高效液相色谱法同时测定珠子参中4种化学成分的含量

目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa 4种化学成分的含量测定方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1 mL·min-1;检测波长203 nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81¹6.20μg(r=0.999 9)、0.4616.20μg(r=0.999 9)、0.46⁹.20μg(r=1.000 0)、0.389.20μg(r=1.000 0)、0.38⁷.60μg(r=0.999 9)、0.167.60μg(r=0.999 9)、0.16³.20μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。     

藤珠胃康颗粒中4种皂苷成分的大鼠体内药代动力学研究

目的研究藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa在大鼠体内的药代动力学特征。方法大鼠灌胃藤珠胃康颗粒(9 g·kg~(-1)),于不同时间点眼眶静脉丛采血,乙腈沉淀蛋白,采用HPLC-MS法检测大鼠血浆中的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa,应用DAS 2.1.1软件拟合药动学参数。结果人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa的t_(1/2)分别为(13.72±9.14)、(6.94±3.51)、(28.80±9.99)、(5.17±2.41)h,tmax分别为(1±0.00)、(4±0.00)、(2±0.00)、(4±0.00)h,Cmax分别为(370.27±88.27)、(649.06±98.22)、(111.10±3.38)、(686.94±145.55)ng·m L~(-1),AUC0~t分别为(2188.75±599.81)、(4743.44±509.26)、(1699.06±35.66)、(4427.82±1396.29)μg·h·L~(-1)。结论建立的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa血浆样品分析方法及得到的药动学参数,可为藤珠胃康颗粒的药代动力学研究提供参考。     

HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

摘要：目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱（3. 0 mm×100 mm,1. 7μm）;流动相二氧化碳-甲醇（62∶38）;体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100～2 000μg·ml-1（r=0. 999 9）、96～1 924μg·ml-1（r=0. 999 9）、84～1 686μg·ml-1（r=0. 999 9）、97～1 937μg·ml-1（r=0. 999 9）范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%～101. 29%,RSD为0. 55%～3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%～99. 91%,RSD为0. 97%～2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。     

采用一测多评法评价益安宁丸的质量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法测定益安宁丸中三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA等6个成分的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用20%甲醇超声提取60 min,料液比为1.0 g∶15ml。采用HPLC法,以五味子酯甲为内参物,分别计算其与三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算益安宁丸中上述5种成分的含量（计算值）,同时采用外标法测定5种活性成分的含量（实测值）,比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Hypersil GOLD C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 min（检测三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（检测丹参酮ⅡA）,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.016 0～0.155 0 mg·ml-1,0.008 0～0.080 0 mg·ml-1,0.010 0～0.101 0 mg·ml-1,0.062 0～0.622 0mg·ml-1,0.074 0～0.735 0 mg·ml-1,0.013 0～0.128 0 mg·ml-1（r为0.999 1～0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率在98.8%～99.9%之间。三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的RCF分别为1.05,1.43,1.23,1.31,0.71,其计算值和实测值之间无显著差异。结论:一测多评法的质量评价模式简单、精确且可行,适用于益安宁丸的质量评价和控制。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

目的建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min。结果样品中的3种皂苷分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在2.555～12.775μg（r=0.9996）,8.115～40.575μg（r=0.9999）和7.665～38.325μg（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.33%,99.54%,99.82%。结论所用RP-HPLC法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

三七茎基总皂苷的提取及人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定

目的利用LC-MS/MS,建立同时测定三七茎基总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1含量的分析方法。方法色谱柱：BDS HYPERSUL C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（梯度洗脱）;柱温：30℃;质谱条件：采用负离子多反应监测方法（MRM）测试,用于定量分析的对照品离子对分别为：人参皂苷Rg1 m/z 799.6→475.5;人参皂苷Rb1 m/z1 107.9→783.7;内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.173～17.3μg.mL-1和0.159～16.0μg.mL-1,精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论该法准确、灵敏、特异性强,适用于三七茎基总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg1、Rb1浓度的同时测定。     

HPLC法测定伤科接骨片中的3种成分

目的 建立伤科接骨片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂Rb1的含量测定方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法对该制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂Rb1进行定量分析,采用Eclipse C18色谱柱（4.6mm× 150mm,5μm）,以乙腈一水流动相,梯度洗脱（0～15min,乙腈21%;15～35min,乙腈21%→40%;35～40min,乙腈40%→21%;平衡5min）,流速0.8mL·min-1;检测波长为203nm;柱温35℃.结果 HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.222～2.89μg（r=0.9998）,0.858～11.15μg（r=0.9999）和0.802～10.43μg（r=0.9999）的线性范围内呈良好的线性关系.平均加样回收率（n=9）分别为99.2%（RSD=0.8）,99.6%（RSD=1.0）,99.3%（RSD=0.4）.结论 本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便、快速,重现性好,可用于伤科接骨片的质量控制.     

