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1.
张一翔  王晓燕  黄霞  李振国 《中医学报》2019,34(5):1034-1038,1047
目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~12 min,10%~20%A;12~13 min,20%~30%A;13~26 min,30%~65%A;26~35 min,60%~70%A;35~45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0~18.5 min,327nm;18.5~20 min,238n m;20~23 min,321nm;23~45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2~352.0μg、8.4~84.0μg、1.28~12.8μg、6.0~60.0μg、1.6~16.0μg、1.68~16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。  相似文献   

2.
目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~12 min,10%~20%A;12~13 min,20%~30%A;13~26 min,30%~65%A;26~35 min,60%~70%A;35~45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0~18.5 min,327nm;18.5~20 min,238n m;20~23 min,321nm;23~45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2~352.0μg、8.4~84.0μg、1.28~12.8μg、6.0~60.0μg、1.6~16.0μg、1.68~16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。  相似文献   

3.
《中医学报》2014,(8):1170-1171
目的:利用反相高效液相色谱法测定退黄丸中绿原酸、栀子苷的含量。方法:采用HPLC法,C18柱,B为甲醇,A为0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,在0~15 min,B相保持17%不变,15~30 min,B相从17%线性改变至25%,30~45 min,B相从25%线性改变至17%,45~55 min,B相保持17%10 min;柱温:25℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:245 nm。结果:绿原酸、栀子苷线性范围分别为0.025 2~0.126 0 g·L-1、0.026 32~0.131 60 g·L-1;r值均为0.999 95,平均回收率为分别为98.80%、99.38%,RSD分别为1.18%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于退黄丸的质量控制。  相似文献   

4.
目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20 μL;检测波长:270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。  相似文献   

5.
目的 建立以高效液相色谱法同时测定抗感解毒颗粒中黄芩苷和大豆苷元的方法。方法 Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.08 %磷酸溶液(23∶77);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:248 nm;柱温:25 ℃;进样量:20 μL。结果 黄芩苷和大豆苷元分别在5.01~40.08 mg/L,0.101~0.806 mg/L线性关系良好,r分别为0.999 9、0.999 7,平均加样回收率分别为98.4%、97.8%,RSD分别为1.3%、1.5%。结论 所建立的方法快速简便,灵敏,重现性良好,可用于抗感解毒颗粒的质量控制。  相似文献   

6.
目的:建立同时测定小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱(HPLC)法,以Agilent ZORBAX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30 ℃,进样量为10 μL。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.081~0.65 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.10~0.81 μg·mL-1(r=0.999 7)浓度范围内有良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的平均回收率(n=6)分别为97.8%,98.2%,RSD分别为0.5%和0.8%。结论:本方法简便、准确、回收率好,可用于小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷的含量测定和质量控制。  相似文献   

7.
HPLC法测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了用HPLC测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量的方法 :色谱柱为YWG C1 8( 4 6mm× 2 50mm ;1 0 μm) ;流动相 :MeOH∶H2 O∶THF∶H3PO4( 2 0 0∶30 0∶50∶0 1 65) ;黄芩苷保留时间约 9min ;黄芩苷平均回收率为 1 0 0 65% ;RSD :2 0 3%。  相似文献   

8.
目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.  相似文献   

9.
目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2~ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量  相似文献   

10.
目的 建立高效液相色谱(HPLG)法同时测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法.方法 用C18硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为327 nm.结果 绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为3.97-99.2 μg/m...  相似文献   

11.
目的建立快速同时测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法 HPLC等度洗脱法。色谱柱:C18柱;流动相为甲醇︰水︰磷酸(45∶55∶0.2);流速:1.0mL/min;检测波长:328nm;柱温:30℃。结果本法可同时测定黄芩苷和绿原酸的含量。黄芩苷在24.20μg/mL~242.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 2),平均回收率为99.72%;绿原酸在2.200μg/mL~44.00μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为99.63%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高。  相似文献   

12.
HPLC法同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的:建立HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的质量控制方法。方法:采用Dikma Diamonsil C18柱,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(0 min→40 min,乙腈10%→22%),检测波长为355 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果:色谱峰分离情况良好,绿原酸和芦丁线性范围分别为1.3875~22.2000μg(r=0.9999),0.10~1.60μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为99.00%(RSD=0.67%),98.55%(RSD=2.15%)。结论:所选方法简便、准确、重现性好,可用于杜仲叶的质量控制。  相似文献   

13.
HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC法测定小儿肺热咳喘颗粒中2种活性成分的含量。方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱:0~5 min,35%~50%A;5~10 min,50%~75%A;10~17 min,75%~90%A;17~25 min,90%A;25~30 min,90%~35%A;30~40 min,35%A,检测波长为327 nm,流速为1 mL/min,柱温30℃。结果绿原酸、黄芩苷的线性范围分别为0.084~1.260μg (R=0.9995)和0.242~3.630μg(R=0.9996),此范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于小儿肺热咳喘颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。  相似文献   

15.
目的 确立HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种活性成分的含量. 方法 PLATSILTM ODS柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇( A)-0. 1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长分别为280 nm(龙胆苦苷、黄芩苷)和240 nm(栀子苷);柱温30 ℃. 结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷线性范围分别为0. 112~2. 016μg(r=1. 000 0)、0. 007 6~0. 136 8μg(r=0. 999 8)、0. 294~5. 292μg(r=0. 999 7). 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100 . 5%、99 . 9%和104 . 5%. 结论 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适用于龙胆泻肝丸这种药品的质量控制,提高药品的质量.  相似文献   

16.
目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256~0.768 μg和0.184~0.920 μg,加样回收率分别为97.16%和97.23%.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.  相似文献   

17.
目的 采用HPLC-ELSD联用的方法对绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.方法 采用Phenomenex Luna C1s(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.4%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~10 min,11.5% A→15%A;10~12min,15%A→29%A;12~18 min,29% A→33% A; 18~30min,33% A→45%A),流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃.结果 绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程依次是y=4 609x-300.53(R2=0.9995)和y=5 810.1x-421.19(R2 =0.998 8),其线性范围依次是0.0 804~ 0.6 432 mg/mL,0.0966~0.7728 mg/mL.平均加样回收率依次为100.5%,101.6%.结论 该方法操作简单,结果准确,绥阳山银花中绿原酸与灰毡毛忍冬皂苷乙的平均含量分别为4.45%、7.94%,均高于2010版《中国药典》的规定2.0%、5.0%,具有潜在的开发价值.  相似文献   

18.
目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在20.64~206.40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0,n=5),平均回收率为97.85%,RSD为0.93%(n=6)。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。  相似文献   

19.
目的 :应用RP -HPLC法测定鼻咽清胶囊中黄芩苷的含量。方法 :以甲醇—水—冰醋酸 (4 8∶5 1∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,采用C18化学键合硅胶为固定相 ,在 2 77nm进行测定。结果 :黄芩苷在 0 .2 1μg~ 1.0 5 μg范围内线性关系良好 ,r=0 .9998;平均回收率为 97.9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可用于该制剂的质量控制  相似文献   

20.
目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法.方法:采用Sino Chmm ODS-BP C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mo儿十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48:52:0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8 ml/min,检测波长为257 nm,柱温为35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.585 6~5.856 0μg(r=0.999 9)和0.508 4-5.084 0 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%).结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制.  相似文献   

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