HPLC法测定去甲乌药碱的含量

目的:改进去甲乌药碱原料药的HPLC测定方法.方法:采用Alltech公司Apollo Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.05mo1·mL-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长284nm.结果:去甲乌药碱在0.01～0.50mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5ng,日内RSD为0.99%,日间RSD为0.36%,相关杂质与去甲乌药碱分离良好.结论:该方法专属性强,简便快速,结果准确,可用作去甲乌药碱原料药的含量测定.     

HPLC法测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量

目的HPLC法测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量,从而确定莲子心最佳炮制工艺。方法莲子心测定：色谱柱：Hypersil BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（46∶54,V/V）,乙二胺调pH为10.98为流动相;流速：1.0mL·min^-1;紫外检测波长（λ）为282nm;测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量。结果莲心碱在0.192μg～1.344μg范围内,异莲心碱在0.152μg～1.064μg范围内,甲基莲心碱在0.176μg～0.75μg范围内呈良好的线性关系;并均具有较好的加样回收率。结论该方法灵敏度高,重复性好,可同时用于对莲子心药材中3种异喹啉生物碱的含量测定。     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法HPLC法,采用GeminiC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0mL·min-1。柱温为40℃,检测波长为350nm。结果盐酸小檗碱在0.1664~0.8320μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.92%,RSD为0.72%。结论所建立的方法可准确、快速地测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

高效液相色谱法测定荷叶中荷叶碱的含量

目的:建立 HPLC 测定荷叶中荷叶碱含量的方法。方法:采用 Symmetry-C_(18)柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(56∶44∶1∶0.15);流速:0.5mL·min~(-1);检测波长:270nm;柱温:25℃。结果:荷叶碱在3.00～15.00μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.3%,RSD=2.1%(n=5)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于荷叶成分的含量测定。     

HPLC法测定“冬病夏治”贴膏中芥子碱硫氰酸盐含量

目的建立高效液相色谱法测定"冬病夏治"贴膏中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法采用Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.08mol·L-1磷酸二氢钾(每1000mL加三乙胺1.0mL)(12∶88);流速1.0mL·min-1;检测波长326nm。结果芥子碱硫氰酸盐线性范围3.0～30.0μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率和RSD分别为98.61%和1.47%。结论方法简便、可靠,可用于"冬病夏治"贴膏中芥子碱硫氰酸盐含量测定。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

高效液相色谱法测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷含量

目的建立前列舒乐胶囊中有效成分淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为助enomenex ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（28∶72）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在3.93～52.4μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=6）,平均加样回收率为97.8%,RSD=1.54%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

目的：建立阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。色谱柱为Hypersil ODS2（5um,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）;检测波长：276nm;流速：0.8ml·min-1;柱温：25℃;进样量：10μL。结果：阿司匹林在20μg·ml-1-150μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=23290x-9400.2,r=0.9991。平均加样回收率为101.2%,RSD=0.94%。结论：本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿司匹林的质量控制提供了方法。     

RP-HPLC法测定创口贴吸水垫中葡萄糖酸氯己定的含量

目的采用RP-HPLC法测定创口贴吸水垫中葡萄糖酸氯己定的含量。方法本实验采用Waters XTerraRP18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水-三乙胺（56：44：0.1,用磷酸调pH至3.0）,流量为1.0mL.min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm,用外标法测定。结果葡萄糖酸氯己定在4～24μg.mL^-1范围内呈良好线性（r=0.9998）,平均回收率为100.9%,RSD为0.6%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 2.5)-三乙胺(5∶95∶0.15),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:208 nm。结果:盐酸麻黄碱在9.0～56.3μg.ml-1(r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9～42.9μg.ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于2%。结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量。