恩施产堇叶碎米荠中氨基酸及活性成分比较

目的 评估堇叶碎米荠食用和药用价值.方法 分别采用酸水解氨基酸自动分析法、原子荧光光度法、紫外分光光度法和苯酚-硫酸法,分析不同生境条件下,堇叶碎米荠氨基酸、硒、总黄酮和粗多糖含量.结果 堇叶碎米荠作为一种新食品原料,其抽苔期栽培植株和野生植株全氨基酸含量分别为18.55g/100g和20.53g/100g,而在期栽培植株中含量较低(8.44g/100g);除脯氨酸外,抽苔期的栽培与野生植株样品中其它16种氨基酸含量基本相同,但前者必需氨基酸所占比例(43.29%)高于后者(38.48%).值得注意的是野生植株样品中含有丰富的脯氨酸,其含量高达2.88%,是大棚栽培样品的3~5倍.大棚补硒栽培的2个样品硒含量分别为199μg/100g和194μg/100g,而生长于高硒地带上的野生植株样品(ES-wild)硒含量为177μg/100g.结荚期栽培植株的总黄酮含量(529mg/100g)高于野生植株(478mg/100g))和抽苔期栽培植株(474mg/100g),其粗多糖含量(1.05g/100g)也略高于野生植株(0.97g/100g)和抽苔期栽培植株(0.87g/100g).结论 堇叶碎米荠作为功能性食品原料开发利用,需考虑不同生境条件对其化学成分的影响.     

红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

干蟾皮药材质量标准研究

本文旨在完善干蟾皮药材的质量标准.采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别干蟾皮;按《中国药典》规定方法检测干蟾皮的水分和醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.初步建立了干蟾皮显微鉴别法、薄层色谱方法及HPLC含量测定方法;制定了水分、醇溶性浸出物的限度.本研究为干蟾皮药材质量标准的提高提供参考.     

UPLC-ESI-Q-TOF-MS在分析山茱萸化学成分中的应用

目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱（UPLC—ESI—Q—TOF—MS）对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITYUPLCHSST3C18柱（2．1mm×100mm,1．8um）,以0．2％甲酸水溶液-0．2％甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果推断出山茱萸水溶性成分5种：没食子酸,莫罗忍冬苷,马钱素,山茱萸新苷I,当药苷;醇溶性成分5种：7-脱氢马钱素,山莱萸新苷Ⅱ,槲皮素,齐墩果酸,熊果酸。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q—TOF—MS测定得到的精确分子质量及正负离子信息可以鉴定山莱萸中水溶性成分和醇溶性成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法：     

堇叶碎米荠亚慢性毒性研究

正堇叶碎米荠为十字花科碎米荠属多年生草本植物[1],分布在湖北、湖南、广东和广西等地,生长于山谷、水沟、溪旁及林下阴湿处[2]。碎米荠是一种珍贵的野菜资源,被用来作为药用和食用的传统具有悠久的历史。其全草有止咳化痰、活血和止痢的功效,用于治疗百日咳、慢性支气管炎、小儿腹泻和跌打损伤等病症,也可作妇女补虚药;茎、叶鲜嫩可口,含有丰富的水分、蛋白质、可溶性糖、氨基酸和纤维素等营养成分[3-4]。碎米荠有很强的富硒能力,在干燥根中累积硒     

藏药迭裂黄堇的质量标准研究

目的:建立藏药迭裂黄堇的质量标准。方法:按照2020版《中国药典》附录中药品质量标准研究方法,对不同产地的8批次迭裂黄堇药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别,对药材水分、总灰分、酸不溶性灰分以及醇溶性浸出物含量进行检测,利用高效液相色谱法对药材中的原阿片碱成分进行含量测定。结果:确定了迭裂黄堇的药材性状及显微特征。药材的薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好,专属性强。供试品与对照品在相应位置上均显示相同的黄绿色斑点。暂定迭裂黄堇药材的水分不得过14.0%,总灰分不得过14.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%,醇溶性浸出物含量不得少于18.0%。原阿片碱质量浓度在16.64～166.40 μg·10~(-3)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6)。平均加样回收率为98.47%,RSD为1.21% (n=6)。8批迭裂黄堇药材中原阿片碱的含量为0.023%～0.093%。结论:建立的质量研究方法操作简便、稳定性好、结果可靠,可用于迭裂黄堇的质量控制。     

