光学活性苯乙胺拆分D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPEA=1∶0.7,进行非对映体盐法拆分,产物(S)-( )-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸[(S)-( )-CPA]的收率达到68.0%,光学纯度达到97.6%。     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

2-{[(2-氯-6-氟苯基)氨基]-5-甲基苯基}乙酸的合成及其体外抗肿瘤活性

目的 研究2-{[(2-氯-6-氟苯基)氨基]-5-甲基苯基}乙酸(1)的合成方法.方法 以对甲苯胺和氯乙酰氯为原料经酰胺化、醚化、Smiles重排、氯乙酰化、环合和水解制得最终产物1.结果 标题化合物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱确证,且各中间体经红外光谱、核磁共振氢谱表征.结论 该合成路线实际可行,适合规模化工业生产,总收率66%.     

2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征

目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。     

2-氯-3,3',4,4',5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征

目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。     

4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶的制备工艺研究

目的对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺进行优化。方法选择甲苯作为反应溶剂,氧氯化磷稍过量,反应毕直接用氢氧化钠中和,分层萃取,蒸出溶剂即得产品。结果通过对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺的优化,减少了氧氯化磷的用量,缩短反应时间至2h,降低反应pH值至接近中性。结论本工艺有效地减少了对环境的污染,降低了生产成本,有利于提高经济效益。     

蔗糖羟基的选择性保护

以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明：以吡啶替代二甲基甲酰胺（DMF）和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以上,以甲苯为萃取剂和乙酰化反应的溶剂,避免了除杂过程的液固分离和固固分离,反应平稳,催化剂可循环使用,蔗糖全基团保护物（TRISPA）的收率达到75%。     

Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺改进

目的优化Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料,经甲酯化、磺酰化和亲核取代反应合成氯吡格雷,最后与浓硫酸反应生成氯吡格雷硫酸氢盐。结果新合成方法操作更加简便,总收率为58.3%。结论改进后的工艺便于纯化,更适应于工业化生产。     

5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

3,4,5-三甲氧基氯苄的正交优化合成

目的：优化合成3,4,5-三甲氧基氯苄的方法。方法：以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3,4,5-三甲氧基苄醇,并经正交设计优化合成工艺研究,醇经氯化反应得到3,4,5-三甲氧基氯苄。结果：经过IR、1H-NMR分析,证明产物是3,4,5-三甲氧基氯苄。结论：该工艺可以较高产率地合成3,4,5-三甲氧基氯苄,并且条件温和。     

青连空气消毒剂的研制与杀菌效果观察

目的:探讨自制中药空气消毒剂青连夜的消毒效果。方法:实验室对青连液单味药提取物的杀菌效果、不同浓度的杀菌效果分别进行对比:原液对病室空气自然菌消毒前后的效果、与0.5%的过氧乙酸的杀菌效果分别进行对比。方法:青连消毒剂原液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌10分钟杀菌率达100%。效果好与单味药提取物:对病室空气自然菌杀灭率均>92%:与过氧乙酸杀菌作用基本相同均>91%。结论:青连液是一种对人体无刺激的纯中药空气消毒剂。     

长春碱分子印迹聚合物中模板分子的抽提

目的 研究从长春碱(VLB)分子印迹聚合物中抽提模板分子的合适条件.方法 将制备的VLB分子印迹聚合物填充于固相萃取小柱中,依次用不同比例的甲醇-冰醋酸溶剂洗脱,测定洗脱液中模板分子VLB的含量,计算回收率.结果 采用分子印迹聚合物最常用的抽提溶剂甲醇-冰醋酸(9∶1,v/v)抽提聚合物,模板分子VLB的回收率为91.71%,但由于VLB洗脱不完全,存在"模板渗漏";而用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v)为溶剂抽提聚合物,不仅能减少抽提次数及溶剂用量,而且模板分子VLB的回收率能提高到98.03%.抽提后的聚合物通过氢键等非共价键作用能特异性地吸附模板分子VLB,而对VLB的结构类似物长春新碱没有选择性.结论 用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v为溶剂抽提聚合物,模板分子洗脱完全,聚合物性质稳定,对模板分子VLB表现出高度的选择性和特殊的识别性能.     

2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶及其活性染料的合成研究

以2,4,5-三氯-6-甲基嘧啶为原料,在硝基苯溶剂中,用无水氟化钾为氟化剂,常压下合成了2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶,纯度92%,收率7O%。再以其为活性基团合成了一系列新型的活性染料。它们在棉纤维上都具有优良的染色及印花性能。     

阿苯达唑体内活性代谢物—亚砜的制备

目的：探索阿苯达唑体内活性代谢物亚砜的制备方法。方法：通过对温度、溶剂、氧化剂、反应时间、杂质等方面的考察，确定较适当的反应条件。结果：用过碘酸钠作氧化剂，冰醋酸为溶剂，在低温下进行，反应有较好的选择性，无杂质阿苯达唑砜的存在，收率在90％以上，含量在98％以上。结论：阿苯达唑亚砜的制备可采用选择性氧化。     

2,2′-二胺基二乙醚合成方法的改进

报告对2.2′-二胺基二乙醚合成方法的改进。改进内容及结果:(1)自制邻苯二甲酰亚胺钾,母液可重复利用,产率为98％(文献是97％);(2)改用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2,2′-二氯二乙醚作原料,产率为98％(文献是96.3％);(3)改用氢氧化钾作溶液,在常压下蒸馏,胺不损失,产率为87.5％;(4)改用无水乙醇取代乙醚得到最终产品,表征满意,产率为52％(文献是36％)。本合成法可使各步产率有所提高,效果更佳。     

氨基吡唑衍生物的合成

目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为：聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n（二聚物）：n（肼）=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸（体积比）=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.     

2,6—二乙酰基吡啶合成方法的改进

报告对2,6—二乙酰基吡啶合成方法的改进。改进内容及结果:①改用铬酐代替高锰酸钾作为氧化剂,产率为77％(文献是64％);②改用B—萘磺酸作为催化剂代替干燥的氯化氢体系,产率为81％(文献是57.2％);③改进新蒸的二甲苯为溶剂,得到最终产品,表征满意,产率为74％(文献是55％)。本合成法可使各步产率有所提高,效果更佳。     

石油砜的应用研究——作为溶剂用于6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成

本文研究以石油砜作为非质子极性溶剂的可能性。以2-甲基-4-氯-2-丁烯与丙酮作用合成6-甲基-5-庚烯-2-酮(Ⅰ)为例进行探荣。结果表明,有石油砜存在时,产品得率由27%提高到53%,如再加少量水和相转移催化剂,Ⅰ的得率为62%,与使用环丁砜为溶剂时所得收率相同。     

龙须藤中黄酮类化合物提取条件的研究

目的探讨龙须藤中以芦丁为指标的总黄酮最佳提取条件。方法正交试验法对龙须藤中黄酮类化合物的提取工艺进行优选,以提取时间、乙醇浓度、提取次数、料液比为因素,以总黄酮得率为指标进行试验。结果最佳提取工艺条件:60%(体积分数)乙醇溶液,提取时间3 h,提取次数3次,乙醇用量10倍,提取率为7.426%。结论本实验结果可靠,方法简便,适合于该药材的批量提取。     

4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。