一种节省杂质对照品的优化HPLC测定方法及其应用

有关物质是包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等影响药品纯度的物质,是药品质量标准中重要的安全性控制项目,随着对药物安全性要求的提高[1],各国对此都非常重视。目前,国内外药品标准有关物质或杂质的测定,大多采用分离性能良好的HPLC法和TLC法。本文针对目前我     

药物中有关物质检测方法的研究进展及应用

摘 要 当前药物安全性问题已成为全社会越来越关注的焦点,而有关物质研究及控制是药品安全保证的关键要素之一,各国药品质量标准对有关物质检查的要求也越来越高。因此,对药物中有关物质进行检测和控制也显得极为重要。本文针对近年来药物中有关物质检查的分析技术及其应用进行综述,为药物质量控制提供参考。     

HPLC在有关物质检查中的应用探讨

杂质检查是药品质量标准的重要组成部分 ,对一些特殊杂质的控制 ,既能保证用药的安全有效 ,又能考核药物的生产工艺和贮存条件。本文就ＨＰＬＣ在有关物质检查中遇到的一些问题与同行进行探讨 ,旨在提高检测水平 ,加强药品的质量控制。(1)在药品检验中ＨＰＬＣ的检测器应用最多的是选择型紫外检测器。为了获得最大的灵敏度和抗干扰能力 ,一般都选择欲分析物质有最大吸收的波长进行检测 ,即测定波长的选择取决于待测物质的组成和结构。在药品标准中有关物质的检查多采用与主成分测定相同的检测波长 ,而此时应主要考虑杂质的响应因子 ,由此可…     

抗生素标准品对照品使用过程中问题探讨

国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的重要组成部分。药品标准物质不同于一般的药品,是执行国家药品标准的实物对照,是量值传递的安全载体,是国家颁布的一种计量标准品。     

高效液相色谱法测定药品有关物质时的操作要点

目的探讨HPLC法测定药品有关物质时的操作要点。方法分析HPLC法测定药品有关物质时的7个操作环节。结果与结论只有规范化操作,才能使有关物质的测定结果准确、可靠和一致。     

多组分制剂生物活性测定研究进展

随着现代社会的进步,人们的生活水平逐渐改善,对自身的健康越来越关注。关于药品的安全性和有效性等质量问题也越来越受到重视。目前,药品常用的质量控制方法是定性、定量的测定药品的化学成份和有关物质,这对单组分化学结构明确、构效关系清楚的化学药品是适合的。而对于多组分的药物,由于成分复杂,有效成分不清,     

药品标准中有关物质HPLC测定的几点意见

随着科学技术的进步和人民群众对药品质量要求的不断提高,《中国药典》越来越重视药品杂质的控制,特别是药品有关物质的控制。根据有关物质与主成分理化性质、光学性质以及生物学性质等的差异,有关物质测定的方法,一般可以采用色谱法、光谱法、理化方法和生物学方法等。高效液相色谱(HPLC)法具有灵敏度高,专属性好,易于自动化的     

多肽类药物有关物质研究的探讨

多肽类药物一般需要通过注射给药,有关物质检查是控制药品安全性的重要指标。由于多肽类药物的自身特点,如何进行多肽药物的有关物质研究是一个很值得探讨的问题。笔者结合多肽药物的特性和自身工作实践,总结了多肽药物有关物质研究中常见的问题,并提出了自己的见解。     

高效液相色谱法测定药品有关物质时的操作要点

高效液相色谱法,通常能够非常准确的实现药品中有关物质的测定。其实验较为精密,结果较为准确,所以该方法被广泛的应用于药品的有关物质测定。本文主要对该方法使用时的操作要点来进行讨论。     

药品的概念与分类管理

要充分发挥药物在防治疾病中的作用,就要对药物有一个全面的了解。药物是泛指用于防治疾病、病虫害的一类物质。为适宜临床应用,临床所用药物必须根据临床用药目的和用药途径,制成相应制剂,即制成药品应用。我们去医院看病后取到的或到社会药店买到的都是药品。如果就“什么是药品?”这一问题进行问卷调查,不少人都会说,凡是用于治病的物质就是药品。这一回答虽不能说错,但不够准确、严谨、全面。要合理选用药品,首先必须明确药品的概念。究竟什么是药品呢﹖药品的概念1985年以前,在专业书籍中,常见的有关药品的概念是指用于诊断、预防、治…     

