蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响

目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响。方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速1.0m L/min,检测波长220nm,柱温35℃。结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86。结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

西南不同产区3种天麻变型主要化学成分含量比较

目的对西南不同产区3种天麻变型的主要化学成分含量进行比较和主成分分析,为进一步开发利用天麻资源和评价药材质量提供理论依据。方法采用苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖含量,茚三酮显色法测定游离氨基酸含量,Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含量,HPLC法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量,并利用主成分分析法对天麻药材质量进行评价。结果不同产区天麻资源材料的主要化学成分含量差异较大。变异系数以天麻多糖含量最小,为18.025%,对羟基苯甲醇含量的变异系数最高,达48.978%。其中,四川北川的乌天麻游离氨基酸、总多酚和天麻素含量均最高,分别为2.873%、0.805%和0.862%,与其他产区样品间差异均达极显著水平;贵州大方的绿天麻多糖含量最高,为29.225%,显著高于北川的乌天麻,并极显著高于其余天麻;对羟基苯甲醇含量最高的为云南昭通的乌天麻,其次为四川广元的红天麻,两者间差异不显著。结论天麻中各成分在地区或变型间差异不显著,从主要化学成分角度分析,四川北川的乌天麻药材质量最好。     

RP-HPLC法同时测定7个产地天麻中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定7个产地(云南昭通和丽江、安徽六安、陕西汉中、贵州德江、四川广元、湖北宜昌)野生天麻、乌天麻、红天麻、黄天麻中5种成分的含有量。方法天麻70%甲醇提取物的分析采用Waters Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均加样回收率99.34%~101.33%,RSD 1.85%~3.28%。其含有量分别在昭通(2013年采集)、六安(2013年采集)、宜昌(2013年采集)、昭通(2014年采集)、宜昌(2013年采集)乌天麻中最高,总含有量在宜昌乌天麻(2013年采集)中最高。结论该方法准确、灵敏、可靠,可用于天麻的质量控制。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

不同产地及变型天麻有效成分差异性分析

目的分析不同产地及变型天麻有效成分差异性。方法利用HPLC法测定不同产区天麻中8种天麻素类成分,比较其含有量差异,并进行差异性、相关性、主成分、因子载荷分析。结果天麻有效成分含有量之间存在一定的相关性,可能有相互转化或累积代谢途径的相互影响。不同产区样品之间有效成分及总天麻素含有量具有一定差异,对羟基苯甲醇、腺苷对绿天麻分类分别具有较大正、负贡献,提取的特征成分可在主成分空间内有效识别不同产区样品。结论天麻有效成分及总天麻素可用于不同品种的差异性识别,尤其是巴利森苷E、巴利森苷A,可作为乌天麻与其他天麻品种差异性分析的标志物。另外,对羟基苯甲醇、腺苷可作为绿天麻识别的模式物质。     

彝良乌天麻最佳采收期初步研究

目的:明确彝良乌天麻的最佳采收期。方法:当年3月采用"三下窝"的方式栽培乌天麻,分别于当年10月、11月和翌年3月采收,测定产量,采用UPLC测定天麻素和对羟基苯甲醇的含量,苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖的含量。结果:11月采收的乌天麻天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇总含量最高,分别达到了5.813 mg/g和5.951 mg/g,与10月和翌年3月采收的乌天麻存在极显著差异(P0.01);11月采收的乌天麻多糖含量为21.321 mg/g,显著高于10月和翌年3月(P0.05)。结论:以乌天麻产量、天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇的总含量及天麻多糖作为评价指标,彝良乌天麻的最佳采收期应为11月。研究结果为彝良乌天麻合理采收提供了理论依据。     