南山藤叶非甾体类化学成分研究

目的：研究南山藤叶中的非甾体类化学成分,阐明其物质基础。方法：利用硅胶、凝胶、MCI等色谱技术手段,对南山藤叶80%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离,运用MS、NMR等波谱方法确定所得化合物结构。结果：从萝藦科南山藤属植物南山藤的干燥叶中分离鉴定了9个化合物：蒲公英赛醇（1）,谷甾醇（2）,丁香树脂醇（3）,梣皮树脂醇（4）,栎焦油酸（5）,β-胡萝卜苷（6）,橙黄胡椒酰胺苯甲酸酯（7）,吲哚-3-甲醛（8）,橙黄胡椒酰胺乙酸酯（9）。结论：酰胺类化合物7和9为首次从萝藦科中分得。     

肝复康丸质量标准的建立

目的：建立肝复康丸的质量标准。方法：采用TLC法对本品的五味子、白花蛇舌草进行鉴别;采用HPLC法测定本品中五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,无干扰。五味子醇甲线性范围0．75-4．50μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．4％（RSD=1．5％）。结论：该法操作简便,结果准确可靠,可作为肝复康丸的质量标准。     

野菊花提取物的质量标准研究

目的建立野菊花提取物的质量标准。方法以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7：3：1：1.2）为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,采用TLC法对野菊花提取物进行鉴别。采用HPLC法,色谱柱为AgilentEclipse,分别以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸（5：6：89）、甲醇-0.5%冰醋酸（47：53）为流动相,检测波长均为326nm测定绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。结果在TLC色谱中检出野菊花提取物中的绿原酸、木犀草苷、蒙花苷。HPLC法中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的线性关系良好,平均回收率分别为101.12%、101.63%和100.37%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.97%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花提取物的质量控制。     

杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的样品处理方法优化

目的：建立一个快捷的杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的样品处理方法。方法：以正交设计方法确定样品制备的最佳条件,采用HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量。结果：采用优化后的样品处理方法（药材粉碎过80目筛,控制超声频率60kHz,于45℃下提取20min）制备供试液,并用改良的色谱条件进行杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定,所得结果与采用现行中国药典法（2005年版一部）测得的松脂醇二葡萄糖苷含量接近;含量测定中所采用的流动相为乙腈一水（15：85）,获得了对称性良好的色谱峰和理想的分离度。结论：新建方法样品处理过程简便、迅速,含量测定结果准确可靠、分离效果好、稳定性好,可以快速并准确测定多批样品。     

太子参药材质量标准研究

目的:制定太子参药材的质量标准。方法:用茚三酮试剂显色的薄层原位化学反应法鉴别太子参;按《中国药典》规定方法检测太子参的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定太子参环肽B的含量。结果:初步建立了太子参环肽薄层色谱鉴别方法及太子参环肽BHPLC测定方法;确定了水分、灰分、浸出物及太子参环肽B的含量限度。结论:所建立的定性、定量方法及理化指标可作为太子参药材的质量控制标准。     

红景天提取物的特征图谱及主要成分含量研究

摘要：目的:测定红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量,并建立HPLC特征图谱,为红景天提取物的质量评价提供依据,并对其原料红景天的基源鉴定提供参考。方法:色谱柱：Thermo Hypersil Gold C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：275 nm;柱温：30℃。结果:红景天苷和酪醇分别在8.928～446.400,9.505～475.250μg·ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.3%,99.5%,RSD分别为1.26%,1.28%（n=9）。特征图谱研究中,以红景天苷为参照峰共确定6个特征峰,并对其进行了归属。结论:该方法简便高效,稳定可靠,可用于红景天提取物的质量控制及其原料红景天的基源鉴定。     

金泽冠心软胶囊质量标准研究

目的制订金泽冠心软胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法鉴别雪胆提取物中雪胆甲素和测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量。结果在HPLC色谱中能检出雪胆甲素,23-乙酰泽泻醇B进样量在0.731 2～2.924 8μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.15%,RSD为0.96%(n=6)。结论该定性定量方法简便准确,能有效控制金泽冠心软胶囊的质量。     

