三元络合比色测定食品中砷

报道砷－结晶紫－钼酸铵（CV－AsMo）三元络合比色测定食品中砷新方法．最大吸收峰为545nm，表观摩尔吸光系数ε＇1．72×105，回收率97±7％，在0～0．7ppm砷范围内线性相关。在±10％允许误差范围内Cl-、NO-3、Si2 、NH 4、K 、Na 、Cu2 、Mg2 、Ca2 、Fe3 、Fe2 、Pb2 、Al3 、Zn2 等离子不干扰，而磷离子有干扰。样品需进行磷砷分离。     

饮料中铅的HCl—NaHB4—K3Fe（CN）6体系气态原子吸收测定法

目的 利用VA-90气态原子化装置与WFX-1D原子吸收分光光度计联用测定饮料中铅的实用性。方法 采用HCl—NaHB4-K3Fe(CN)6体系，经L9(3^4)正交试验选择最佳实验条件为：NaHB4 20g／L，K3Fe(CN)6 100g/L，HCl l．5ml，氩气流量为0．8L／min。结果 铅在0～100μg／L范围内，相关系数r=0．9996，回收率为94．1％～107．5％，CV=3．3～5．2，特征浓度和检出限分别1．29μg／L 1％和0．049μg／L。干扰试验表明，Sn、Hg、Cr、Cu、Mn在500μg／L以下，Zn、As、Fe、Ni、Ag在1000μg／L以下，不干扰测定。结论 此法操作简便，试剂和样品用量少，装置性能价值不高。适合各级单侍府用．     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

石墨炉原子吸收测定兰州百合中硒和钻

采用微波进行样品消化，减少了消化过程中元素的损失。利用石墨炉原子吸收法对兰州百合中硒、钴的含量进行测定。1000mg·L^-1Pd（C1）2和1％的Vc溶液5μL作为基体改进剂，经氘灯校正背景，测定钴和硒含量，回收率分别在98．1％～106．5％和197．2％～102．6％之间，方法的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％，检出限分别为0．50ng·mL^-1和1．60ng·mL^-1，该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点，适于样品中硒钻的分析测定。     

导数极谱法测定柠檬黄的研究及应用

合成食用色素柠檬黄含量的测定，目前多采用层析分离一分光光度法测定［4-5」。关于极谱法测定柠檬黄的工作尚未见详细报道。我们实验发现：在pH7．3～8．5的0．1mol／L氨基乙酸底液中，柠檬黄于-0．83V（VS．SCE）处产生一灵敏的吸附还原波，其导致波高与浓度在0．08～11．0mg／L范围内呈现良好的直线关系，相关系数为0．996。用此方法测定食品中柠檬黄含量，结果良好。该法简便快速，选择性好，灵敏度高，最低格出限为0．08mg／L，可以满足食品中柠檬黄的测定要求。1实验部分1．1主要仪器和试剂1．1．1仪器JP—IA型示波极谱仪（成都…     

混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目的：本文探讨用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的方法。方法：样品采用湿法消解，以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，采用热解涂层石墨管，塞曼扣背景，石墨炉原子吸收法进行锡含量测定。结果：以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂具有很好的灵敏度，试验的精密度为5．2％～9．8％，回收率为91．3％-96．7％（7／,=6），检测限为0．48μg／L。结论：本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点，适用于食品中锡的测定；而且试剂易于购得，成本低。     

水中砷的石墨炉原子吸收测定法

目的：建立测定水中砷的新方法。方法：用钯作掩蔽剂，石墨炉原子吸收法直接测定水样中砷。仪器的工作条件：波长193．7nm；狭缝1．3nm；灯电流12．0mA；干燥80－140℃，40s,灰化1100－1200℃，20s；原子化2300℃，5s，除残2600℃，4s。结果：线性范围10－20μg/L，加标后砷浓度为50μg/L和150μg/L的样品液，平均加标回收率在100．7％和103．6％，灵敏度可达10μg/L，标准曲线随机作6次重复测定，相关系数为0．9954－0．9997，最低检出限为5μg/L，石墨管为普通非涂层条件下，饮用水中金属离子不干扰试验，0．2％铝也不干扰测定。结论：石墨炉原子吸收法可用于测定水中砷，对较清洁水样可直接测定。     