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的：用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1，的含量。方法：采用ZOBAX SB—C18柱（1．8μm，3．0mm×50mm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～14min，19％A；14～24min，19％A→36％A；24～26min，36％A）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：203nm；柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．077～1．537μg、0.058～1．156μg和0.078～1．563μg，相关系数均为0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，98．7％，99．2％；RSD分别为0．9％，1．0％，0．5％。结论：本方法具有快速、准确，重复性好等特点，适合于人参的含量测定。     

陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量比较研究

目的测定陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量,以评价药材质量。方法采用HPLC法,色谱柱为Inert-sil ODS-sp(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量存在一定的差异,其中野生珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量普遍高于移植珠子参,但移植2年的珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量明显高于移植1年的珠子参。结论不同地域环境的珠子参其质量存在差异。     

糖智宁胶囊定性定量方法研究

目的建立糖智宁胶囊的定性定量方法。方法采用TLC法对糖智宁方中黄连进行定性鉴别,采用HPLC法测定糖智宁胶囊中葛根素和竹节参皂苷Ⅳa的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温30℃;以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速1 mL min-1;检测波长203 nm。结果薄层色谱鉴别中,特征斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性样品无干扰;在HPLC法中,葛根素和竹节参皂苷Ⅳa线性范围分别是：0.122 4～1.836μg（r=0.999 9）、0.249 6～3.744μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.3%、97.1%;RSD分别为1.0%、0.7%。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于糖智宁胶囊的质量控制。     

搜风通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱(0～12min,19%A,12～60min,19%～36%A),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果三七皂R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.107～2.638μg(r=0.9998)、0.428～10.623μg(r=0.9999)和0.424～10.526μ(gr=0.9997);平均加样回收率分别为98.33%(RSD=1.16%)、98.22%(RSD=1.60%)和97.78%(RSD=0.98%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的测定。     

珠子参总皂苷肠吸收机制研究

目的研究珠子参总皂苷在大鼠的肠吸收动力学特征。方法采用大鼠肠外翻模型,分别收集不同质量浓度珠子参总皂苷给药后不同时间点的肠囊液样品,采用HPLC对人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa进行检测,计算其吸收参数来分析其在肠道的吸收特征。结果不同质量浓度的珠子参总皂苷中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa在各肠段均为线性吸收,R2均〉0.9,符合一级吸收;人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa回肠累积吸收量和吸收速率高于空肠（P〈0.05）。人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa在空、回肠中的吸收速率常数（Ka）随着剂量增加而增加（P〈0.05）。结论人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa在回肠具有选择吸收性,在空、回肠中为被动转运。     

珠子参叶的皂苷成分研究

目的对珠子参叶的皂苷成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶色谱、ODS C18柱色谱、半制备型高效液相色谱等分离方法进行纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为：20（22）E,24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇（Ⅰ）、人参皂苷Rd（Ⅱ）、人参皂苷Rb1（Ⅲ）、人参皂苷Rb2（Ⅳ）、人参皂苷Rb3（Ⅴ）和人参皂苷Rc（Ⅵ）。结论化合物Ⅰ和Ⅳ为首次从珠子参中分离得到。     

珠子参抗肝损伤药效的物质基础研究

目的探索珠子参抗肝损伤药效的物质基础。方法利用溶剂提取法、大孔树脂法及各种色谱技术,进行珠子参有效部位和化学成分的提取分离;采用CCl4所致小鼠化学性肝损伤模型,进行珠子参药效部位及有效成分筛选。将小鼠平均分为对照组、模型组、阳性对照组、珠子参不同剂量组,共9组。每天灌胃1次,连续7d。检测血清中AST和ALT含量的变化。结果珠子参总皂苷高剂量、中剂量可以降低ALT和AST含量,珠子参多糖低剂量组与模型组比较也可以降低ALT和AST的含量,而总皂苷高剂量有显著作用;竹节参皂苷Ⅳa各剂量组、人参皂苷Ro中、低剂量组均能降低ALT和AST的含量,与模型组对比,差异有统计学意义,竹节参皂苷Ⅳa低剂量效果显著。结论珠子参总皂苷为珠子参抗肝损伤的有效部位,主要化学成分竹节参皂苷Ⅳa为其抗肝损伤的主要有效成分。     

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量。方法采用ODS-C18柱,流动相为乙腈（A）-水（B）（0~12 min,A：19%;12~60 min,19%~36%;60~70 min,36%）;检测波长为203 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.764~6.365μg（r=0.9999）、0.633~5.275μg（r=0.9999）、0.699~5.825μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.88%（RSD=0.55%）、99.97%（RSD=0.23%）、100.04%（RSD=0.15%）。结论该方法易行、准确可靠,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定洋参口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法分离并测定洋参口服液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法采用Zobax SB C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈及水,采用梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203nm,流速1.0mL·min-1。结果本法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为20μg~180μg·mL-1(r=0.9994),80~720μg·mL-1(r=0.9990),120μg~1080μg·mL-1(r=0.9995)。平均回收率(n=5)人参皂苷Rg1为97.84%,RSD=1.4%;人参皂苷Re为96.43%,RSD=1.6%;人参皂苷Rb1为96.55%,RSD=1.2%。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于洋参口服液的质量控制。     

胃炎胶囊中7种成分含量测定方法的建立

摘要：目的:建立胃炎胶囊中7种成分含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:5%四氢呋喃乙腈溶液-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:10μl;洗脱时间:80 min。结果:三七皂苷R1在0.257～5.140μg（r=0.999 9）、人参皂苷Rg1在0.599～11.980μg（r=0.999 9）、芦荟大黄素在0.036～0.716μg （r=0.999 9）、大黄酸在0.049～0.972μg （r=0.999 8）、大黄素在0.036～0.716μg（r=0.999 9）、大黄酚在0.044～0.872μg （r=0.999 5）、大黄素甲醚在0.022～0.440μg （r=0.999 7）范围内线性关系良好。上述成分的平均回收率分别为98.45%,96.69%,96.87%,99.25%,98.85%,97.41%,96.39%,对应的RSD分别为1.23%,1.84%,1.77%,1.02%,1.10%,1.43%,1.68%（n=6）。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于胃炎胶囊的质量控制。