UPLC法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量

摘 要 目的： 建立抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A三个组分含量测定方法。方法: 采用UPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm ,1.8 μm）,流动相为乙腈 0.2%醋酸溶液进行梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换0～8 min在335 nm测定连翘酯苷A含量,8～10 min在277 nm测定连翘苷含量,10～15 min在300 nm测定欧前胡素含量。结果: 欧前胡素线性范围为0.374～3.366 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.12%,RSD=1.07%（n=9）;连翘苷线性范围为0.568～5.112 μg·ml^-1（r=0.999 4）,平均加样回收率为100. 39%,RSD=0.93%（n=9）;连翘酯苷A线性范围为0.738～6.642 μg·ml^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.14%（n=9）。结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,可用于抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量测定。     

60Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃,建立连翘药材HPLC指纹图谱。采用SPSS 22.0软件比较3,6,10 k Gy剂量下60Co-γ射线辐照对连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量,及对指纹图谱相似度的影响。结果:芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷的进样量分别在0.046～2.297,0.030～1.465,0.294～14.553,0.091～4.504μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.24%（RSD=0.59%）,100.49%（RSD=0.49%）,97.61%（RSD=0.74%）,102.25%（RSD=0.33%）（n=9）。当辐照剂量不超过6 kGy时,连翘药材中的芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量变化差异无统计学意义（P>0.05）。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。     

HPLC法同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使溶解,加磷酸1 ml,用水稀释至1 000 ml）-乙腈（75∶25）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：278 nm。结果：黄芩苷线性范围为0.203-4.064μg,r=0.999 8,平均回收率100.9%,RSD为1.7%（n=5）;连翘苷线性范围为0.182-3.648μg,r=0.999 7,平均回收率100.5%,RSD为1.4%（n=5）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的测定。     

连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定

目的 建立测定连麦通淋颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 采用WatersC18色谱柱（250 mm×215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温30℃.结果 连翘苷进样量在6～ 36 μg（r =0.999 7）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.17％,RSD =0.40％（n=6）.结论 该法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定.     

防己薏连丸质量标准研究

目的：建立防己薏连丸的质量标准.方法：采用显微鉴别法鉴别苦杏仁、地黄、炒僵蚕;采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、连翘、忍冬藤;采用高效液相色谱法测定粉防己碱、防己诺林碱以及连翘苷的含量.结果：显微鉴别法专属性强;薄层色谱法色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,粉防己碱、防己诺林碱、连翘苷分别在0.125 0～1.999 8 μg（r＝0.999 8）、0.062 4～0.997 9 μg（r＝0.999 8）、0.100 2～1.602 6 μg（r＝0.999 7）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%（RSD=0.71%,n=6）、100.19%（RSD=1.70%,n=6）、97.79%（RSD=1.72%,n=6）.结论：所建立的试验方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于防己薏连丸的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定金嗓开音丸中绿原酸和连翘苷的含量

目的建立HPLC法同时测定金嗓开音丸中绿原酸？连翘苷含量。方法采用HPLC法,色谱柱：DikmaDiamonsil C18柱,流动相：乙腈-0.085%磷酸,流速：1.0 mL.min-1,柱温：30℃,检测波长：280 nm。结果绿原酸进样量在0.037 04-0.370 4μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 69,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=9）;连翘苷进样量在0.020 66-0.206 6μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 48,平均加样回收率为98.81%,RSD为1.01%（n=9）。结论本法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该产品质量控制。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

RP-HPLC法同时测定清化丸中连翘酯苷A与绿原酸含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定清化丸中连翘酯苷A和绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(14∶86);检测波长为330 nm;流速:1.0 ml/min。结果:连翘酯苷A在0.232~1.856μg(r=0.999 9)范围内、绿原酸在0.25~2.00μg(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.90%和98.89%;RSD分别为0.317%和0.685%(n=6)。结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定消栓通络片中芦丁含量

目的建立测定消栓通络片中芦丁含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为KromasilC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸溶液（40：60）为流动相,检测波长257nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10μL。结果芦丁进样量在0．3466～1．3864μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程Y=23．125X＋115．662,r=0．9994（n=5）,平均回收率为101．11％,RSD为2．02％（n=6）。结论该法操作简便、快速,误差小,重现性好,可以有效控制消栓通络片中芦丁的含量。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法测定腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素含量测定HPLC方法。色谱柱：ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（55：45）,流速1．0ml·min^-1,检测波长：246nm。结果：补骨脂素和畀补骨脂素分别在0．05～0．29μg（r=0．9999）和0．05～0．27μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,回收率分别为96．0％（RSD=1．5％）和98．6％（RSD=1．6％,n=6）。结论：方法简便、快速,可用于腰痛丸的含量测定。     

RP-HPLC法测定银杏无氟防蛀牙膏中总黄酮醇苷含量

目的：建立用RP—HPLC法测定银杏无氟防蛀牙膏中总黄酮醇苷含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（50：50）;流速1．0ml·min^-1,柱温：室温,检测波长360nm。结果：槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4～60ng、6—90ng、1．2～18ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率分别为100．6％（RSD=2．4％）、99．5％（RSD=2．3％）和100．0％（RSD=0．2％）。结论：方法简便可行,准确、灵敏、重复性好、可用于银杏无氟防蛀牙膏的质量控制。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定枳实黄酮有效部位中3种二氢黄酮的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定枳实黄酮有效部位中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Hy-persil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样量分别在0.44～2.20μg(r=0.9995)、0.0256～0.1280μg(r=0.9993)、0.54～2.70μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均回收率分别为99.41%、100.33%、99.69%,RSD分别为1.14%、1.47%、1.16%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于枳实的质量控制。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。