金线莲多糖的分离纯化与含量测定

目的：从金线莲中分离纯化多糖，并建立金线莲多糖含量测定方法。方法：用水提醇沉法提取金线莲多糖，用SephadexG-100凝胶柱色谱纯化多糖；并用改良的苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果：测得金线莲粗多糖生药量为37．45％，精制金线莲多糖（AFPS）含量为72．84％，AFPS生药量为27．14％，测定平均回收率为100．40％。结论：金线莲中多糖含量较高，具有开发利用价值。     

HPLC测定银杏叶提取物缓释微丸黄酮和内酯含量

目的：测定银杏叶提取物缓释微丸中总黄酮醇苷和萜类内酯银杏内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱：Aglient C18（250mm×4．6min，5μm）；流动相分别为甲醇-0．4％磷酸溶液（52：48）、甲醇-水（35：65）；流速1．0ml·min^-1。结果：槲皮素、山奈酚、异鼠李素和白果内酯、银杏内酯A、B、C等4种内酯均能得到较好的分离效果，线性关系良好。结论：本方法准确稳定、灵敏度及重复性较好，能够控制该制剂的质量。     

头孢克肟及其片剂RP-HPLC流动相优化与定量分析

目的建立采用磷酸盐缓冲液-乙腈为RP—HPLC色谱流动相测定头孢克肟原料和片剂含量的定量分析方法。条件：pH3．0磷酸盐缓冲液-乙腈（90：10）（V／V）为流动相;方法反相C18色谱柱（150mm×4．6mm,3．5um）;柱温30℃;Water2996紫外检测器;检测波长254nm;流速1ml／min;进样量10μl;结果头孢克肟浓度在0．1—0．5mg／ml（r=0．9996）范围内,浓度（X）与峰面积（Y）呈良好的线性关系。结论本文所建立的色谱条件下的反相高效液相测定头孢克肟原料和片剂含量,分离效果好,分析时间短,色谱柱的使用寿命长,操作简便,适用于头孢克肟原料药及其制剂的检测分析。     

大青叶配方颗粒质量标准研究

目的：建立大青叶配方颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别配方颗粒中的靛蓝、靛玉红,采用醇溶性浸出物测定法中的热浸法测定浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定靛玉红的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;浸出物的含量限度初步拟定为应不少于12.0%;含量测定中,靛玉红在0.50-8.04μg·ml^-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.41%,RSD为1.21%（n=9）,并初步确定靛玉红的含量应不得少于50.0μg/袋。结论：建立的定性定量方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于大青叶配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定水溶性丹参提取物中丹参素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定水溶性丹参提取物中丹参素含量的方法。方法：高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODSC1（8250mm×4.6mm,5um）;流动相为甲醇-水-冰乙酸（10：90：1）;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm。结果：丹参素线性范围在0.10～1.00mg/ml范围内线性关系良好（R2≥0.9995）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于检测水溶性丹参提取物中丹参素的含量。     

高良姜高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的探讨高良姜高效液相色谱法指纹图谱（HPLC—FPs）分离的优化条件。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,检测波长为210nm,柱温为30℃,考察高良姜体积分数为90％的乙醇提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果优选出的高良姜HPLC—FPs分离条件,可使高良姜体积分数为90％的乙醇提取物中各组分达到较好分离,稳定性、精密度、重现性好。结论该色谱分离条件可用于高良姜药材HPLC—FPs的分离。     

维吾尔药材香桃木果的质量标准研究

摘要：目的:研究并提高维吾尔药材香桃木果的质量标准。方法:采用薄层色谱对药材中的有效成分进行定性鉴别;采用水溶性热浸法作为药材浸出物的测定方法;采用高效液相色谱法对药材的有效成分进行含量测定。结果:两个薄层鉴别方法均斑点清晰、分离效果好;浸出物方法平均浸出率为48.3%;用HPLC法测定药材中槲皮苷的含量,平均回收率为99.86%,RSD为1.48%（n=9）。结论:该质量标准能用于香桃木果药材的质量控制。