抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦快速检验方法的研究

目的 建立抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的HPLC快速检验方法.方法 采用GRACE prevail C18色谱柱（7 mm×53 mm,3tm）,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（30∶70）为流动相,流速：2.0mL· min^-1,柱温30℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析.结果在上述条件下,茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对3种药物的分析;采用双指标（紫外光谱相似度和相对容量因子）进行定性,结果 准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,系统上加快了药品的分析速度.结论 抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便、准确,可作为近红外快筛技术确证方法.     

中药制剂及保健品中添加的10种抗高血压药物监测

目的建立抗高血压药物盐酸可乐定、氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、苯磺酸氨氯地平、利血平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平10种化合物的HPLC快速检测方法。方法采用GRACE Prevail C18色谱柱;梯度洗脱方式;利用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果建立了同时测定10种抗高血压药物的HPLC方法;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子的含量测定法,有效减少对照品的使用,加快HPLC的分析速度。结论本文建立了双指标定性、相对校正因子测定含量的HPLC方法,可以同时测定10种抗高血压药物,适用于中药制剂及保健品非法添加的快速监测。     

抗疟疾药物HPLC快速检验方法的建立

摘 要 目的：建立抗疟疾药物磷酸氯喹、硫酸羟氯喹、盐酸阿莫地喹的HPLC快速检验方法。方法: 以乙腈-0.3%三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3.0）（12∶88）作为流动相;采用GRACE prevail C18（53 mm×7 mm,3 μm）色谱柱;柱温：30℃;流速：1.0 ml· min^-1;检测波长:254 nm。采用紫外光谱相似度和有效相对保留时间双重指标进行定性研究;采用相对校正因子法进行定量分析。结果: 在确定的色谱条件下,磷酸氯喹、硫酸羟氯喹和盐酸阿莫地喹分离完全,可实现HPLC快速检验分析;采用双指标（紫外光谱相似度和有效相对保留时间）进行定性,增加了HPLC定性的准确性;采用相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论:抗疟疾药物HPLC快速检验方法快速、简便,适用于药品的快速检测。     

替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的 采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果 在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论 该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。     

HPLC法测定利福霉素钠注射液含量

目的建立以HPLC法测定利福霉素钠注射液中的含量方法 ,同时与国家药品标准微生物检定法测定作了比较。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Discovery C18(250×4.6mm,5μm);流动相:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)∶乙腈=545∶455;检测波长:254nm;进样量:20μL。结果利福霉素钠注射液浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.0517～0.1552mg.mL-1;平均回收率为100.0%,RSD为0.81%。含量测定结果与国家药品标准微生物检定法无显著性差异。结论方法重现性、专属性良好,精密度高,定量准确可靠,可代替微生物法测定利福霉素含量,为质量检验、制剂研究提供更为快捷的方法 。     

利福喷丁与利福平在肺结核治疗中的药效比较及安全性评价

目的观察评价利福平与利福喷丁抗结核方案的临床应用价值及毒副作用。方法依照随机数字表法将126例肺结核住院患者分为两组,每组63例,分别给予利福喷丁(RFT组)与利福平(RFP组),比较两组痰检阴转率、空洞闭合率及临床治疗有效率。结果 RFT组痰菌阴转、病灶吸收、空洞闭合等临床指标均明显优于RFP组,化疗总有效率显著高于RFP组(92.1%vs.76.2%,P<0.01)。结论利福喷丁治疗肺结核高效、低毒,是肺结核治疗的理想药物。     

利福布汀联合多种药物长效治疗耐多药肺结核疗效观察

目的:评价利福布汀联合多种药物长效治疗耐多药肺结核的临床疗效与安全性。方法:86例耐多药肺结核患者随机分为对照组和观察组各43例。两组患者均给予左氧氟沙星和帕司烟肼及乙胺丁醇、丙硫异烟胺、阿米卡星等药物治疗;同时对照组加用利福喷汀;观察组加用利福布汀。均连续治疗18个月后,比较两组患者痰液涂片及痰结核分枝杆菌培养阴转率、X线胸片病灶吸收率和空洞闭合率,以及药品不良反应发生情况。结果:观察组临床痰液涂片和痰结核分枝杆菌培养阴转率分别为41.86%、32.56%,与对照组相当(P>0.05)。两组X线胸片病灶吸收率、空洞闭合率、药品不良反应发生率等比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:耐多药肺结核患者采用利福喷汀或利福布汀联合多种药物长效治疗均可加速患者痰液细菌学转阴和病灶吸收及空洞闭合,同时具有较高安全性。     

高效液相色谱法测定利福拉齐的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利福拉齐的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L柠檬酸缓冲液(含0.1mol/L NaClO4,pH2.8)-乙腈(35:65,V/V)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果利福拉齐与各有关物质分离良好;利福拉齐在1.05~787.80μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,利福拉齐的检测限为0.4ng。结论该方法快速、专属、准确、可靠,可用于利福拉齐有关物质的测定。     