HPLC法测定氯法拉滨原料药中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氯法拉滨原料药中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODSC18,流动相为乙腈-乙酸铵溶液(10:90),流速为1.0mL.min-1,检测波长为262nm,进样量为20μL。对原料药进行专属性试验,以自身对照法测定3批原料药中有关物质的含量。结果:3批原料药在专属性试验中主峰与各杂质峰分离良好,有关物质含量分别为0.26%、0.26%、0.29%。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于氯法拉滨有关物质含量的测定。     

高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质。方法采用HPLC法,色谱柱为Luna C18（5μm,4.6×250mm）,以0.043mol.L-1醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为227nm。结果多西他赛浓度在0.02mg.mL-1~0.2mg.mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000）。测定样品显示较好的重现性,精密度好（RSD=0.24%）,有关物质的检查限量为1.5%,单个杂质限量为0.5%。结论所建方法准确、简便,使用于多西他赛原料药的质量控制。     

化学药品复方制剂中有关物质的定性归属方法

针对目前国内化学药品复方制剂研究中存在有关物质研究方法的不规范和限度确定的不合理,本文建议在复方制剂的有关物质研究中,对各主成分的有关物质进行分别研究和控制,并对复方制剂中有关物质定性归属的几种研究方法进行了讨论.     

HPLC法测定奥赛博司原料药中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥赛博司原料药中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRP C18,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH3.05)-乙腈(8∶2),流速为1mL.min-1,检测波长为220nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:3批原料药经破坏试验后奥赛博司主峰与其它杂质峰均分离较好,有关物质含量均小于1.19%。结论:本方法简便、灵敏度高,可用于奥赛博司有关物质的含量检测。     

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素.方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质.结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好.结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订.     

泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较

目的比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据。方法采用InertsilO DS-3柱(梯度方法100mm×4.0mm,5μm;等度方法250mm×4.6mm,5μm),分别用《中国药典》2005年版(ChP2005)、2010年版(Chp2010)和美国药典32-NF27版(USP32-NF27)原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较。结果 ChP2010与USP32-NF27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同。结论 ChP2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定。泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS1-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS1-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP2005方法,检出杂质较少,无法客观评价其质量。因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定。     

浅谈药品注册中HPLC法测定原料药有关物质的问题

本文分析了在原料药申报中采用 HPLC 方法测定有关物质存在的问题;简述了药品注册中有关物质测定方法的建立及质量控制的几点建议。     

Determination of the endothelin receptor antagonist ABT-627 and related substances by high performance liquid chromatography

The determination of the endothelin (ET) antagonist receptor ABT-627 (I) and related substances is performed by HPLC. I is determined in bulk drug substance and drug formulation using isocratic conditions and an Inertsil ODS-2 column. The determination is stability indicating and detector response is linear from 24 to 118 microg ml(-1) (33-164% of assay level). Intermediate precision for the determination ranged from +/- 0.60 to +/- 1.9% RSD. The measurement is accurate, with quantitative recovery of I from the formulation placebo. Related substances in I and formulated I are determined using the same chromatographic conditions, with a gradient elution profile to elute impurities having varying relative polarities. The detector response for related substances determination is linear for I from 0.60 to 17.8 microg ml(-1) (0.05-1.5% of assay level) with the limit of detection and quantitation estimated at 0.01 and 0.05%, respectively. Comparable precision was obtained in drug substance and drug formulation (RSD values +/- 3.7 to +/- 12% and +/- 5.5 to 16.9%, respectively for impurities ranging from 0.05 to 0.30%). The quantitated impurities agreed well for the same lot of I when assayed as a bulk substance and after the formulation into a drug product.     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的用HPLC法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;以0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25∶6∶1）为流动相,用冰醋酸调节pH至3.9;流速为1.0mL.min-1,检测波长为267nm。结果有关物质的浓度在106~317μg.mL-1范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限（S/N=3）为0.02ng.mL-1。结论此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法

综述影响青霉素类抗生素稳定性的主要因素，包括溶液pH、水分、温度等，以及测定此类药物中有关物质的分析方法，为该类药物的质量控制提供依据。