HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

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目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法:以ODS-3型C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30∶70)为流动相,检测波长为284nm。结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=25115X+98.3,r=0.99996,回收率为99.49%,RSD=0.58%。结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

LC-MS 法测定血浆盐酸托烷司琼含量

目的盐酸托烷司琼片为Ⅳ类新药，为节约开发费用，更好的控制质量，建立了本品血浆含量检测方法。方法建立以LC-MS法测定盐酸托烷司琼血浆含量的方法，色谱柱为Hypersil Gold C18柱（150×2．1mm，5μm）；流动相为甲醇：水（用醋酸调整pH值为4．8）=52：48；流速为0．2mL·min^-1，选用ESI离子源，采用正离子方式、目标二级离子选择反应离子扫描（SRM），扫描时间为0．03s，测定盐酸托烷司琼的含量。结果线性回收方程：Y=0．0131231＋0．0328806X，采用1／X^2加权，相关系数为0．9924，线性范围：0．2-40ng·mL^-1。平均回收率98．55％，RSD〈10％。结论此种方法准确、稳定，适用于盐酸托烷司琼的血浆含量测定。     

盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法.方法:采用非水滴定法及采用C18柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调pH值至3.5为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长285nm的HPLC法.结果:HPLC法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确.     

HPLC法测定注射用盐酸托烷司琼的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.方法:选用C18柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解,加三乙胺5ml,用水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为2ng.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.     

HPLC法测定盐酸托烷司琼片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片中盐酸托烷司琼的含量和有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长285nm。结果在5.0~100.0μg.ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1;回收率为99.46(RSD=0.74%)。结论该法专属性强,精密度高,主峰与相邻杂质峰分离良好,可用于盐酸托烷司琼的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸托烷司琼的含量

目的：建立测定盐酸托烷司琼含量的HPLC方法。方法：采用十八烷基硅烷键舍硅胶柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水-乙腈-三乙胺（700：200：100：2）；检测波长：285nm。结果：盐酸托烷司琼在1．13～124．39μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系。结论：本方法可作为盐酸托烷司琼生产过程中的质量控制标准。     

紫外分光光度法测定盐酸托烷司琼片含量

盐到托烷司琼片为四类新药,为节约开发费用,更好的控制质量,建立了本含量检测方法.方法建立以紫外法测定盐酸托烷司琼片含量的测定方法,以0.1 mol/L HCl为溶剂溶解样品,于284 nm波长,测定盐酸托烷司琼的含量.结果线性回收方程:A=0.03564C 0.0068,r=0.9998,线性范围:8～20μg/ml.平均回收率100.74%,RSD＜1.5%.结论此种方法准确、简便,适用于盐酸托烷司琼片的含量测定.     

HPLC测定祛痰类儿童中成药非法添加物盐酸溴己新和盐酸氨溴索

目的 建立祛痰类儿童中成药非法添加物盐酸溴己新、盐酸氨溴索检测方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,用带有光电二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)对盐酸溴己新和盐酸氨溴索进行色谱分离和快速筛查.以Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈(20:80)为流动相,流速1.0mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为40℃,检测波长为245nm.结果 盐酸溴己新的线性范围为0.1982~2.9730μg(r=0.9995),平均回收率(n=6)为98.9%,RSD为1.1%;盐酸氨溴索的线性范围为0.1976~2.9640μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.5%.结论 该方法 色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于非法添加物盐酸溴己新、盐酸氨溴索的快速检测.     

HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为207 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围在0.0306~0.306μg,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD=0.39%(n=9),盐酸伪麻黄碱线性浓度范围在0.0278~0.278μg,r=0.999 8,平均回收率为99.49%,RSD=0.52%(n=9)。结论本法简单准确,重复性好,可作为小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 2.5)-三乙胺(5∶95∶0.15),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:208 nm。结果:盐酸麻黄碱在9.0～56.3μg.ml-1(r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9～42.9μg.ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于2%。结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

RP-HPLC法测定通风散中盐酸小檗碱的含量

目的建立通风散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;检测波长:263nm;流速:0.8mL.min-1,柱温∶室温。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱在5.2~83.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.58%,RSD=1.27%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于通风散中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法测定盐酸克仑特罗片的含量

目的:建立 HPLC 法测定盐酸克仑特罗片的含量。方法:采用 YWG-C_(18)色谱柱(150mm×6.0mm,粒度:10μm)。以甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.2:0.4)为流动相,流速为0.4ml/min,检测波长为243nm,柱温为室温。结果:盐酸克伦特罗的线性范围为5～25μg/ml(r=0.9997),样品溶液在6h 内稳定,平均回收率为96.65%,RSD=0.56%。结论:本法简便快捷,精密度好,结果准确。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以0.5%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH至2.5):乙腈(65:35 v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为249mm.结果:盐酸异丙嗪在22.8～68.4μg/mL(r=0.9999)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.97%,RSD为0.45%.结论:本测定方法简便、快速、准确,重复性好,可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆的含量.