气相色谱法测定空气中2，4－二硝基氯苯

气相色谱法测定空气中２，４－二硝基氯苯韩津生，李霞２，４－二硝基氯苯在空气中以蒸气状态存在，以往监测空气中２．４－二硝基氯苯采用盐酸萘乙二胺比色法。我门采用气相色谱法，简便，灵敏度高，重复性好。一、测定方法１．原理：用装有三氯甲烷吸收液的吸收管采集空...     

顶空气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯

目的 为制定1，1，－二氯乙烯浓度的国家标准检验方法提供依据。方法 建立了测定水中1，1－二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法。结果 方法有较好的分离能力，检出限为0.2μg/L，线性较好，相关系数r=0.999t(n=6）。对未检出1，1，－二氯乙烯的生活饮用水加标1，1，－二氯乙烯10.0,20.0,40.0μ/L,回收率分别为108％，101％和97％，相对标准偏差（RSD）分别为4．6％，4．2％和2．8％。对未检出1，1－二氯乙烯的水源水加标1，1－二氯乙烯100,20.0,40.0μg/L，回收率分别为92％，94％和97％，RSD分别为7．0％，5．0％和3．3％。结论 该方法简单，方便，有效，回收率和精密度均满足实验要求。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

工作场所空气中1,2-二溴乙烷气相色谱测定方法研究

目的：探讨工作场所空气中1，2-二溴乙烷的采样和测定方法。方法：用活性炭管采集，用丙酮解吸，经HPFFAP弹性石英毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果：方法的检测限为：0．01μg／个采样管；最小检出浓度0．006mg／m^3（以采集1．5L标准状态下的空气样品计）；工作曲线在10～100μg／L范围线性良好，相关系数y：0．9998，回归方程：Y=1485＋151．5X；未发现有干扰物质。结论：本方法能满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，可用于工作场所空气中的1，2-二溴乙烷的测定。     

工作场所空气中己二腈气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中己二腈气相色谱的检测方法。方法：硅胶管吸附空气中己二腈，无水乙醇解吸液解吸，氢焰离子化检测器检测。结果：标准曲线回归方程为Y=0．125X-3．55，相关系数r=0．9999；检出限为1．6μg／ml；高、中、低3个浓度6d6次测定的变异系数分别为1．3％、1．5％、2．1％；平均解吸效率为95．1％；穿透容量大于12．8mg己二腈（200mg硅胶）；采样效率100％，室温下采样后硅胶管可放置7d。结论：本方法适用于工作场所空气中己二腈浓度的测定。     

工作场所空气中1,2-二溴乙烷气相色谱测定方法探讨

目的：探讨工作场所空气中1，2-二溴乙烷的采样和测定方法。方法：用活性炭管采集，用丙酮解吸，经HP—FFAP弹性石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果：工作曲线在20-300μg／ml范围内线性良好，回归方程（峰面积外标法）Area=56．70379 ＊ C-0．166179，相关系数r=0．9997；方法的检测限为10μg／ml；最小检出浓度6．7mg／m^2（以采集1．5L标准状态下的空气样品计）；现场空气可能共存的卤代烃不干扰测定。结论：本方法能满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，可用于工作场所空气中的1，2-二溴乙烷的测定。     

3—丙基—5—羟基—5—四羟丁基—3—噻唑烷基硫酮—2分光光度法测定食品中的铜

食品中铜的测定方法有二己脸基二流代甲酸钠比色法和原子吸收分光光度法[1]，前法灵敏度较低且要用有毒的四氯化碳革取，后法需用昂贵的仪器。我们参考文献［2］合成了3－丙基－5－羟基－5－四羟了基－3－噻唑烷基疏附－2（PHTTT），拟定了测定食品中微量钢的新方法。实验表明，该方法的最大吸收波长为435nm，表观摩尔吸光系数为1．58×104L·moL－1·cm－1，变异系数为3．3％～7．3％，加标回收率为92％～101％，现报告如下。1实验部分1．1原理样品经消化后，在酸度［H 」＝1×10-7mol／L的磷酸盐缓冲液中，用离子与PHTTT生成黄色络…     

