HPLC法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠的含量。 方法: 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以0.2%四丁基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH4.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果:乙二胺四乙酸钙钠在26.06～104.24 μg·ml^-1（r=0.999 8）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.51％（RSD=0.25%,n=9）。结论: 该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠含量测定的方法。     

对环磷腺苷葡胺注射剂含量测定方法的探讨

目的:环磷腺苷葡胺注射剂是由环磷腺苷与葡甲胺按摩尔比1:1加适量辅料制成,现行标准中均规定测定环磷腺苷葡胺的含量,认为环磷腺苷与葡甲胺结合为单一化合物。对现行标准的含量测定方法进行考察,研究含量测定计算方法的合理性。方法:对现行标准中的液相色谱法进行验证,考察环磷腺苷和葡甲胺在现行检验标准的色谱条件下的色谱行为。结果:现行标准采用的10种流动相体系中,环磷腺苷和葡甲胺为两个单独的色谱峰,并无单独的环磷腺苷葡胺峰。目前所有的含量测定方法中以环磷腺苷为对照品,计算环磷腺苷葡胺含量都是不合理的,环磷腺苷和葡甲胺应分别计算。     

RP-HPLC同时测定复方阿司匹林搽剂中三组分的含量

目的: 测定复方阿司匹林搽剂中阿司匹林、苯甲酸和水杨酸的含量。方法: 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(5:40:55:0.1)(用磷酸调pH值至2.5),柱温30℃,流量1.0 mL·min^-1,检测波长277 nm。结果: 阿司匹林、苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:40.32～403.20μg·mL^-1(r=0.999 8),40.66～406.56μg·mL^-1(r=0.999 8),38.58～385.76μg·mL^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为99.7%、99.8%、100.7%;RSD分别为0.92%、0.59%、0.46%。结论: 该方法简便、灵敏、分离度好,其他成分无干扰,适用于控制复方阿司匹林搽剂产品质量。     

HPLC-ELSD测定注射用益气复脉(冻干)中葡甲胺

目的 建立HPLC-ELSD法测定注射用益气复脉（冻干）中葡甲胺的量。方法 色谱柱为Waters Sepherisorb SCX（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05 mol/L醋酸铵（醋酸调节pH=3.0）-乙腈（57：43）,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,ELSD漂移管温度60℃,载气气体压力137.90 kPa,增益30。结果 葡甲胺进样量在4.351～29.005 μg呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率（n＝9）为100.3%,RSD为2.27%。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于测定注射用益气复脉（冻干）的质量控制。     

米炒红娘子炮制工艺优化及其质量标准建立

目的 优化红娘子炮制工艺，建立米炒红娘子质量标准。方法 以浸出物、气味、色泽、破碎度及蛋白质含量为评价指标，结合熵权法-层次分析法建立综合评价方法，考察炒制时间、炒制温度及药材与辅料比例对米炒红娘子质量的影响，通过正交试验优选最佳炮制工艺。对米炒红娘子进行显微鉴别、薄层鉴别，测定其水分、灰分、浸出物及重金属含量，建立质量标准。结果 红娘子最佳炮制工艺为将2倍量大米投入炒药锅炒至冒烟时投入净制红娘子，140 ℃翻炒6 min。测得炮制品浸出物含量199 mg·g^-1，气味、色泽、破碎度分值均为5，蛋白质含量为136 mg·g^-1。米炒红娘子水分含量为2.97%，总灰分及酸不溶性灰分含量分别为3.79%，0.33%，重金属铅、镉、砷、汞、铜含量分别为2.26，1.91，0.06，0.13，38.14 mg·kg^-1，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均低于检出限0.1 μg·kg^-1，浸出物含量为20.10%。结论 红娘子炮制工艺可靠、稳定，为规范红娘子饮片的炮制工艺和质量标准提供科学依据。建议米炒红娘子水分含量<3.56%，总灰分及酸不溶性灰分分别<4.55%、0.40%，重金属铅含量<2.71 mg·kg^-1、镉<2.29 mg·kg^-1、砷<0.07 mg·kg^-1、汞< 0.16 mg·kg^-1、铜<45.77 mg·kg^-1，浸出物含量>16.08%，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂<0.1 μg·kg^-1。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量

目的运用高效液相色谱法对注射用环磷腺苷葡胺进行含量测定。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(用磷酸调节至pH 2.5)(5∶95),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果该方法环磷腺苷浓度在0.010 3⁰.257 5 mg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率达到99.3%。结论本方法测定注射用环磷腺苷葡胺的含量高效、准确、重现性好。     

