风寒感冒颗粒中含量测定方法研究

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度。方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3∶97)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃;葛根素含量以Agilent ZORBAX Eclipse plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长250 nm,柱温30℃。结果:三种成分进样量分别在0.0226~0.4514μg、0.0168~0.3359μg、0.1670~1.2524μg范围内线性关系良好(r为0.9999~1.0000);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均回收率分别为99.91%、99.79%、101.51%,RSD均小于3%。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素的含量测定,测定了280批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。     

小儿止哮平喘颗粒质量标准的研究

目的:建立小儿止哮平喘颗粒的药品质量标准,更好地控制产品质量.方法:建立处方药味蜜麻黄、黄芩、地骨皮、赤芍、丹参的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、黄芩苷含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.1％磷酸水(4:96)为流动相;检测波长为210 nm;柱温为30℃;黄芩苷含量以甲醇-0.1...     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量。方法色谱柱为极性乙醚连接苯基键合硅胶(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210 nm;流动相为甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)流速:1.0 mL/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱在相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论该方法简便,准确、重现性好,灵敏度高,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

摘 要 目的:建立复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,流动相: 乙腈-水-磷酸-三乙胺（３∶97∶0.1∶0.1）;色谱柱：Aglient TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长：205 nm;流速：1.2 ml·min^-1;柱温：室温。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.187～0.937 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.26%,RSD为2.70%（n=6）;盐酸伪麻黄碱的进样量在0.226～1.130 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.77%,RSD为2.21%（n=6）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

HPLC法测定咳喘平合剂中盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量

目的建立复方制剂咳喘平合剂中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法.方法色谱柱:Diamond C18柱(4.6mm×250mm,5μm).流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94).流速:1.0mL?min-1,检测波长:207nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 盐酸麻黄碱在0.1008～0.5040μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%;盐酸伪麻黄碱在0.1015～0.5075μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.1%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于咳喘平合剂中有效成分盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定.     

祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的 建立祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法及限度标准.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈 0.1%磷酸(5:95)为流动相,流速:1 mL.min^-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果3批正式样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均含量分别为0.084 97和 0.030 94 mg.g^-1,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱平均总含量为0.115 9 mg.g^-1.根据测定结果,暂定本品每1 g含药膏体中含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量应为0.090～0.230 mg.结论所建立的含量测定方法科学客观,专属性强.     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC,以Phe-nomenex Luna C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(4:96)为流动相,检测波长205nm。结果试验表明,盐酸麻黄碱在0.02010～1.005μg(R=1.0000),盐酸伪麻黄碱在0.003813～0.19065μg(R=0.9998)的范围内呈线性关系,平均回收率为97.1%(RSD=1.9%)。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控标准。     

HPLC法测定麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱：Wondasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（5：95）;流速：1 ml/min;检测波长：215 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别在4.231~42.31 μg/ml（r=0.999 7）、1.187~11.87 μg/ml（r=0.999 9）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均加样回收率为分别为98.9%、98.1%;RSD分别为0.48%、0.64%。结论 该法准确度高、重复性好, 可用于麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法以盐酸麻黄碱为对照,采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为207 nm;以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相;流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸麻黄碱在43.98~703.68μg线性良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为100.433%,RSD为0.915%(n=9)。结论本方法简单、准确,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定感冒疏风颗粒盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量

目的:利用HPLC法同时测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法:以C18键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相;检测波长为207 nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2 000。流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸麻黄碱在进样量0.019 36～0.154 88μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 6)Y=2 457.4 X+1.977 4;盐酸伪麻黄碱在进样量0.026 72～0.213 76μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 8)Y=2 388.1 X+0.043 1;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的平均回收率为96.42%,RSD为0.46%(n=6)。结论:本法快速,准确,简便,重复性良好,可用于测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量控制。     

高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱和麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱、麻黄碱的含量。方法色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19∶81);检测波长:206nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果盐酸伪麻黄碱在1.51～48.4ng、盐酸麻黄碱在16.09～515ng线性范围内,浓度与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为伪麻黄碱90.98%(RSD=2.22%)、麻黄碱95.91%(RSD=2.68%)。结论此方法简便,准确,灵敏,可用于麝香接骨胶囊中麻黄的质量控制。     

小儿麻甘颗粒质量标准的建立

目的:建立小儿麻甘颗粒质量标准。方法:采用TLC法对麻黄、黄芩、甘草进行鉴别;采用HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液（5:95）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为215 nm。结果:TLC色谱图斑点清晰,盐酸麻黄碱对照品在0.045～3.165μg,范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.71%,RSD=1.54%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。     

HPLC法测定复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法：采用Agilent TC C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相;流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为207 nm。结果：盐酸麻黄碱在0.041 5～1.245 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在0.020 6～0.618 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率分别为96.7%、95.3%,RSD分别为1.3% 、1.6%（n=6）。3批样品的含量测定结果分别为：盐酸麻黄碱0.121～0.129mg·片-1,盐酸伪麻黄碱0.104～0.109mg·片-1。结论：本方法简便、准确,重现性好,可以用于复方贝母片的质量控制。     

HPLC法测定金利油软胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定金利油软胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱为C18柱（Agilent ZORBAX SB-C18,4.6×250mm,5μm）,柱温35℃;流动相：乙腈-水（0.2%磷酸和0.1%三乙胺）（5∶95）;检测波长：207nm;流速：1mL·min-1。结果盐酸麻黄碱进样量在9.6672-22.5568μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为97.61%（RSD=1.11%）。结论该方法简便、快捷、准确、重现性好,可以用于金利油软胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。     

双波长HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中8种有效成分的含量

目的 采用HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、（R,S）告依春、绿原酸、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷、甘草酸的含量。方法 采用双波长HPLC,以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行分离;流动相：0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷）,245nm[（R,S）告依春、绿原酸、甘草酸]。结果 8种成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率96.23%~100.7%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

婴幼儿支气管炎中药外洗液质量标准的建立

摘 要 目的：建立婴幼儿支气管炎中药外洗液的质量标准。方法: 采用TLC法对洗液中的麻黄、白芍、茯苓、枳壳和淫羊藿进行定性鉴别,采用HPLC法对盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和芍药苷进行含量测定。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱色谱条件：采用AElichrom Pdar Phenyl极性乙醚连接苯基键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（1∶99）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。芍药苷色谱条件：采用Inertsil ODS 3 C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 麻黄、茯苓、白芍、枳壳及淫羊藿TLC图谱斑点清晰,分离度好。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和芍药苷的线性范围分别为10.11～101.10 μg·ml^-1（r=0.999 6）、10.08～100.80 μg·ml^-1（r=0.999 1）、20.50～102.5 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均回收率分别为98.80%（RSD=1.87%,n=6）、98.77%（RSD=1.72%,n=6）、99.57%（RSD=1.56%,n=6）。结论:所建立的标准可作为婴幼儿支气管炎中药洗液的质量控制。