行,可进行工业化生产制备;质控方法准确、可靠,可有效评价止血镇痛散的质量。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定苦参洗剂中苦参碱的含量

目的:建立苦参洗剂中苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12);流速为:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:苦参碱的HPLC进样量在0.12-2.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.03%,RSD%为1.36%。结论:采用HPLC法测定苦参洗剂苦参碱的含量简便可行准确,且可操作性好,可用于其质量控制。     

水蛭的高效液相指纹图谱研究

目的以黄嘌呤和次黄嘌呤为对照品,系统的完成水蛭指纹图谱的建立。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃,进样量20μl。结果 10批水蛭药材的色谱指纹图谱得到10个共有峰,其中两个为黄嘌呤和次黄嘌呤的色谱峰。利用药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行评价,高效液相指纹图谱的相似度在0.669~0.994之间。结论所建立的高效液相指纹图谱可有效地鉴定水蛭,该方法为水蛭药材的质量评价提供了实验数据基础。     

西北地区商品甘草HPLC指纹图谱

目的:研究西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,为建立商品甘草的行业质量标准提供依据.方法:采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Edipse XDB-C18柱(4.60 mm ×250 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,检测波长237 nm,进行梯度洗脱,生成图谱.使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”和SPSS软件建立HPLC对照指纹图谱并进行聚类分析.结果:建立了西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,方法学验证符合要求.16批商品甘草药材的指纹图谱有10个特征共有峰,与生成对照图谱比较相似度均＞0.904,通过聚类分析将16批药材聚为4类.结论:该方法稳定、可靠,本研究首次采用HPLC指纹图谱比较西北地区不同等级的商品甘草,为西北地区商品甘草的质量考察、等级划分提供有益参考.     

新会柑皮HPLC指纹图谱的研究

目的:建立新会柑皮的HPLC指纹图谱.方法:RP-HPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇与水进行梯度冼脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm.结果:在实验条件下测定不同的新会柑皮样品,在色谱图中得到11个共有指纹峰.结论:通过对色谱图的相对保留时间和相对峰面积进行相关性分析对比,建立了新会柑皮的HPLC指纹图谱,为新会柑皮的质量评价提供了科学的依据.