白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

白芷香豆素类化合物的成分分析及CO_2超临界萃取工艺的研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法分析白芷香豆素类化合物的成分及CO2超临界流体法萃取白芷中香豆素类成分的的方法。方法:采用正交试验设计考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及药材粒度对总香豆素收率的影响,用HPLC法检测萃取物中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度线性范围分别为29.4～235.2、10～80μg/ml,平均回收率分别为(100.46±1.42)%、(99.94±1.18)%(n=3),相对标准差分别为1.76%、1.62%;以无水乙醇作为改性剂,白芷在萃取压力35MPa、萃取温度45℃、药材粒度60目、萃取时间3h时总香豆素收率最高。结论:萃取压力、药材粒度、萃取时间对总香豆素萃取收率均有显著影响;所建立的分析方法精密度高、简便快速,适于欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

白芷中有效成分的筛选、分析及对大鼠血管活性的影响

目的对白芷中有效成分欧前胡素和异欧前胡素进行筛选和鉴定,并考察其对大鼠血管活性的影响。方法利用细胞膜色谱法(CMC)和气质联用法(GC/MS)对白芷中的有效成分进行筛选和鉴定,筛选过程采用大鼠动脉细胞膜色谱柱(50mm×1.0mm),37℃条件下用pH 7.4的磷酸钠缓冲液作为流动相,通过大鼠离体腹主动脉环实验对活性成分进行研究。结果欧前胡素和异欧前胡素在大鼠动脉细胞膜制成的细胞膜色谱系统中,能够产生与维拉帕米类似的药理作用。这2种成分能够显著抑制由重酒石酸去甲肾上腺素(NE)和氯化钙(CaCl2)诱导的血管收缩作用。结论在用白芷治疗血管疾病过程中,欧前胡素和异欧前胡素将作为2种主要发挥药理作用的有效成分。     

高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的： 建立高效液相色谱（HPLC）法定量检测白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法： 色谱柱：Agilent HC-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果： 欧前胡素在0.045 2~0.723 2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）,异欧前胡素在0.023 8~0.380 8 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）。精密度及加样回收率良好。结论： 本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于白芷的质量控制。     

HPLC法同时测定关节解痛膏中的辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素

目的：建立HPLC测定关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：0.8 ml·min^-1;流动相A：甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B：1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm（辣椒素和二氢辣椒素）和254 nm（欧前胡素和异欧前胡素）。结果：辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.298-5.956μg（r=0.999 8）、0.152-3.044μg（r=0.999 6）、0.018-0.352μg（r=0.999 5）、0.010-0.204μg（r=0.999 3）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.8%、97.0%、96.6%、98.1%,RSD分别为1.02%、0.76%、0.65%、1.35%（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素的含量控制方法。     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇–0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为310nm(0～22min检测氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素)、280 nm(22～60 min检测川洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯),柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。采用统计软件对头风痛丸中8种成分的含量数据进行主成分分析与聚类分析。结果 8种成分的线性范围分别为14.27～356.75、10.85～271.25、4.09～102.25、0.58～14.50、0.96～24.00、2.54～63.50、1.22～30.50、4.89～122.25μg/mL(r≥0.999 2);平均加样回收率分别为100.05%、99.50%、99.38%、97.32%、96.98%、97.78%、96.93%、98.91%,RSD值分别为0.66%、0.59%、1.13%、0.99%、1.22%、1.07%、1.41%和0.78%(n=9)。15批样品提取出3个主成分,聚类分析分成2类。结论以氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯同步测定的HPLC法可用于头风痛丸多指标质量评价。     

中药白芷乳剂大鼠鼻腔给药的体内研究

目的：探讨白芷乳剂量腔给药的可行性。方法：以白芷主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素为检测指标,探讨白芷乳剂大鼠鼻腔给药的药物动力学参数及脑组织中的含量。结果：欧前胡素和异欧前胡素鼻腔给药的tmax均为0．500h,Cmax分别为3．161,2．916μg/ml,AUC0p→∞分别为为20．205,28．117μg.h/ml,T1/2分别为4．779,6．301h,给药15min,即可透过血脑屏障,进入脑组织,4h时脑组织中含量分别为40．368,22．849μg/100mg。结论。白芷乳剂鼻腔给药具有一定的可行性。     

正交设计法优化白芷的超声提取工艺

目的优选超声法提取白芷的最佳工艺。方法采用正交设计法优化超声法提取白芷的工艺,以欧前胡素和异欧前胡素的总含量为考察指标,超声时间、加醇量、乙醇浓度作为考察的因素,各取三个水平,分别为超声时间15 min、30 min、45 min;加醇量9倍,12倍,15倍;乙醇浓度70%,80%,90%。结果选取的最优工艺条件为:12倍量80%的乙醇超声45min提取白芷。结论影响白芷提取的最主要因素为超声时间和加醇量。     

