不同产地、不同海拔红景天药材中红景天苷的含量测定

[目的]探讨不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量.[方法]采用Kromasil C18柱(150.0mm×4.6mm,5μm);流动相以甲醇-水(15∶85),检测波长为275 nm,流动速度为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.[结果]红景天苷在24.8～124.0 mg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.265×104 X+6.847×103,R=0.999 7,平均回收率为98.86%,RSD为1.38%(n=5).不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量间有差异.[结论]红景天苷含量与产地、海拔及野生或栽培有一定的关系.     

HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量

目的建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法WatersC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-体积分数比1％冰醋酸水溶液（25：75）;流速为1．0mL／min,检测波长440nm,柱温为室温。结果西红花苷I在6．03—60．30Ixg／mL,西红花苷Ⅱ在3．01～30．10μg／mL浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0．9997、0．9999;西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97．80％、97．44％,RSD分别为0．66％（n=6）、1．71％（n=6）。结论该方法可同时测定制剂中的西红花苷I、Ⅱ,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测量六味补血颗粒中主药有效成分芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相采用甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为285 nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在17.44~174.4μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=1.29%(n=6);阿魏酸在0.356~14.24μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=2.4%(n=6)。结论:该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

不同产地赤芍药材的质量分析

目的建立HPLC法测定不同产地赤芍药材中芍药苷含量,为评价赤芍药材的内在质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent 5TC-C18②色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相采用甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(40:65);检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果芍药苷的线性范围为0.1033-1.033 mg/mL,浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为99.83%,RSD为1.41%(n=9),18批不同产地赤芍中芍药苷含量为2.55%-4.76%。结论本文检测的样品中芍药苷均符合《中国药典(2015年版)》,其中赤峰地区赤芍药材样品中芍药苷较高。     

复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立HPLC法测定复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 m L/min;检测波长为360 nm。结果:槲皮素在7.5656~189.14μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);山柰素在7.0832~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);异鼠李素在4.6728~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);总黄酮醇苷的平均回收率为100.9%,RSD为1.2%。结论:本方法操作简便、灵敏、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的检测。     

高效液相色谱法测定菟丝子中绿原酸、对-香豆酸和金丝桃苷的含量

[目的]建立同时测定菟丝子中绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的含量的高效液相色谱法,为菟丝子的质量标准建立提供依据。[方法]色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为360 nm。[结果]在此色谱条件下,3种成分可完全分离。绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的线性分别为2.00~100μg/m L(r=0.999 3),6.25~100μg/m L(r=0.999 1),0.50~50μg/m L(r=0.999 1)。平均回收率分别为100%(RSD=3.2%)、102%(RSD=1.7%)和102%(RSD=3.1%)。[结论]该方法简便可行,重复性好,可用于菟丝子的质量评价。     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的 HPLC 定量测定方法。方法 采用 Dikma Diamonsil C１８柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水-冰醋酸 (20∶80∶0.5) 为流动相,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：275nm,柱温：25 ℃。结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在 0.09～1.88 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为 99.2%,RSD为 1.50% (n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在 0.16～3.2 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系, r=0.999 9,平均加样回收率为 98.9%,RSD 为 1.81%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定。     

HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量

目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

HPLC法测定地萸补肾丸中3种有效成分含量

目的:建立地萸补肾丸中黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷的含量测定方法。方法:分别采用HPLC-ELSD方法测定黄芪甲苷含量,色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶乙腈-水(30∶70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃,载气流速:2.7 m L/min;采用HPLC方法测定莫诺苷、马钱苷含量,色谱条件:Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长240 nm;流速1.0 m L·min-1;柱温40℃。结果:黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷分别在0.4464~8.928μg(r=0.99985),0.0506~1.012μg(r=0.99997),0.0492~0.984μg(r=0.99991)范围内线性良好,平均加样回收率分别为100.18%(RSD1.25%)、99.54%(RSD1.07%)、99.60%(RSD1.60%)。结论:实验表明,该方法方便快捷、准确、灵敏度高、重现性好,可用于地萸补肾丸的质量控制。     

HPLC法测定罗汉果中罗汉果苷V和11-氧化罗汉果苷V

目的建立HPLC法测定不同产地、不同栽培品系的罗汉果药材中罗汉果苷V和11-氧化罗汉果苷V。方法采用ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.75mL/min,检测波长210nm,柱温40℃。结果罗汉果苷V在0.8046~20.1150μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为104.6%,RSD为3.28%(n=6)。11-氧化罗汉果苷V在0.5985~14.9625μg线性关系良好(r=0.9984)。结论本方法简便、快速、准确,可作为罗汉果药材的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

不同产地党参苍术内酯Ⅲ和党参炔苷含量测定

目的通过对不同产地党参及不同产地党参引种到山西陵川GAP种植基地党参药材苍术内酯Ⅲ和党参炔苷2种化学成分的比较研究,探讨环境因素对党参化学成分的影响。方法采用HPLC方法,以党参炔苷和苍术内酯Ⅲ为检测指标,对不同产地党参及不同产地党参引种到山西种植基地党参药材进行了含量测定和比较分析。结果在选择的色谱条件下,苍术内酯Ⅲ的线性范围为0.10-1.6μg（r=0.9994）,平均回收率为103.0%,RSD为0.02%（n=6）;党参炔苷的线性范围为0.01-2.0μg（r=0.9999）,平均回收率为100%,RSD为2.1%（n=6）。不同产地党参间苍术内酯Ⅲ、党参炔苷含量不同,引种后苍术内酯Ⅲ含量都较原产地高,湖北恩施板桥党和甘肃陇西白条党党参炔苷含量增高。结论党参化学成分受环境因素的影响,山西自然环境条件适宜党参种植。     

建立钟伦-5味汤中栀子苷的含量测定方法

目的建立钟伦-5味汤中栀子苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱主为C18柱,以乙腈-水(11:89)为流动相,流速:1.0 m L/min,检测波长为238nm。结果栀子苷在0.2064~1.032μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收99.1%,RSD为0.45%(n=9)结论实验所用方法专属性强、重现性好、精密度高,能准确地对栀子苷进行含量测定。     

HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用D iamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm。结果升麻素苷在0.388 8~0.907 2μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2~0.763 2μg范围内线性良好(r=0.999 6)。升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5)。结论本方法简便,结果准确。     

西红花有效成分含量与球茎大小相关性分析

目的:对西红花药材有效成分含量与球茎大小进行相关性研究。方法:收集五个产区大小不同球茎进行室内培养,采收花柱,60℃烘干2 h,液相色谱法对样品西红花苷含量进行测定。结果:五个产地来源的西红花球茎均表现为质量大的球茎所产花柱西红花苷含量高,最高为(17.71±0.24)%;小球茎所产花柱西红花苷含量较低,最低为(11.12±0.22)%。结论:质量在15 g以上的西红花球茎与8~15 g球茎,所产花柱西红花苷含量存在显著性差异。