薄层扫描法测定白术中苍术酮的含量

利用薄层扫描法测定了白术中苍术酮的含量，结果表明以正己烷索氏提取的白术挥发油中，苍术酮的含量约为３２．４４％，折合原生药中苍术酮含量为０．６６０２％。     

薄层扫描法测定白术中苍术酮的含量

利用薄层扫描法测定了白术中苍术酮的含量，结果表明以正己烷素抵提取的白术挥发油中，苍术酮的含量约为３２．４４％，折合原生药中苍术酮含量为０．６６０２％。     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

不同白术栽培品种挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:对不同白术栽培品种挥发油化学成分进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对不同白术栽培品种的挥发油化学成分进行测定,用面积归一化法计算其相对含量。结果:鉴定出主流白术主要化学成分27种,占总化合物的84.24%;鉴定出2个变异白术化学成分分别为37种和35种,分别占总化合物的91.92%和94.72%。主流品种主要含苍术酮;变异品种主要含茅苍术醇、β-桉油醇和苍术酮,富含倍半萜醇类。结论:本研究结果可为白术药材的质量评价和控制提供依据。     

不同采收时期白术的质量测定

目的:探讨不同采收时期白术的质量,并进行统计及比较。方法:选取浙江产白术,将其根据采收时期的不同进行分组,并根据其采收时期及生长年限,应用高效液相色谱法对白术进行白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮含量的测定,并将测定结果进行统计及比较。结果:经研究比较发现,随着年份的增加,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量均呈现上升趋势,而且11月上旬采摘的白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量高于其他月份,经比较,P均<0.05,差异均有统计学意义。结论:不同采收时期白术的质量明显不同,购买时以3年生11月上旬采摘者质量最佳。     

钴-60射线辐照对白术药材中4种有效成分的影响研究

摘 要 目的：研究不同剂量钴 60（60Co）射线辐照对白术药材4种有效成分含量的影响。方法: 采用HPLC DAD梯度洗脱 波长切换法;以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm（白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮）和275 nm（白术内酯Ⅰ）,进样量为10 μl。分别选择剂量为5,8,10 kGy对白术药材进行辐照,比较辐照前后4种有效成分含量的变化。结果: 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.011～0.217μg,0.011～0.212μg,0.012～0.243μg,0.094～1.885 μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.3%,100.6%,100.7%和100.5%。经过5,8,10 kGy辐照后,白术药材所含的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮均有变化。超过5 kGy后,苍术酮辐照前后含量变化差异有统计学意义（P＜0.05）。结论: 所建立的白术有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可用于白术的质量控制。在60Co辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为白术药材辐照灭菌手段提供参考。     

不同白术挥发油含量测定比较研究

目的：探讨不同年限、不同时期采收的白术的白术挥发油及含量的变化规律,以为白术的质量监控提供依据。方法：选取浙江产的1、2、3年的白术,将其设为A组、B组、C组,对三组进行检测后将三组白术的挥发油苍术酮含量进行检测。结果：经检测发现,B组及C组的白术挥发油含量及苍术酮含量均高于A组,P均〈0.05,而以C组中以10月下旬及11月上旬采收的白术含量较高,尤以11月上旬采摘最佳,与其他时间采收者比较,P均〈0.05,差异均有统计学意义。结论：2、3年采收的白术的挥发油含量明显较高,且以11月上旬采摘的质量最佳。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮的含量

目的建立白术挥发油中主要活性成分苍术酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Alltima HPC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为甲醇-水（95∶5）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长为220nm。结果在上述色谱条件下,苍术酮在0.24～2.04μg具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.62%,RSD=1.4%。结论该方法简便、准确、快速,可用于白术挥发油及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

白术和苍术的鉴定研究

目的探讨白术和苍术的鉴定。方法本研究采用ITS2序列对药材白术与苍术进行DNA条形码鉴定。结果白术与苍术的3个基原物种(苍术、关苍术和朝鲜苍术)ITS2序列均为229 bp。13条白术的序列仅在98 bp处有C-G变异,平均CG含量为69.42%;3条苍术序列无变异位点;关苍术与朝鲜苍术的种内最大K2P距离均为0.013。白术、朝鲜苍术序列能各自聚为一支,关苍术与苍术聚为一支。结论 ITS2序列在药材白术与苍术鉴定方具有很好的鉴别效果。     

蜜糠炒苍术炮制工艺优选及其抗胃溃疡作用研究

目的 优选蜜糠炒苍术的炮制工艺,并对其炮制前后的抗胃溃疡作用进行比较。方法 采用L₉(3⁴)正交实验设计,结合熵权逼近理想解排序(TOPSIS)模型,以苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术素含量的综合评分为评价指标,以辅料与药材比例、炒制温度、炒制时间为考察因素,优选蜜糠炒苍术的炮制工艺并验证。以无水乙醇灌胃建立胃溃疡小鼠模型,以复方氢氧化铝片为阳性对照,以血清炎症因子[白细胞介素2(IL-2)、IL-6、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]含量、溃疡指数和胃溃疡抑制率为评价指标,比较生苍术和蜜糠炒苍术的抗胃溃疡作用。结果 蜜糠炒苍术的最优炮制工艺为辅料与药材比例3∶10(g/g)、炮制温度140℃、炒制时间4 min。3次验证实验结果显示,最优工艺炮制所得蜜糠炒苍术中苍术酮等4种成分的含量较为稳定(RSD为3.47%～5.80%,n=3),综合评分为95.53%～95.89%(RSD=0.21%,n=3)。生苍术和蜜糠炒苍术均可不同程度地升高胃溃疡模型小鼠血清IL-2含量,降低其血清IL-6、TNF-α含量,蜜糠炒苍术可显著降低其溃疡指数(P&l...     

