淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

巫山淫羊藿在不同生长季节中两种黄酮类成分的反相高效液相色谱分析

目的对《中国药典》淫羊藿药材的收载品种巫山淫羊藿中2种黄酮类成分柔藿苷(rouhuoside)和淫羊藿苷(icari-in)进行测定,比较这两种成分在不同月份的含量变化。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以beckm ancou lter-1,检测波长为270 nm。结果柔藿苷在TM-C18柱(带预柱)为色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 m l.m in     

基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。     

高效液相色谱-质谱联用法研究巫山淫羊藿黄酮类成分

目的:采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MSn)研究巫山淫羊藿中的黄酮类成分。方法:70%乙醇提取,大孔树脂柱纯化得到总黄酮;运用HPLC-MSn联用技术得到各化合物的总离子流图和多级质谱图。结果:从巫山淫羊藿药效部位中鉴定出12个化合物,其中有3对化合物互为同分异构体。结论:HPLC-MSn法可用于巫山淫羊藿中黄酮类成分的结构鉴定,为建立快速、准确的质量评价方法和分析炮制前后成分变化提供了参考。     

指纹图谱评价和多元统计分析不同产地朝鲜淫羊藿药材质量

目的 采用高效液相色谱法建立朝鲜淫羊藿药材指纹图谱,并通过化学模式识别和多元统计分析,探析表征不同产地朝鲜淫羊藿质量差异的标志物。方法 采用高效液相色谱法建立9个产地朝鲜淫羊藿药材指纹图谱,通过对照品比对和高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术对共有峰进行指认,并利用相似度评价结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等统计分析方法探析不同产地朝鲜淫羊藿药材的差异性成分。结果 9个产地朝鲜淫羊藿指纹图谱共标定11个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均在0.977以上。聚类分析将9个产地朝鲜淫羊藿样品分为3类,主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选得到6个产地差异标志物,分别为色谱峰1(金丝桃苷)、色谱峰9(朝鲜淫羊藿苷B)、色谱峰6(淫羊藿苷)、色谱峰4(朝藿定B)、色谱峰7[Anhydroicaritin-3-O-rhamnoside(1-2)-furanacid-7-O-glucoside]和色谱峰11。结论 朝鲜淫羊藿在不同产地之间存在一定的质量差异,建立的朝鲜淫羊藿指纹图谱可为药材质量评价提供依据。     

淫羊藿化学成分的分离与鉴定

目的:探讨淫羊藿叶的化学组成成分。方法:使用萃取、正相硅胶、溶剂法提取法、制备高效液相色谱分析法、Sephadex LH-20、反相ODS等多种分离纯化方法,来对淫羊藿叶化学成分进行分离研究,综合应用磁共振成像、质谱等方法鉴定各单体化合物结构。结果:从淫羊藿干燥叶的95%乙醇提取物(V/V)中共分离鉴定7个化合物,分别为4-羟基肉桂酸甲酯;4-羟基-3-异戊二烯基-苯甲酸;3,5,7,4'-四甲氧基黄酮;2,3,4,6,7-五甲氧基-菲;5,7,4'-三甲氧基-4-苯基香豆素;4-羟基-(2E)-2-壬烯酸;4,5,-二羟基-2,3,6-三甲氧基-9,10-二氢菲。结论:化合物1-7均为首次从淫羊藿属分离得到化合物。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

高效液相色谱法测定前列舒乐片中淫羊藿苷的含量

目的：建立前列舒乐片中药材淫羊藿的含量测定方法,为前列舒乐片的质量控制提供有效的分析手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件为色谱柱：Diamonsll C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（29∶71）;检测波长：270nm。结果：制剂中其他药材对淫羊藿中的有效成分淫羊藿苷无干扰;淫羊藿苷在12.52~100.16ug/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;淫羊藿苷的平均回收率为99.07%（n=6,RSD=0.51%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为本药品中淫羊藿的含量测定方法。     

