UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：超高效液相色谱法,采用ACQUITYHSST3色谱柱（2．1mm×100mm,1．8μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0．45mL-min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：升麻素苷进样量在5．30～264．80μg·mL^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．41％（n=6）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2．60～130．00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．41％（n=6）;5—0．甲基维斯阿米醇苷进样量在8．26～412．80μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（n=6）。结果：所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量

目的：建立肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为伊利特ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1mL·min^-1,检测波长为220nm。结果：白术内酯I进样量在0．1～2．01μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．84％,RSD=0．76％（n=6）;苍术酮进样量在0．5-10．0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．43％,RSD=1．14％（n=6）。结论：本方法简便、准确,可用于肠安康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方酮替芬滴鼻液中3组分的含量

目的：测定复方酮替芬滴鼻剂中主要成分的含量。方法：采用HPLC法。色谱柱Dia-monsil C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-1％乙酸胺溶液（pH5．5）=10：90;流速为1mL·min^-1;检测波长为240nm;柱温为室温。结果：富马酸酮替芬在40．0-160．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=1．178C-5．193,r=0．9995（n=7）,平均回收率为100．61％,RSD=0．49％（n=5）。盐酸麻黄碱在200．0-800．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=0．3680C-6．455,r=0．9993（n=7）,平均回收率为99．99％,RSD=0．38％（n=5）。呋喃西林在8．0-30．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=66．58x-4．103,C=0．9998（n=7）,呋喃西林的平均回收率为98．69％,RSD=0．92％（n=5）。结论：本方法建立的高效液相色谱法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为复方酮替芬滴鼻剂中酮替芬、麻黄碱、呋喃西林的含量测定。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量

目的:建立GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量。方法:色谱柱为FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),柱温230℃,FID为检测器,选用乙酸乙酯作提取溶剂。结果:胡薄荷酮进样量在0.17～2.73μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为97.8%,RSD为1.0%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定止痢颗粒中葛根素的含量

目的建立HPLC法测定止痢颗粒中葛根素的含量。方法采用ZORBAXSB-C18柱（Agilent,4．6mm×250mm。5μm）色谱柱。以甲醇-水（25：75）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为250nm,外标法计算含量。结果葛根素浓度在O．2--200μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=4．37754C-2．68744（R=0．999996）,平均回收率为100．97％。RSD为0．7％（n=5）。结论本法操作简便,结果准确可靠。精密度好,可用于止痢颗粒中葛根素的含量测定。     

RP—HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量

目的应用RP-HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量。方法WatersSymmetryC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇：0．05moL·L^-1磷酸二氢钾溶液（35：65）,检测波长为230nm,柱温35℃,流速为1．0mL·min^-1.结果芍药苷在5～80μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为98．2％,RSD=2．61％（n=5）。结论本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立止咳丸中（-）薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱（25m×0．2mm,0.3μm）;程序升温：初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流比为10：1,进样量1．0此。结果（-）薄荷酮在0．04486～0．8972mg·mL^-1（r=0．9997）内平均回收率为98．12％,RSD=0．86％;薄荷脑在0．06488～0．9732mg·mL^-1（r=0．9998）内平均回收率为100．91％,RSD=1．16％,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量的方法。方法采用HPLC法，C18色谱柱为岛津（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（20：80：0．5）为流动相，检测波长：244nm，流速：1．0mL·min^-1。结果对乙酰氨基酚在50-200μg·mL^-1浓度范围内与吸收面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．9％，RSD为0．79％（n=6）。结论此方法快速准确，重现性良好，适用于感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的定量分析。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法测定少阳感冒颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定少阳感冒颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相,流速为1．0ml·min-1;检测波长为274nln。结果黄芩苷进样量在0．05～0．28μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为98．0％,RSD为0．82％（n=6）。结论：方法简便易行、准确、重复性好,可用于少阳感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪蛭降糖颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪蛭降糖颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。ELSD条件为漂移管温度110℃;气体流量为3.12 SLPM。结果:以浓度的常用对数(C)对其相应峰面积常用对数(A)进行回归分析,得回归方程为A=1.699 C+6.181,r=0.999 6(n=5);样品浓度在0.259～1.295 mg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检测限为5.18μg·mL-1;平均加样回收率为97.75%,RSD=2.17%。结论:采用PLC-ELSD法测定芪蛭降糖颗粒中黄芪甲苷含量,方法简便快捷,测定结果可靠,可用于芪蛭降糖颗粒的质量控制。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定研究

摘 要 目的:建立葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长为250 nm;流速为1 ml·min^-1;柱温为30℃。结果:线性范围为0.15～1.50 μg（r=0.999 9）,加样回收率为99.69%（RSD=2.21%,n=6）。三批葛根骨康宁颗粒中葛根素的平均含量为271.8 mg/100 g。结论:本法操作简便、快速、准确,可作为葛根骨康宁颗粒的质量控制指标之一。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。