HPLC法测定注射用卡非佐米的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定注射用卡非佐米含量的方法。方法: 使用Waters symmetry C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,样品溶剂为甲醇,流动相为0.05%三氟乙酸水-乙腈（57∶43）,流速为1.0 ml·min^-1,波长210 nm,柱温25℃,进样体积10 μl。结果: 结果卡非佐米线性范围为120～600 μg·mL^-1(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD为0.24%（n=9）。结论:本方法能够快速有效地测定注射用卡非佐米的含量。     

重组C因子法检测福沙匹坦二葡甲胺中细菌内毒素的方法学研究

目的 建立福沙匹坦二葡甲胺的细菌内毒素检测方法。方法 使用凝胶法、动态显色法、重组C因子法对福沙匹坦二葡甲胺进行方法学研究。结果 凝胶法在检测浓度范围内结果均为阳性结果，不符合凝胶法进行干扰实验的前提。动态显色法中，出现了不同稀释倍数回收率符合药典规定的情况下，内毒素检测结果差异极大（结果差异>200倍），使用了抗增液仍存在该问题。重组C因子法中，当样品浓度<0.062 5 mg·mL^-1即不存在干扰作用并且不存在上述问题，结果符合规定。结论 福沙匹坦二葡甲胺无法使用经典的凝胶法和动态显色法进行内毒素检测。重组C因子法经过方法学研究，可以用于福沙匹坦二葡甲胺的内毒素质量控制。     

HPLC法测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱的含量

目的: 建立高效液相色谱同时测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱含量的方法。方法:色谱柱采用Shim-pack VP-ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19:81);流量1.0 mL·min^-1;检测波长260 nm;柱温35℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别为65.2~1 304 ng,63.4~1 274 ng;加样回收率分别为98.58%(RSD=2.46%,n=6),101.14%(RSD=2.92%,n=6)。结论:所建方法准确可靠,可用于金钱白花蛇药酒中毒性药材马钱子的质量控制。     

HPLC法同时测定氨酚异丙嗪注射液中对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的含量

目的: 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的含量。方法: 采用Aglient XDB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用冰醋酸调pH至2.3)(50:50);检测波长254 nm。结果: 对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的线性范围分别为15.0～90.0 mg·L^-1(r=0.999 9)和1.00～6.00 mg·L^-1(r=0.999 9),两者的平均回收率分别为99.8%与100.6%,RSD分别为0.16%与0.76%。结论: 本方法方便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

葡甲胺对瑞格列奈助溶作用的研究

摘 要 目的：研究葡甲胺对瑞格列奈的助溶机理。 方法: 选用助溶剂葡甲胺与瑞格列奈生成分子络合物,以增加药物溶解度,并采用差示扫描量热（DSC）法进行判断。采用HPLC MS分析葡甲胺 瑞格列奈分子络合物的组成,并采用HPLC法考察葡甲胺与瑞格列奈不同摩尔比、葡甲胺不同浓度及不同温度对分子络合物稳定性的影响。结果: 葡甲胺与瑞格列奈形成了分子络合物,瑞格列奈与葡甲胺的最佳摩尔比为1∶1。随着葡甲胺浓度增加,瑞格列奈的溶解度也随之增加。温度升高,分子络合物的稳定性降低。     

复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法

目的：建立复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法。方法：根据中国药典（二部）细菌内毒素检查法。结果：复方泛影葡胺注射液稀释3倍后，对细菌内毒素检查法无干扰。结论：细菌内毒素检查法可以代替热原检查法。     

HPLC-RID法测定葡甲胺原料药的含量

目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱采用月旭Ultimate?AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃。测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较。结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52⁴.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%,n=3)。本文建立的方法与滴定法测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定。     

舒血宁注射液与环磷腺苷葡胺注射液的配伍稳定性考察

目的:考察舒血宁注射液与环磷腺苷葡胺注射液配伍的稳定性。方法:应用显微镜、酸度计、紫外分光光度计分别考察舒血宁注射液与环磷腺苷葡胺注射液分别在5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中配伍后的外观、微粒、pH值以及吸收度值的变化。结果:配伍液在25℃、6h内,外观、微粒、pH值及含量均无明显变化。结论:2药配伍基本稳定,可以配伍应用。     