氢化物发生—原子吸收法测定高盐食品中铅

用氢化物发生－原子吸收法测定高盐食品中铅含量，研究了反应酸度，氧化剂种类，氯化钠含量对方法的影响，结果表明，本方法测定铅的检出限为0．6ug/L，其相对标准偏差小于5％，平均回收率95．9％－101．4％，用于实际样品测定，结果满意。     

顶空气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯

目的 为制定1，1，－二氯乙烯浓度的国家标准检验方法提供依据。方法 建立了测定水中1，1－二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法。结果 方法有较好的分离能力，检出限为0.2μg/L，线性较好，相关系数r=0.999t(n=6）。对未检出1，1，－二氯乙烯的生活饮用水加标1，1，－二氯乙烯10.0,20.0,40.0μ/L,回收率分别为108％，101％和97％，相对标准偏差（RSD）分别为4．6％，4．2％和2．8％。对未检出1，1－二氯乙烯的水源水加标1，1－二氯乙烯100,20.0,40.0μg/L，回收率分别为92％，94％和97％，RSD分别为7．0％，5．0％和3．3％。结论 该方法简单，方便，有效，回收率和精密度均满足实验要求。     

作业场所空气中三氯氧磷的测定

目的建立作业场所空气中三氯氧磷的化学测定法。方法用水作吸收液,大型气泡吸收管采样,以钼酸铵,氯化亚锡做显色剂,生成磷钼蓝比色测定。选择了最佳的采样和测定条件,确定适宜的硫酸和氯化亚锡的用量、反应温度和时间。结果方法的检出限为0．1ug／ml,最低检测浓度为0．17mg／m^3（采样体积以7．5L计）。当标准溶液浓度在0．2～20mg／L时,相对标准偏差为3．3％-5．7％,线性范围为0．2～20mg／L,采样效率达到95．6％～100％。样品在吸收管中可稳定3d。结论通过实验室和现场试验证明,该法简便、快速、灵敏,不需要特殊仪器,适宜基层使用。     

火焰原子吸收分光光度法测定酒中锰

我国国家标准GB2757－sl规定酒中锰含量不得超过2．加。L。现行国家标准的检测方法为过碘酸钾法。“，该法操作较繁琐、灵敏度低、耗时。本文就火焰原子吸收法在测定酒中微量锰的应用情况进行初步的探讨。实验方法1原理酒样中锰经火焰原子化后，对空心阴极灯发出的279．srun的谱线产生吸收，吸收程度与锰含量成正比，据此定量。2仪器和试剂VAIt1AN－250型原子吸收仪；空心阴极灯（美国V～公司）；锰标准溶液（国家钢铁材料测试中心）；硝酸为优级纯；去离子水。3仪器Xi作条件分析波长：279．stun；光谱通带：0．Znm。灯电流：7mA；空气…     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

电导-紫外可见串联离子色谱法测定水样中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-

目的：建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法：采用高容量柱IonPac AS9-HC，以9．0mmol／L Na2CO3作淋洗液，外接水自动抑制，0．5g／L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐＋5g／L溴化钾＋20％甲醇＋5．6％硝酸作衍生剂，反应温度60％，450nm波长检测。结果：方法的线性范围广、相关好（r〉0．999），相对标准偏差（RSD）0．84％～5．4％，样品平均加标回收率91．3％～107．7％，检出限0．023～2．0μg／L，电导检测法与柱后衍生法比较测定表明，后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论：本方法准确、灵敏、适用性广，可满足μg／L级痕量组分的测定。     