白术挥发油提取方法研究

目的建立白术挥发油高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法。研究白术挥发油提取方法。方法对3种有机溶剂和4种提取方法提取的4个产地挥发油提取率及挥发油中5个定量指标含量进行分析比较。结果乙酸乙酯、正己烷、石油醚浸提挥发油提取率依次为2.76%,2.24%,1.96%,超声法的依次为2.54%,1.98%,1.86%。SPE法挥发油提取率为3.13%,水蒸气蒸馏法的为1.42%。挥发油含量浙江>安徽>湖南>河北。水蒸气蒸馏法与其他3种提取方法相比,苍术酮含量低1倍以上,桉叶醇含量低35倍,榄香烯含量为零,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量高3倍以上。结论研究建立的挥发油HPLC法定量分析方法简单、稳定可靠。SPE法为白术挥发油较好的提取方法。在没有SPE设备时,乙酸乙酯浸提法是白术挥发油较合适的提取方法。水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并不科学。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(A)-水(B)60∶40,线性梯度洗脱(0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B);流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD(n=3)均<2.3%;重复性良好,RSD(n=6)均<1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。     

歙白术木质部与韧皮部挥发油成分比较研究

目的对歙白术挥发油成分进行研究,探讨白术药材中挥发油的分布规律。方法采用组织化学和GC-MS对歙白术韧皮部、木质部所含挥发油进行研究。结果韧皮部中油室分布较木质部为多;木质部中挥发油共分离出51个峰,共鉴定出38种化合物;韧皮部共分离出47个峰,鉴定出化合物27种。结论歙白术药材的不同部位中挥发油成分差异较大,但相对含量最高的成分均为苍术酮,白术根茎中韧皮部与木质部的比例可作为评价白术药材质量优劣的参考依据之一。     

紫外灯和太阳光照氧化对白术挥发油化学成分的影响

目的 优选白术挥发油(volatile oil from Atractylodis Macrocephalae Rhizoma,VOA)最佳氧化分解条件,阐明紫外灯和太阳光氧化对VOA化学成分的影响。方法 采用超临界CO2萃取安徽产VOA,将其分别置于254 nm/8 W,365 nm/8 W和254 nm/30 W紫外灯下进行光照氧化,HPLC跟踪检测苍术酮含量变化,以此筛选最佳氧化分解条件;采用GC-MS联用技术分析紫外灯光照对VOA化学成分及相对含量的影响,并与太阳光照氧化分解产物进行比较。结果 VOA中苍术酮氧化分解速率为：254 nm/30 W>254 nm/8 W>365 nm/8 W。紫外灯和太阳光照氧化分解条件下,VOA中消失、新增及含量变化的化学成分有差异,但总体变化趋势相一致,即随着苍术酮和γ-榄香烯的氧化分解,Isovelleral、β-桉叶醇、广木香内酯、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ 5种主要成分的含量显著增加。太阳光照氧化分解后Isovelleral和β-桉叶醇的含量较高,而紫外光照氧化分解后内酯成分的含量较高。结论 将VOA置于254 nm/30 W的紫外灯下光照氧化是解决挥发油稳定性问题的良好途径,但从制药规模考虑,太阳光照氧化的成本更加低廉。     

白术炮制方法初探

白术为菊科植物白术(Atractylodes marocephala Kaidz)的根茎,始载于<神农本草经>,为临床常用中药.具有健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎之功[1].白术主要成分为苍术醇,苍术酮等[2],因其生品含挥发油量较高而显"燥性",有伤阴之弊.因此,常用炒制法来去其"燥性",现就白术的炮制方法及其作用分述如下.     

野生茅苍术挥发油成分分析

目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分,测定各成分的含量。方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构。结果:从野生茅苍术挥发油中分离出44个成分,鉴定出其中33个,主要成分为β-桉叶油醇、苍术酮、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量,分别为18.894%、13.707%、11.053%和6.815%。结论:本研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质。     

苍术的抗肝毒成分

作者等采用体外四氯化碳诱发大鼠肝细胞毒以及用D-半乳糖胺在大鼠肝内产生细胞毒的方法,对两类生药的多种样品进行筛选。结果发现,白术(Atracty-lodes macrocephala)和苍术(A.lancea)两类生药均具有显著的抗肝毒作用,虽然每批生药的活性均有显著差异。白术和苍术的主要成分为苍术酮,β-桉油醇和茅术     

白术挥发性成分GC－MS分析及对五种肿瘤细胞抑制活性研究

目的：研究白术挥发性成分,并对5种肿瘤细胞抑制活性进行了检测。方法用水蒸气蒸馏得到挥发油成分,运用 GC－MS技术并结合配套数据库进行化学成分检索和鉴定;MTT法检测白术挥发油对SMMC7721和HepG2肝癌细胞、A549肺癌细胞、MCF－7乳腺癌细胞及 HT29结肠癌细胞的抑制率。结果共从白术挥发油中分离并鉴定了42种成分,其中含量最高的为苍术酮。白术挥发油对 SMMC7721、HepG2、A549、MCF－7和HT29肿瘤细胞的IC50值分别为21．62μg? mL －1、24．02μg? mL －1、≥200μg? mL －1、36．58μg? mL －1、30．15μg? mL －1。结论白术挥发油主要成分为苍术酮等倍半萜类化合物,其对五种癌细胞均有不同程度的抑制作用,其中对SMMC7721肝癌细丙抑制活性最强。