HPLC法测定环磷腺苷葡胺注射液中环磷腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定环磷腺苷葡胺注射液中环磷腺苷的含量。方法：采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液-乙腈（95：5）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为259nm,柱温为30℃。结果：环磷腺苷在0．051-2．054μg范围内线性关系良好,r=1．0000（n=6）,平均回收率为99．61％（n=9）,RSD为0．80％。结论：该方法灵敏、准确、专属性强,能简便有效控制环磷腺苷葡胺注射液中环磷腺苷的含量。     

泛影葡胺注射液细菌内毒素检测方法探新

目的：确立用鲎试剂（ＴＡＬ）法检测泛影葡胺注射液中的内毒素。方法：参照《美国药典》２３版及《中国药典》１９９５年版二部收载的细菌内毒素检查方法的要求进行试验。结果：用标示值灵敏度为０．５ＥＵ．ｍｌ＾－１的鲎试剂检查泛影葡胺注射中的细菌内毒素是有效的。结论：０．５ＥＵ．ｍｌ＾－１鲎试剂可以用于泛影葡胺注射液中的内毒素检测。鲎试剂（ＴＡＬ）法可替代泛影葡胺注射液热原检查项目中的家兔（ＲＴ）法。     

葡甲胺环腺苷酸快于cAMP跨膜进入细胞内

建立分析细胞内葡甲胺环腺苷酸和cAMP浓度的HPLC方法，其灵敏度可达1pmole，并可同时检测AMP、ADP、ATP的浓度。建立分析条件为：LichrosorbRP18柱，梯度程序为0～3min，100％A；3～20min，0～100％B。其中，缓冲液A为1mmol／LPiCA，1．75％乙腈，32．5mmol／LKH2PO4，pH3．6；缓冲液B为1mmol／LPiCA，3．5％乙腈，65mmol／LKH2PO4，pH3．6。流速1．5ml／min。检测波长259nm。人红细胞与1mmol／L葡甲胺环腺苷酸或cAMP孵育后分析细胞内自由药物浓度。cAMP和葡甲胺环腺苷酸都可进入细胞内。葡甲胺环腺苷酸快于cAMP扩散通过细胞膜并使胞内药物浓度达到μmol／L级，可激活胞内各种应激反应。     

麦全冬定心先安治疗充血性心力衰竭

目的探讨麦全冬定与心先安联合治疗充血性心力衰竭的临床疗效。方法56例充血性心力衰竭（CHF）患者随机分为对照组和治疗组。对照组常规治疗[吸氧、利尿剂、洋地黄、血管扩张荆、血管紧张素转换酶抑制剂（ACEI）、控制感染和对症支持疗法]，治疗组在常规治疗基础上，麦全冬定1．5g加入5％葡萄糖250ml，心先安120mg加入5％葡萄糖250ml静脉点滴。2周为1个疗程。比较两组心功能的改善情况。结果两组治疗后心功能及心脏指数均有显著改善（P〈0．01），治疗组与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论麦全冬定与心先安联合应用治疗充血性心力衰竭疗效明显，安全可靠。     

心先安治疗病窦综合征34例疗效观察

目的观察新型腺苷类化合物心先安治疗病态窦房结综合征的l临床价值。方法选择34例病窦综合征患者，给予心先安120mg＋5％葡萄糖注射液250ml静脉应用，每日1次，连用14天，观察治疗前后病人自觉症状及心率的改善情况。结果显效24例，有效6例，无效4例，总有效率为89．8％。结论心先安疗效确切，副作用小，安全范围大，值得在临床上选择使用。     

口服泛影葡胺治疗粘连性小肠不完全性梗阻

目的探讨口服泛影葡胺治疗粘连性小肠不完全梗阻的方法及疗效。方法前瞻性分析我院1998～2002年口服泛影葡胺(A组)治疗粘连性小肠不完全性梗阻与传统保守治疗(B组)疗效比较。结果口服泛影葡胺组患者无死亡;平均排便时间、平均住院时间和平均保守治疗时间均显著短于传统保守治疗组(P<0.01),没有与泛影葡胺相关的低容量循环、吸入性肺炎、水电解质紊乱、肠梗阻加重及肠穿孔等并发症发生。结论口服泛影葡胺治疗粘连性小肠不完全性梗阻操作简单、完全、有效且并发症少,可有效缓解肠梗阻,缩短住院时间,值得在临床中推广使用。