子宫内膜异位症治疗前后CD19＋CD5＋B细胞变化的研究

目的研究子宫内膜异位症患者治疗前、后CD19＋CD5＋B细胞数量及分泌细胞因子的变化,为临床治疗提供实验依据。方法对本院35例子宫内膜异位症患者（实验组）,29例子宫肌瘤患者（对照组）行流式细胞术、Q—PCR检测患者外周血、腹腔冲洗液及子宫内膜组织中CD19＋CD5＋B细胞的数量及分泌细胞因子的检测,比较治疗前、后子宫内膜异位症患者外周血中CD19＋CD5＋B细胞数量以及分泌细胞因子的变化。结果子宫内膜异位症患者外周血、腹腔冲洗液及异位子宫内膜组织中CD19＋CD5＋B细胞的比例高于对照组[（13．1±1．9）％、（12．1±2．0）％、（11．7±1．7）％vs（2．9±0．8）％、（2．6±0．9）％、（2．8±1．1）％,P〈0．01],CD19＋CD5＋B细胞的IFN-1mRNA的表达水平高于对照组[（7．2±1．0）×10^3、（7．9±1．3）×10^3、（7．4±1．1）×10^3拷贝vs（1．9±0．7）×10^3、（2．2±0．8）×10^3、（2．0±0．5）×10^3拷贝],IL-10mRNA表达水平高于对照组[（6．4±0．9）×10^3、（6．8±1．2）×10^3、（6．1±0．8）×10^3拷贝vs（1．7±0．5）×10^3、（2．1±0．9）×10^3、（1．6±0．4）×10^3拷贝,P〈0．01]。治疗后,子宫内膜异位症患者外周血中CD19＋CD5＋B细胞数量低于治疗前[（13．1±1．9）％vs（7．3±1．2）％,t=16．12,P〈0．01],仍高于对照组[（2．8＋-0．7）％,t=18．51,P〈0．01],CD19＋CD5＋B细胞中的IFN-y mRNA的表达水平低于治疗前[（7．2±1．0）×10^3拷贝vs（3．3±0．6）×10^3拷贝,t=20．89,P〈0．01],仍高于对照组[（2．4±0．5）×10^3拷贝,t=6．702,P〈0．01],IL-10mRNA的表达水平低于治疗前[（6．4±0．9）×10^3拷贝vs（3．2±0．7）×10^3拷贝,t=17．53,P〈0．01],仍高于对照组[（2．1±0．4）×10^3拷贝,t=7．79,P〈0．01]。结论子宫内膜异位症中CD19＋CD5＋B细胞数量的增加,通过高分泌IFN-γ、IL-10,其参与了疾病的发生。     

食品中甲醛测试方法的探讨

目的：建立测定食品中甲醛的新方法。方法：在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在40℃水浴中加热生成稳定的二乙酰基二氢卢剔啶黄色化合物，冷却后在415nm处测吸光度，即可测得食品中甲醛含量。结果：方法的线性范围为0-7．5mg／L，RSD为0．95％～3．17％，样品加标回收率在97．5％～99．1％。结论：该法具有操作简便，快速，准确度高，结果可靠等优点，适合食品中甲醛的测定。     

锌—盐酸系统新银盐分光光度法测定食品中痕量砷

本文叙述了将锌—盐酸砷化氢发生体系同新银盐分光光度法的吸收体系相结合，同时将原有体系中毛细导气管改用硅烷化的全玻导气管，样品消化采用干消化法的一种测定食品中痕量砷的方法。方法的最低检出量为0．1μg，变异系数为3．30％～9．99％，回收率为85．6％～114．6％，与Ag—DDC法比较，测定结果无显著性差异。     

拜虫杀悬浮剂现场药效试验

为了解拜虫杀现场杀灭苍蝇和蟑螂的效果，于1996年7～9月进行了现场试验。1材料1．1拜虫杀Responsar（1．5％Beta－fluthrin）悬浮剂，有效成分为高效氟氯氰菊酯。由德国拜耳公司提供。1．2家蝇（Muscaclomestica）、黑胸大蠊（Periplane－tafuliginose），系实验现场常见种类。2方法2．1家蝇现场杀灭实验选择成都市效犀浦镇某鸡、猪饲养场旁的民宅7间，试验前后以目测法进行密度调查，计算每间房平均家蝇数。试验时对4间房进行滞留喷洒，取20ml拜虫杀悬浮剂兑水10L，使用剂量为50ml/m2，主要喷洒在墙壁、天棚及门窗上；另3间为空白对照房…     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

工作场所空气中钾钠含量的ICP—AES同时测定法

目的拟建立电感耦合等离子原子发射光谱仪（IcP—AES）同时测定工作场所中钾、钠含量的方法。方法采用ICP—AEs同时测定工作场所空气中钾、钠的含量并与火焰原子吸收光谱法进行比较。结果该方法的线性范围为：钾0．5～5mg／L,钠0．5～5mg／L,线性方程：钾Y=231700X-8459．8,r=Q9997;钠Y=371600X-11262．4,r=0．9996。检出限：钾Q024mg／L,钠0．048mg／L。精密度实验相对标准偏差钾为z9％-3．8％,钠为42％-5．7％。加标回收率范围钾为98．7—103．3％,钠为96．7—101．6％。结论该方法准确可靠,与火焰原子吸收光谱法相比较,测定结果差异无统计学意义。     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…