便携式气相色谱法测定室内空气中苯的方法研究

目的 建立便携式气相色谱法快速测定室内空气中苯的方法。方法液体外标法配制校准气，内置预浓缩器预浓缩后进样，毛细柱分离，微氩离子检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。结果在柱温100℃，柱前压16PSI条件下，苯与空气中的其它共存污染物分离效果良好，分析周期为6min：在浓度0．0440、0．176、0．879mg／m^3时，相对标准偏差分别为4．94％、3．43％、2．98％；标准曲线线性范围为0．0440-0．879mg／m^3，r=0．996，在选择的条件下最低检出浓度为0．023mg／m^3；与标准方法相比，相对标准偏差小于17％。结论本研究建立的便携式气相色谱法测定空气中苯的方法，具有良好的抗干扰能力，分析周期短，灵敏度和准确度较高，可用于室内空气中苯的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定水样中硝基氯苯类化合物

目的：建立水样中硝基氯苯类化合物毛细管柱测定方法。方法：利用环己烷萃取水样中硝基氯苯类化合物，经气相色谱毛细管柱分离后用标准曲线法进行定量分析。结果：此方法简便、快速，检测范围较宽（0.015-0.20μg/ml），回收率较好（87.4%-106%），相对标准偏差小于6%。结论：方法适合对水样中硝基氯苯类化合物进行定性和定量分析。     

气相色谱法测定新装修旅店客房空气中几种有机毒物

目的：研究一个能同时测定空气中苯，甲苯，二甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯等有机毒物的检测方法，用以对新装修旅店客房有机毒物含量分析，方法：采用气相色谱法（FID检测器，FFAP柱）测定旅店客房空气108份，结果：气相色谱法（FID检测，FFAP柱）能有效分离苯，甲苯，二甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯等有机毒物，方法的相对标准偏差在1．9－6．0％之间，几种毒物的解吸效率均在80％以上，检测的108例空气样品中，苯超标率38．9％，甲苯超标率50．0％，二甲苯超标率13．9％，乙酸乙酯检出6份，含量范围在3．2－18．0mg/m^3之间， 乙酸丁酯检出14份，含量范围在0．63－7．8mg/m^3之间。结论：该方法能同时测定空气中苯，甲苯，二甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯等有机毒物，方法简单，易于操作，新装修的旅店客房空气中有机毒物含量较高。     

臭氧空气净化器对甲醛、苯净化效果的实验研究

目的：研究某型臭氧空气净化器的两种机型对模拟现场空气中甲醛，苯的净化效率，了解其净化效果。方法：采用模拟现场加入人工喷洒受试物质的方法，使用甲醛，苯试剂在试验室内分别按0.4mg/g^3进行喷洒，再经密闭0.5h自然挥发及平衡后，在开机0.5h,1h,2h以个体采样器分别使用酚试剂吸收液及活性炭管采样分析。结果：该臭氧型空气净化器在温度12．4℃－14．8℃，湿度36．3％－48．2％的范围内，小片型开机0.5h,1h,2h对模拟现场内苯的有效净化率分别为9．24％，44.42%，55．99％，对甲醛的有效净化率分别为3．19％，6．79％，10．41％。双片型开机0.5h,1h,2h对苯的有效净化率分别为58．81％，62．74％72．00％，对甲醛的有效净化率分别为6．57％，7．53％，11．20％，结论：该型空气净化器对室内空气中的有害气体苯，甲醛有一定的净化作用，由于甲醛，苯可吸附在房间墙面，故净化器必须持续开机才能保持对其净化作用。     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