HPLC指纹图谱化学模式识别法评价淫羊藿药材质量一致性

目的:建立淫羊藿药材HPLC指纹图谱,采用相似度计算和化学模式识别的方法,评价淫羊藿药材质量的一致性。方法:采用高效液相色谱法。以Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.4%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为270nm,对淫羊藿指纹图谱进行相似度计算和化学模式识别分析。结果:淫羊藿药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性、重复性良好,以13批淫羊藿药材建立指纹图谱共有模式,淫羊藿药材相似度均达到0.91,模式识别分析结果与其一致;标定其中18个共有特征峰,经对照,指认出淫藿定A、淫藿定B、淫藿定C、淫羊藿苷4种主要成分。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制淫羊藿药材的质量提供参考。指纹图谱结合化学模式识别分析技术可以有效应用于淫羊藿药材质量的一致性评价,并为淫羊藿药材商品规格划分提供参考依据。     

“一测多评”模式在淫羊藿药材、饮片及含淫羊藿中成药黄酮类成分检测中的一体化研究

采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法。采用"一测多评"中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷Ⅰ与淫羊藿苷间的相对校正因子与相对保留值,最终实现了在同一色谱条件下,仅采用淫羊藿苷1个中药对照品对中药材淫羊藿、淫羊藿饮片和含淫羊藿中成药抗骨增生胶囊中上述5种黄酮类成分的同步质量控制,建立了从药材-饮片-中成药一体的含淫羊藿中药"一测多评"质量评价模式,为单味药QAMS方法在复方中的推广应用起到示范作用。     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

淫羊藿药材HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立淫羊藿药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,0 5 %冰醋酸溶液和乙腈为流动相 ,采用梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 72nm。结果 :淫羊藿药材指纹图谱共检出 7个峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中的有关规定。结论 :本方法可作为控制淫羊藿药材内在质量的标准     

淫羊藿中化学成分的UPLC／Q-TOF-MS分析

目的建立淫羊藿Epimedium brevicornu中化学成分的超高压液相色谱一飞行时间质谱（UPLC／Q-TOF-MS）的分析方法。方法Acquity UPLC BEHC 18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量为0．4mL／min;柱温为45℃;进样量为2μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3．0、2．5kv;离子源温度110℃;雾化温度400℃;雾化气体积流量800L／h。结果在10min内完成淫羊藿中40个化学成分的鉴定。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC／Q．TOF—MS方法对淫羊藿中化学成分进行了鉴定,为全面控制淫羊藿的质量和机理研究提供了基础。     

不同海拔高度柔毛淫羊藿与天平山淫羊藿中主要成分含量变化研究

目的:研究不同海拔高度柔毛淫羊藿与天平山淫羊藿中主要成分含量变化。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温40℃;进样量2μL。质谱离子源为ESI,采用多反应监测正离子模式进行检测。结果:该方法准确、快速、灵敏度高,适用于淫羊藿药材主成分的定量分析。结论:同一地区海拔高度与含量变化有明显相关性。     

不同品种淫羊藿药材的指纹图谱研究

目的建立淫羊藿药材的HPLC指纹图谱测定方法,对不同品种的淫羊藿药材进行研究。方法色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长270 nm,柱温为25℃。结果测定了不同品种淫羊藿药材的指纹图谱,淫羊藿苷含量差异较大。结论建立了淫羊藿药材的指纹图谱测定方法,为鉴别及有效控制不同品种淫羊藿药材质量提供了依据。     

5种淫羊藿中淫羊藿甙含量比较

<正> 淫羊藿为常用中药,其主要有效成分为淫羊藿甙(icariin),有关淫羊藿甙的含量测定研究已有不少报道。本实验采用薄层层析-紫外分光光度法对中国药典1990年版收载的5种淫羊藿药材中淫羊藿甙的含量进行了测定,为控制淫羊藿的内在质量提供了依据。     

