复方地塞米松搽剂的制备及质量控制

目的:制备复方地塞米松搽剂并建立其质量控制方法。方法:以氮酮为促透剂、乙醇为溶剂制备复方地塞米松搽剂,采用高效液相色谱法测定制剂中主药醋酸地塞米松和维生素E的含量。结果:醋酸地塞米松、维生素E检测浓度分别在2~40μg/ml、80~800μg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100·5%(RSD=0·82%)、98·6%(RSD=0·59%)。结论:该制剂处方合理,质量控制方法简便、准确。     

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

高效液相色谱法测定活血通络搽剂中大黄素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定活血通络搽剂中大黄素含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶柱为固定相,流动相为甲醇-水-冰醋酸（72：28：1.0）,流速：1.0ml/min,检测波长254nm,测定5批活血通络搽剂中大黄素的含量。结果大黄素在1～10μg线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.79%（RSD为1.21%）。结论高效液相色谱法简便、准确,可用于活血通络搽剂中大黄素的含量测定。     

HPLC测定克林霉素搽剂的含量

目的　测定克林霉素搽剂的含量。方法　用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以磷酸二氢铵溶液 (pH 3.0 ) -甲醇 (2 10∶30 0 )为流动相 ,检测波长 2 14nm。结果　线性范围为 0 .2～ 2 .0mg·ml-1,回归方程为 :Y =9.117× 10 5X +3 10 2× 10 4(r =0 .9999,n =5 )。回收率为 99 7% ,RSD =1 0 2 %。分析方法精密度RSD =1.34% (n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法同时测定消炎止痒搽剂中蛇床子素和地塞米松含量

目的建立测定消炎止痒搽剂中蛇床子素和地塞米松含量的反相高效液相色谱法。方法以Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以水-甲醇(25∶75)为流动相,流速为0.8ml.min-1,检测波长为240nm,同时测定消炎止痒搽剂中蛇床子素和地塞米松含量。结果本方法蛇床子素进样量在10.6~53.0μg范围内线性关系好,r=0.9998,加样回收率为99.3%;地塞米松进样量在0.18~1.44μg范围内线性关系好,r=0.9996,加样回收率为98.7%。结论本方法灵敏度高,分析准确,可作为控制消炎止痒搽剂内在质量标准的方法。     

止痒搽剂的研制及质量标准研究

目的研制止痒搽剂及建立其质量标准。方法采用紫外分光光度法测定呋喃西林的含量,采用薄层色谱法鉴别冰片,采用化学方法鉴别薄荷脑、樟脑、醋酸泼尼松、水杨酸和盐酸苯海拉明。结果呋喃西林在2.0~10.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,(r=0.999 9),加样回收率为101.07%,RSD=0.70%(n=9),鉴别方法简便易行且重现性好。结论此方法简便、准确、专属性强,可有效控制止痒搽剂的质量。     

RP-HPLC测定乳香伤筋搽剂中士的宁的含量

目的　测定乳香伤筋搽剂中士的宁的含量。方法　将样品制成甲醇溶液 ,用C18柱为固定相 ,以乙腈 -水 (37∶6 3) (pH 4 .2 ,含十二烷基硫酸钠 0 .0 0 1mol·L-1)为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　士的宁在 0 .0 4～ 0 .2 0 μg范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均加样回收率为 97.14 % ;方法精密度RSD =1.76 % (n =5 )。结论　该方法可用于乳香伤筋搽剂的质量控制     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

牛黄上清片质量标准的研究

目的　对牛黄上清片的质量标准进行研究。方法　采用薄层色谱法对牛黄上清片中牛黄、冰片、黄连进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法测定大黄的有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果　薄层色谱鉴别明显 ;大黄素线性范围为 2 5～ 2 0mg·L-1 ,回归方程 ^Y =4 4 2 8 X +2 2 9 5 6 (r =0 9999) ,精密度RSD为 0 74 % ;大黄酚线性范围为 1 5～ 4 5mg·L-1 ,回归方程 ^Y =[7 1 0 5× 1 0 6] X - 2 36 4 2 94 (r =0 9998) ,精密度RSD为 0 78%。结论　该方法简便 ,专属性强 ,重现性好 ,可作为牛黄上清片质量控制标准     