重庆市城区空气微生物污染及评价

目的：了解重庆市城区空气微生物污染状况，方法：1999年11月13日－12月13日在重庆市城区某采样点距地面1．5m高度采空气样，每天3次，连续30d，采用中国科学院生态中心推荐使用的空气微生物评价标准评价空气微生物污染状况，结果：空气细菌和霉菌计数分别为76－21758cfu/m^3和1538－4179cfu/m^3，分别占空气微生物总数的63．8％和36．2％，霉菌包括马丁霉菌（20．4％）和耐高渗透压霉菌（15．8％），细菌、马丁霉菌和耐高压霉菌的优势菌株分别为芽孢杆菌（52．4％），曲霉菌（19．0％），和青霉菌（32．6％），细菌中97．1％和G＋，空气样本中细菌、马丁霉菌和耐高渗透压霉菌含量达污染级别及以上的分别为45．6％，72．1％和63．3％，结论：重庆市城区空气微生物污染较重，尤其是空气霉菌的污染应引起重视。     

气相色谱法同时测定车问空气中6种有毒成分

目的：建立用一根色谱柱测定车间空气中6种有毒成分的方法。方法：采用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，PEG6000填充柱对其测定。结果：该方法测定范围为1．16-191mg／m^3，最低检出浓度为0．36—1．88mg／m^3，测定的回收率为86．7％-95．4％，相对标准偏差〈10％。结论：所建立的方法简便、快速，具有较好的精密度与准确度。     

HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立新生化颗粒中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0．7％的磷酸溶液（26：2：72）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长403rim;柱温30℃。结果：羟基红花黄色素A质量浓度在8．3-132．8μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,加样回收率为99．11％,RSD为0．96％（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

空气中1,1—二氯乙烯气相色谱测定法

本文提出了用活性炭管采集空气中１，１－二氯乙烯的气相色谱法。在给定的条件下，方法的检出限为８．５×１０＾－４μｇ／μｌ，平均解吸效率为９９．３％，变异系数为４．３％－５．３％，活性炭对１，１－二氯乙烯的穿透容量大于２３．４ｍｇ。方法简便，快速，灵敏，经现场测试，可用于工业卫生监测。     

空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定法

目的：建立空气中二甲基甲酰胺的气相色谱法测定方法。方法：以GDXD－103色谱柱分离，FID为检测器，使用硅胶管采样，水解析。结果：方法的最低检出浓度为0．5mg/m^3，当标准溶液在0．01－0．1mg/ml浓度范围内，相以标准偏差为4．5％－3．8％，线性相关系数r=0.9981；对不同采样方法和解析溶剂进行了比较，水的解析效率为90．5％－95．2％，样品在硅胶管中可稳定7d以上，通过现场试验两种采样方法差异无显著性，完全可用硅胶管代替吸收管采样，结论：硅胶管采集，水解析气相色谱法适用空气中二甲基甲酰胺的定点监测和个体监测。     

气相色谱直接进样法测定空气中甲酸乙酯

目前 ,我国尚无空气中甲酸乙酯的卫生标准和相应的测定方法。根据车间空气中有毒物质监测研究规范要求 ,参考国外卫生标准〔1〕,建立了作业场所空气中直接进样气相色谱测定方法。现报告如下。1　材料与方法1 1　原理　用注射器采集作业场所空气中甲酸乙酯。经聚乙二醇 - 2 0M柱分离 ,氢焰离子化检测器检测 ,以保留时间定性、峰高定量〔2〕。1 2　仪器　气相色谱仪 ,GC - 1 6A ;氢焰离子化检测器 1 7ng甲酸乙酯给出的信噪比不低于 3∶1。色谱柱 2m× 3 2m玻璃柱。内装聚乙二醇 - 2 0M。ChromosorbWAWDMCS =1 0∶1 0 0。柱温 :80℃ ;…     

空气中醋酸甲酯的活性炭采集—气相色谱分析方法

以0.2L/min速度采集空气中醋酸甲酯于炭管中。用1ml二硫化碳解吸1h,所得解吸液经气相色谱法测定。色谱条件为:2m不锈钢柱,充填10％FFAP/chromosorb W-AW(60～80目),柱温60℃,载气(N_2)30ml/min,检测器FID。醋酸甲酯的检测限为4×10~(-4)μg,方法的变异系数低于2.7％。通过现场测试,本法可用于工业卫生监测。