天麻用种量对农艺性状、产量及有效成分含量的影响北大核心

目的:研究天麻用种量对红、乌天麻农艺性状、产量及有效成分含量的影响。方法:以来源于贵州大方红天麻和湖北恩施乌天麻为麻种,分别以用种量为150、200、250、300、350 g/穴(0.3 m^(2))进行仿野生栽培。结果:天麻块茎宽度随用种量增加呈先增加后减小再增加的趋势,天麻块茎厚度随用种量增加呈先增加后减小的趋势;红、乌天麻分别在用种量为200~250 g/穴、250~300 g/穴时,总产量较高,分别可达7.54~7.64 kg/m^(2)、4.70~5.28 kg/m^(2),且生产出的一、二、三级天麻占商品麻比例较高;不同用种量的同类型同等级天麻折干率无显著差异,同等级红天麻折干率显著低于乌天麻折干率;不同用种量对同类型天麻中天麻素、巴利森苷类等成分含量无显著影响,红天麻中对羟基苯甲醇含量存在显著影响,用种量为250 g/穴时,红天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量最高,巴利森苷类含量较高;不同类型天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷类等成分含量存在显著差异,红天麻除巴利森苷E外,其他成分含量均高于乌天麻中含量。结论:天麻仿野生栽培时,红天麻用种量为200~250 g/穴、乌天麻用种量为250~300 g/穴时,可产生较高的经济效益。     

不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响

比较不同加工方法对天麻中有效成分含量及SO2残留量的影响。采用HPLC测定天麻中5种有效成分的含量,Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。在上述色谱条件下,5种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率为98.38%~102.5%(RSD≤1.7%)。天麻药材经煮制、硫磺熏蒸后,腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量与蒸制所得天麻药材相比均有不同程度的降低;且经硫磺熏蒸后的天麻药材二氧化硫残留量均超过400 mg·kg-1,此为制定天麻药材加工干燥的质量标准提供了科学依据。     

冬天麻与春天麻的有效成分比较及质量评价

目的:冬天麻和春天麻为不同季节采收的天麻,其价格差异很大,但质量差异不明确。为此,以天麻中具有中枢神经系统活性的天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷为指标,评价两者质量。方法:从不同产地收集了15份冬天麻和11份春天麻样品,采用HPLC-DAD法测定这3种有效成分的含量;结合性状鉴定和统计学分析,比较冬天麻和春天麻的质量,分析天麻中这3种有效成分的含量与天麻不同商品规格和产地之间的相关性。结果:春天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量之和(0.766%,n=11)为冬天麻(0.628%,n=15)的1.22倍;春天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量之和(0.787%,n=11)为冬天麻(0.653%,n=15)的1.21倍;但这两项指标均无统计学意义(P0.05)。四川产天麻中天麻素和对羟基苯甲醇之和以及这3种有效成分的含量之和均高于陕西和云南。结论:建立的HPLC法可准确测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量。以这3种有效成分含量为指标,春天麻质量优于冬天麻,四川产天麻的质量优于陕西和云南。     

昭通天麻的原植物调查与鉴定

目的　掌握天麻的原植物特征和分布 ,指导昭通天麻药材的种植。方法　通过产地调查、标本采集和分类鉴定。结果　证实昭通天麻的原植物有乌天麻GastrodiaelstaBl.f.glauca .黄天麻GastrodiaelstaBl.f.flavida .红天麻GastrodiaelstaBl.f.elata .绿天麻GastrodiaelstaBl.f .viridis.4个变型 ,分布于全市 11个县、区。结论　可作为昭通天麻药材GAP种植过程中种植区域选择和品种选育的主要依据     

天麻提取物的纯化工艺研究

目的:研究并建立天麻提取物的纯化工艺。方法:采用大孔吸附树脂与醇溶液调pH沉淀法联用技术对天麻提取物进行纯化。结果:经过工艺优选后,天麻提取物的出膏率为2.33%,其中天麻素的含量为23.50%,天麻总苷的含量为33.52%。结论:该工艺较传统醇沉工艺大大提高提取物天麻素的含量,且工艺稳定、可靠。     

云南昭通不同产地天麻质控成分的含量测定

目的以天麻的质控成分天麻素(gastrodin,GAS)及对羟基苯甲醇(p-hydroxybenzyl alcohol,HBA)含量为指标对云南昭通不同产地的天麻进行考察,以确定其最佳产地。方法选取昭通境内彝良小草坝、镇雄盐源、威信水田3个产地的乌天麻,用95%乙醇进行回流提取,计算其提取率;采用HPLC分析方法测定天麻醇提取物中质控成分GAS及HBA的含量,进行天麻最佳产地的初步评价。结果彝良小草坝、镇雄盐源、威信水田的天麻醇提取物的提取率分别为:17.9、9.2、10.5%,所含质控成分的总量(GAS+HBA)分别为:0.8119、0.2478、0.2022%。结论通过分析,云南昭通境内的彝良小草坝产地的天麻醇提取物的提取率及质控成分总量均为三者中最高,可认为该地为天麻道地药材的最佳产地之一。     