淫羊藿化学成分分离鉴定

[目的]研究淫羊藿叶的化学成分。[方法]综合运用溶剂法提取、萃取、正相硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS以及制备高效液相色谱等分离纯化方法,对淫羊藿叶化学成分进行分离,通过质谱、核磁共振波谱等方法鉴定各单体化合物结构。[结果]从淫羊藿干燥叶的95%乙醇提取物(V/V)中共分离鉴定7个化合物,分别为2,3,4,6,7-五甲氧基-菲(1)、4,5,-二羟基-2,3,6-三甲氧基-9,10-二氢菲(2)、5,7,4′-三甲氧基-4-苯基香豆素(3)、3,5,7,4′-四甲氧基黄酮(4)、4-羟基-3-异戊二烯基-苯甲酸(5)、4-羟基肉桂酸甲酯(6)、4-羟基-(2E)-2-壬烯酸(7)。[结论]化合物1~7均为首次从淫羊藿属分离得到化合物。     

强肾宝胶囊中淫羊藿甙含量测定的方法学研究

强肾宝胶囊由淫羊藿 ,黄芪等多味药组成中药复方制剂。具有益肾健脾、利水等功效。关于强肾宝胶囊的质量标准研究 ,我们已对方中其它药味的主要化学成分采用高效液相色谱法进行了含量测定 ,即而又对方中淫羊藿中淫羊藿甙进行含量测定研究 ,从而进一步提高质量标准水平。关于淫羊藿甙含量测定方法报道较多 ,主要有薄层层析———紫外分光光度法[1] ,薄层扫描法[2 ] ,柱层析———阶导数光谱法[3 ] ,及反相高效液相色谱法[4 ] 。本文在此基础上经过研究建立了强肾宝胶囊中淫羊藿甙的高效液相色谱测定法。1　实验材料强肾福胶囊由本所剂型研究…     

壮骨灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的：建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30∶70）;检测波长：270nm;柱温：40℃;流速：1.0mL/min。结果与结论：淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对二仙汤中淫羊藿黄酮类成分进行含量检测,并采用4个不同产地的淫羊藿进行多角度分析。方法:进样体积为1μL;色谱柱的的温度控制在40℃;流动相A以0. 1%色谱纯甲酸和5 mmol/L的色谱纯乙酸铵均匀混合而成;流动相B以色谱纯甲醇和超纯水均匀混合而成,研究中进行所有高效液相色谱线性梯度洗脱程序。检测波长设置在270 nm时可以检测到较多的吸收峰。前期对HPLC进行常规的可靠性方法学考察,包括专属性、精密度、稳定性等,然后进一步对淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B、朝藿定C的含量进行检测分析。结果:二仙汤中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷对照品、淫羊藿次苷Ⅱ对照品、朝藿定B对照品和朝藿定C对照品均可见良好的分离度,且不存在任何内源性的干扰物质,每一个黄酮类成分专属性均较好。淫羊藿苷线性回归方程:Y=34. 012X-12. 99;淫羊藿次苷Ⅱ线性回归方程:Y=39. 875X-7. 134;朝藿定B线性回归方程:Y=23. 997X-8. 416;朝藿定C线性回归方程:Y=29. 896X-15. 38。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C精密度试验的RSD值分别为0. 33%、0. 64%、0. 57%、0. 52%;稳定性试验RSD值分别为1. 09%、1. 62%、1. 78%、0. 41%;重复性试验RSD值分别为2. 61%、2. 75%、2. 48%、1. 22%;二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C的平均回收率分别为(96. 87±2. 15)%、(99. 46±1. 52)%、(101. 64±2. 43)%、(99. 79±2. 31)%。二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液;从淫羊藿不同产地中黄酮类成分含量的角度比较,发现四川产地的淫羊藿中测得的黄酮类成分高于其他3个产地,陕西产地淫羊藿次之,其后为湖北产地淫羊藿,而湖南产地淫羊藿黄酮类成分含量最低。结论:采用HPLC检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分含量具有良好的可靠性,且二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液。