三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

HPLC法测定参柏湿疹搽剂中四种成分的含量

目的:建立参柏湿疹搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱含量。结果:苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小檗碱分别在(17.2～176μg/mL,R2=0.999 5)、(4.8～48μg/mL,R2=0.999 9)、(4.8～30μg/mL,R2=0.999 9)、(20.8～130μg/mL,R2=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为105.36%(RSD=2.68%)、92.37%(RSD=2.89%)、98.52%(RSD=2.67%)、95.6%(RSD=2.96%)。结论:此方法灵敏度和准确度高,专属性强,可用于参柏湿疹搽剂的质量控制。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

参柏湿疹搽剂质量控制方法研究

目的:探索制定参柏湿疹搽剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱,黄柏碱和小檗碱含量.结果:黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小柏碱分别在17.6～176 μg.mL-1(R2=0.9995)、4.8～48 μ...     

复方荞桃颗粒的质量标准研究

目的对复方荞桃颗粒的质量控制进行探讨。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别方中金荞麦、黄连;采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果金荞麦、黄连薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱质量浓度线性范围为5.0～80.0μg/mL（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD为2.1%。结论 TLC法可用于定性鉴别复方荞桃颗粒方中金荞麦、黄连;RP-HPLC法测定复方荞桃颗粒方中小檗碱含量方法简便、准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定舒经通络丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立舒经通络丸中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DikmaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(48∶52)(每1000 mL加磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g、磷酸0.25 mL)为流动相;检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.02～0.112μg间线性良好(r=0.9995,n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.61%(n=6)。结论:方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

复方地柏丸中黄柏的鉴别及含量测定

目的:建立复方地柏丸中黄柏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。用Symmetry shield C18(3.9×150mm,5μm)分析柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(46∶54)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g);检测波长:265nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。盐酸小檗碱进样量在0.0652～0.3260μg之间线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论:用该法可对复方地柏丸中黄柏进行质量控制,操作简单、重复性好、精密度高。     

RP—HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的：建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,欧前胡素含量测定流动相为：甲醇-水（65：35）,流速为1．0mL／min,检测波长为300nm;细辛脂素含量测定流动相为：乙腈-水,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为287nm.结果：欧前胡素在25．0—375ng范围内呈良好的线性（r=0．9997）,加样回收率为98．96％（n=6）,RSD为2．28％;细辛脂素在74．0—1110ng范围内呈良好的线性（r=0．9996）,加样回收率为96．12％（n=6）,RSD为2．20％。结论：该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...     

黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法，以Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱；乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相；流速：1．0mL／min；检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱在0．0432～0．864μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD=0．89％（n=6）；平均回收率为99．64％，RSD=0．74％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好，可用于黄菊解毒片的质量控制。     

双黄消炎片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以Diamonnsi1 C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱；乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾（35：65，用磷酸调节pH值至3．0）作为流动相：检测波长为345nm；流速：0．8mL／min；柱温：30℃。结果盐酸小檗碱在0．0407～0．4479μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD=0．59％（n=5）；平均回收率为96．71％，RSD=0．37％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好，操作简便易行，可用于双黄消炎片的质量控制。     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量     

清眩软胶囊的质量控制研究

目的建立清眩软胶囊的定性鉴别和定量测定方法。方法采用TLC法对本方中的川芎、荆芥穗和薄荷进行定性鉴别;采用HPLC法对方中主要成分欧前胡素进行测定。Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）;以乙腈-水（42．5：57．5）为流动相;检测波长300nm,柱温为35℃,体积流量为1．5mL／min。结果薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰。欧前胡素在1．09-54．55μg／mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97．0％,RSD值为0．77％（n=6）。结论所建立的定性和定量方法结果可靠、准确,重现性好,无干扰,可用于清眩软胶囊的质量控制。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。