核磁共振波谱法鉴定天麻及其伪品

采用NMR波谱仪测定了8种不同产地的正品天麻样品及4种常见天麻伪品的乙醇提取物的1~HNMR图谱,分析结果显示,所有正品天麻样品均出现天麻甙的特征共振峰,而天麻伪品则无此信号。可用作天麻及其伪品的鉴别。     

RP-HPLC测定天麻中天麻素的含量

目的 建立RP-HPLC测定天麻中天麻素含量的分析方法。方法 优化药材的提取及色谱的分析方法得分离良好的色谱图,外标法定量。色谱柱:Hypersil ODS色谱柱(4.6×250 mm);流动相:甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(5:95);检测波长:270 nm。结果 色谱图中12个峰均可用其进行准确定量,其中天麻素含量测定的线性范围为0.60~2.41μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.85％,RSD=1.17％(n=5)。结论 本方法简便,准确,重现性好,可用于天麻中天麻素的含量测定,同时也可用于其它水溶性成分的定量。     

野生、退化、复壮蜜环菌对天麻产量及天麻素量的影响

目的 通过复壮已退化的蜜环菌,恢复其促进天麻生长及天麻素积累的作用.方法 将相同来源的蜜环菌Arrmillearia mellea野生菌种、该野生菌种连续无性繁殖退化的后代菌种以及退化后复壮的黹种接种到同一品种的天麻Gastrodia elata上进行栽培试验,测定大麻的生物产量和天麻素质量分数.结果 野生菌种组与退化菌种组相比较、复壮菌种组与退化菌种组相比较在天麻产量、天麻素质量分数上有显著性差异(P<0.01).结论 采用诱导子实体方法可以使退化的蜜环菌复壮,其促进天麻生长、天麻素积累的作用也得以恢复.     

不同产区天麻质量评价

目的 分析天麻主产区资源质量.方法 收集不同产区天麻资源,测定天麻农艺性状指标和有效成分含量,分析其相关性,综合评价各产区天麻质量.结果 叙永红天麻的平均质量最大,黎平乌天麻的麻长最长,赫章安乐溪红天麻的平均麻宽最大,朱昌红天麻的平均长宽比值最大,赫章安乐溪红天麻的麻厚最大,赫章双营乌天麻的箭芽长度最长,黔南贵定红天麻...     

正交试验法优选天麻提取工艺研究

目的 采用正交试验法优化天麻的最佳提取工艺.方法 以天麻素提取率及天麻提取物出膏率为主要考察指标,采用HPLC法测定天麻中天麻素含量,采用正交试验法优选提取过程中乙醇浓度、溶媒用量、提取次数,确定最佳提取工艺.结果 天麻素在0.1428~0.7140μg(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.04%.天麻的最佳提取工艺为:6倍量60%乙醇回流提取2次.结论 该方法简单、准确,可为天麻的最佳提取工艺提供参考.     

天麻及其伪品的毛细管电泳鉴别及天麻素的测定

目的：利用毛细管电泳法鉴别天麻及其4种常见伪品以及测定天麻中有效成分天麻素,方法：电泳分离条件为24mmol/L硼酸盐（pH=9.4),运行电压为16kV。结果：在该分离条件下,通过比较电泳谱图和天麻素加标实验,4种伪品与天麻可以很容易鉴别,天麻中的天麻素可以达基线分离,定量测定在15min之内完成,线性相关方程为Y＝－0．048＋7．79X(r=0.999)。结论：方法简便,加快,准确,可以作为中药天麻的质量控制方法。     

大别山红天麻饮片多指标质量标志物研究

目的:对大别山红天麻饮片质量标志物进行研究,多指标成分评价测定其中9种质量标志物,推进红天麻质量标志物的相关研究进展。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以天麻素为内参物(ZS),建立该成分与腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,建立大别山产红天麻饮片的质量标准。结果:红天麻饮片质量标志物的9种成分均达到基线分离,线性关系均良好(r≥0.9995);平均加样回收率为96.86%~102.21%。相对校正因子的RSD均小于2%。并指认出其指纹图谱中10种化学成分,建立大别山红天麻特征图谱。结论:一测多评(QAMS)简便、准确、专属性强,选择的质量标志物科学合理,可用于大别山红天麻饮片多指标质量标志物的同步测定,建立的含量测定方法可为红天麻的质量评价及控制提供参考。