高效液相色谱-质谱联用法测定北沙参中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-质谱法:色谱柱:赛默飞世尔Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相:5 mmol·L-1甲酸溶液-甲醇(80∶20,v/v);流速:0.2 m L·min-1,柱温:20℃。结果欧前胡素和异欧前胡素均在10~5000ng·m L-1与峰面积具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%和99.1%,RSD分别为1.3%和1.1%(n=6)。结论本方法能够快速、准确、方便的检测北沙参中欧前胡素和异欧前胡素的含量,可作为北沙参质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法Waterse2695高效液相色谱系统,EmpowerWaters工作站,Waters2489UV／visibleDetector检测器;HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5txm）,流速1．0mL／min,流动相甲醇一水（62：38）,检测波长254nm,进样量20uL。结果欧前胡素进样质量浓度在1．274—25．48[zg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r：0．99999）;异欧前胡素与峰面积在1．338。26．76Ixg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99999）。欧前胡素的平均加样回收率为100．57％（n=9）,RSD=1．31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100．87％（n=9）,RSD=1．95％。结论所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

正交试验法优选白芷的提取工艺

目的对中药白芷的提取工艺进行优化。方法采用正交试验的方法,以白芷提取液中佛手柑内酯、欧前胡素、cnidilin、蛇床子素和异欧前胡素5种香豆素类化合物的含量为指标,优选白芷的提取工艺。结果最佳提取工艺条件为白芷药材粉末用45倍量的乙酸乙酯加热回流2次,每次0.5 h。结论该工艺合理、稳定可行,对香豆素类化合物的提取效率较高。     

高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18-A色谱柱（伊利特,200mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇水（55：45）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0．0151～0．1359μg和0．0105～0．0945μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99．6％和100．6％,RSD分别为0．56％（n=6）和1．92％（n=6）。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量,可作为清眩片质量评价的依据。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

复方羊角颗粒质量标准研究

目的建立复方羊角颗粒的质量标准。方法用薄层色谱法对复方羊角颗粒中的白芷和川芎进行定性鉴别；用高效液相色谱法对制荆中的欧前胡素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），检测波长为300nm，流速为1．00mL／min。结果薄层色谱斑点清晰，易于识别；欧前胡素进样量在0，0988-1．976μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999；平均加样回收率为98．8％，RSD为0．44％，结论该方法简便快速、准确，重现性好，可有效控制复方羊角颗粒的质量。     

九昧羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法.方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好.高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线...     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素血药浓度的方法,并研究其在大鼠体内的药动学。方法：大鼠灌胃蛇床子提取物（900mg／kg）,分别于给药前及给药后0．25、0．5、0．75、1、2、3、4、6、8、12h取血,以反相高效液相色谱法测定血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的血药浓度。色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5gm）,流动相为乙腈．150mmol／L醋酸铵水溶液（50：50,V／V,醋酸调pH值至4．3）,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为320nm,进样量为10μl。以非房室模型法（统计矩法）分析药动学参数。结果：香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素质量浓度在0．1～5．0、0．5～25．0、2．0～100．0μg／ml范围内与各指标成分和相对应的峰面积积分值比呈良好线性关系。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素精密度试验的RsD≤8．8％,准确度在（91．8±2．01）％～（102．6±0．40）％之间,提取回收率在81．3％～92．8％之间,稳定性试验的RSD〈15％。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的AUC0-∞分别为（5．53±1．07）、（22．67±3．65）、（39．60±4．56）μg·h／ml;t1/2分别为（3．33±0．39）、（2．27±0．55）、（2．24±0．35）h;Cmax分别为（1．18±0．22）、（7．03±1．27）、（13．16±1．37）μg／ml。结论：该方法简便、灵敏、专属性好,可用于大鼠体内香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的药动学研究。     

腰息痛胶囊定性定量方法研究

目的建立腰息痛胶囊定性定量方法。方法采用薄层鉴别方法进行定性鉴别并对腰息痛胶囊中乌头碱限量进行检查。运用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。结果确立了制剂中当归、白芷、三七、赤芍鉴别方法,确立了制剂中乌头碱限量检查方法。通过方法学系统考察,建立了欧前胡素的含量测定方法,其欧前胡素的线性范围为0.033 6～0.268 8μg,回归方程Y=39.09X＋3.720（r=0.999 97）,平均加样回收率97.8%,RSD=0.6%（n=6）。结论建立的鉴别、检查和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于腰息痛胶囊的质量控制。     

HPLC Analysis of the Main Furanocoumarins from Peucedanum palustre

The main furanocoumarins from the roots of PEUCEDANUM PALUSTRE were separated with a RP-HPLC method. The mobile phase for the separation of the eight main compounds (oxypeucedanin hydrate, bergapten, oxypeucedanin, isobyakangelicin angelate, ostruthol, imperatorin, isoimperatorin, and columbianadin) was optimized with the "PRISMA" model, which is a multi-solvent optimization system. The chromatographic method can be applied for quantitative determination, as was demonstrated for different samples of P. PALUSTRE. The purity and identity of the peaks were controlled by diode-array detection and comparison with standards.