微波消解-ICP-OES法检测龙胆泻肝丸中的重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定龙胆泻肝丸中重金属含量。方法选取21批龙胆泻肝丸(14批水丸、7批大蜜丸),样品经微波消解预处理,采用ICP-OES同时测定As、Cd、Cr、Cu、Pb元素含量。结果各元素标准系列线性回归方程的相关系数在0.999 4⁰.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%0.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%¹06.1%。从样品检测结果来看,有几批As含量超标。结论微波消解-ICP-OES具有快速、准确、简便、灵敏、背景值低及同时可检测多种重金属元素等优点。结果令人满意,该方法可用于不同产地的龙胆泻肝丸中重金属含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法.方法 样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定.结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收...     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

电感耦合等离子体质谱法检测阿胶中6种有害元素的含量

目的:建立阿胶中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种有害元素含量的测定方法。方法:微波消解法处理药材样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同产地阿胶中6种有害元素的含量。结果:6种元素的检出限范围为0.001-0.105 ng.g-1;线性关系良好(r>0.9993);回收率为90%～115%,RSD小于15%。结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光度法测定二丙酸倍他米松中铬含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光度法测定二丙酸倍他米松中铬含量的方法。方法:采用微波消解法对二丙酸倍他米松样品进行消解,通过石墨炉程序升温法在波长357.9 nm下进行含量测定。结果:回归方程A=0.024983C+0.003,r=0.998 9,线性范围为0～40 ng/mL;方法检测限为0.012 mg/kg,定量限为0.036 mg/kg;平均回收率为102.0%(n=6)。结论:该方法检测二丙酸倍他米松中铬含量灵敏、准确、可靠。     

无氢氟酸微波消解-原子吸收法测量胶囊剂药品囊壳的铬含量

目的完善药物胶囊囊壳中痕量铬含量的测定方法,并对目前药房中常见的胶囊药物的囊壳进行评价。方法分别采用加氢氟酸和不加氢氟酸两种不同微波消解方法对样品进行预处理,并用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊中铬的含量。铬的检测波长为357.9nm,灯电流为10mA;狭缝宽度为0.7nm。结果铬浓度在0~2ppm范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.9996）;所检测的15种胶囊药物囊壳中的铬含量均远远低于国标。结论不加氢氟酸进行微波消解也可用于样品处理,未消解的白色固体二氧化钛不影响铬含量的检测,被测15种胶囊药品均为合格产品。     

微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。     

微波消解-氢化物发生-ICP-OES法快速检测中药朱砂中痕量砷

目的建立微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(微波消解-HG-ICP-OES)测定朱砂中痕量砷(As)含量。方法经微波消解对11批样品进行预处理,采用HG-ICP-OES法进行检测。结果 As的标准曲线回归方程的相关系数为1.000,检出限为0.369 6μg·L-1,重复性良好(RSD=2.7%),加样回收率在95.1%~102.9%。结果表明,不同产地的朱砂中As含量相差较大,其中有几批As含量超标。结论微波消解-HG-ICP-OES法具有快速、灵敏、准确、背景值低、抗干扰能力强等优点,该方法适合中药朱砂中As的痕量检测。     

湿润烧伤膏原料药中5种有害元素的分析研究

目的测定湿润烧伤膏原料药中的5种有害元素并评价其质量。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行全定量测定,进而对其原料药有害元素的量进行控制。结果测定了罂粟壳等7种原料药22批次样品,不同样品、不同批次铅、砷、汞、镉、铜含量各异,分析结果对产品质量控制有指导意义。结论中药材中有毒元素超标问题相当严重,必须在中药材生产过程中予以高度重视。