结核杆菌耐利福定与细菌RNA聚合酶变异关系的研究

选用结核杆菌H_(37)Rv,于体外诱导筛选获得耐利福定(1250μg/ml)菌株,检测了利福定抗结核杆菌活性及其与6种常用抗结核药物的交叉耐药性;以~3H-尿苷进行掺入实验,发现利福定明显抑制~3H-尿苷掺入敏感菌,而对掺入耐药菌则无抑制;提取及分析结核杆菌RNA聚合酶,发现敏感菌酶活性受利福定明显抑制,耐药菌酶活性则未见抑制。结果提示:结核杆菌耐利福定与耐药菌RNA聚合酶改变有关。     

抗结核化合物9005B的分离纯化、结构解析及生物活性研究

为研究放线菌9005发酵液中的抗结核活性成分,采用活性追踪的方法 ,用多种色谱技术进行分离纯化,得到活性化合物9005B.通过理化性质和波谱学数据的分析,确定化合物9005B的结构为放线菌素X2.采用定量微孔板快速显色法(MABA)定出化合物9005B对结核分枝杆菌H37Rv的MIC为64μg/ml,具有较强的抗结核活性,属首次报道.     

替代对照品法测定龙血竭原料中龙血素A和B的含量

目的:建立替代对照品法同时测定龙血竭原料剑叶龙血树中龙血素A、B的含量。方法:提出了相对斜率的概念,解释了它与相对校正因子的数学关系,阐释了相对斜率(相对校正因子)的物理意义,进而采用相对斜率算法建立剑叶龙血树的含量测定法,并进行方法学验证。结果:方法的线性和回收率均良好;以龙血素A为参照,龙血素B的相对斜率和相对保留时间平均值为1.248和1.06,且在5个不同的色谱系统上保持稳定;相对斜率值与使用紫外分光光度计按吸光系数法测得值一致。结论:相对斜率算法简便、准确,以此进行替代对照品法测定剑叶龙血树中龙血素A、B是可行的。     

如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法

论述了如何建立高效液相色谱法测定有关物质，阐述了方法中各条件确定的原理，并指出质量标准制订中存在的一些问题。     

高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

目的 建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH 2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃.结果 主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10～200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng.结论 该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定氧化樟脑注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氧化樟脑注射液的有关物质,并测定2个杂质的校正因子。方法:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5"m)色谱柱,流动相为95%乙腈溶液(A)-0.2%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱[0 min,20%A;0～20min,20%A→80%A,保持15 min],流速1 mL·min-1,检测波长286 nm。结果:样品中氧化樟脑峰与杂质峰分离良好;初步鉴定了2个主要杂质的结构,采用加校正因子的主成分自身对照法控制其质量。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地测定氧化樟脑注射液中的有关物质。     

一测多评法测定天然辣椒碱中2种主要成分

目的建立以1种对照品同时测定天然辣椒碱中2种成分的质量评价方法。方法以辣椒辣素为对照,采用一测多评法,同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。结果测得辣椒辣素与二氢辣椒辣素的相对校正因子为1.12,同时采用外标法和一测多评法测定样品中二氢辣椒辣素含量,采用t检验对二者测定值进行比较,二者之间无显著差异(P>0.05);以辣椒辣素的保留时间为1.00,计算得二氢辣椒辣素的相对保留时间为1.355,相对保留时间及保留时间差的RSD均小于5%。结论采用一测多评法,以辣椒辣素为对照,利用相对校正因子可实现同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。     

HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

目的:建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3².0、0.52.0、0.5⁴.0μg/ml(r均为0.999 9),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。     

替代对照品法快速确证3种抗艾滋病药物

目的：建立替代对照品法快速确证茚地那韦、利托那韦、洛匹那韦的方法.方法：以利托那韦为参比物,采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标定性分析;采用相对校正因子进行定量分析.结果：建立了三种抗艾滋病药物的紫外光谱库;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的有效相对保留时间分别为：0.466～0.518,1.000和1.664～1.840;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的相对校正因子分别为0.858 7,1.000 0,0.752 0.结论：该方法快速、简便,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术确证方法.     

替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素含量

目的 建立HPLC替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。方法 采用HPLC在不同条件下测定替代对照品雌酮硫酸钠对于马烯雌酮硫酸钠及17α-双氢马烯雌酮硫酸钠对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品雌酮硫酸钠测定孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。结果 以替代对照品法测得的结果与常规含量测定方法结果一致。结论 在高效液相色谱仪上使用替代对照品法测定孕马尿中的3种主要结合雌激素的含量,此方法准确可靠,可节约检测成本。