HPLC法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量

目的对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量,并进行了方法学研究。结果含量测定中,阴性样品无干扰,地肤子皂苷Ic在1.016～25.400μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率99.11%,RSD=0.53%。结论鉴别方法简单易行;含量测定方法专属性强、重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量。     

高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中大黄素、龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackC18(150mm×6mm,5μm)。测定大黄素的流动相为甲醇-水-磷酸(850∶150∶0.3),检测波长为287nm;测定龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(3∶7),检测波长为258nm。流速均为1.0mL.min-1。结果:大黄素的平均回收率为102.8%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.05~0.25μg;龙胆苦苷的平均回收率为96.4%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.125~1.0μg。结论:本方法准确、重现性好,可用于龙连利胆合剂的质量控制。     

薄层扫描法测定智灵胶囊中大黄素含量

目的建立智灵胶囊的质量标准。方法采用单波长反射法锯齿形薄层扫描法(λS=445nm)测定智灵胶囊中大黄素的含量。结果大黄素点样量在0.29~2.9μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率99.02%(RSD=2.14%)。结论该法简便、可靠、重现性好,可用于智灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

大黄素对重症急性胰腺炎肠黏膜屏障的保护作用及机制

目的从细胞凋亡方面,探讨大黄素对重症急性胰腺炎（SAP）肠黏膜功能障碍的保护作用及相关作用机制。方法SD 大鼠30 只,按随机数字表法分为假手术组、SAP 组和大黄素组。采用胰管逆行注射3%牛磺胆酸钠溶液制作SAP 模型,大黄素组制作SAP 模型1 h 后给予大黄素25 mg/kg 腹腔注射,2 h 后重复1 次。TUNEL 法检测回肠黏膜细胞凋亡;免疫组化法检测回肠黏膜细胞GRP78 蛋白表达。结果与假手术组相比,SAP 组大鼠肠黏膜细胞凋亡及GRP78 蛋白表达明显增加（P＜0.05）;与SAP 组相比较,大黄素组大鼠肠黏膜细胞凋亡减少（P＜0.05）, GRP78 蛋白表达差异无统计学意义（P＞0.05）。结论大黄素可减少SAP 时的肠黏膜细胞凋亡,保护肠黏膜屏障,但这种保护作用似乎并未涉及到内质网应激途径。     

高效液相色谱法测定咽炎颗粒中大黄素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定咽炎颗粒中大黄素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(68∶32),检测波长为254nm。结果:大黄素进样量在0.26～3.90μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.73%(RSD=1.49%)。结论:本法准确、灵敏、重现性好,操作简便、可用于控制咽炎颗粒的质量。     

RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速:0.8 ml/min,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55～90.28 μg/ml、5.24～87.54 μg/ml和6.33～95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系;相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999;大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙颗粒的质量控制.     

不同厂家乙肝扶正胶囊产品质量差异分析

目的实验研究不同厂家生产的乙肝扶正胶囊的产品质量,提供医院用药参考。方法采用HPLC法测定5个厂家的乙肝扶正胶囊中大黄素含量,大黄素对照品检测浓度在0.010～0.500μg/ml范围内,线性关系良好（r=0.9988）,平均回收率为99.10%,RSD≤1.06%。结果5家乙肝扶正胶囊每粒大黄素含量在0.198～0.304mg之间,质量尚可。结论5家厂乙肝扶正胶囊大黄素含量每粒在0.198mg以上,但高低相差53.53%,P〈0.01。产品质量有极明显差异。     

高效液相色谱法测定首乌丸中大黄素的含量

目的建立首乌丸中大黄素含量的测定方法。方法运用正交实验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法检测大黄素含量,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(87∶13),检测波长254 nm。结果大黄素在1.89~60.37μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,游离大黄素和总大黄素的平均加样回收率分别为100.16%和99.87%,RSD分别为0.91%和1.50%。结论此法简便、准确、快捷,可用于首乌丸的质量控制。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。