RP-HPLC法同时测定三黄片中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含有量。方法该药物无水乙醇提取液的分析采用Inertsustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 9),平均加样回收率(n=6)97.69%~99.62%,RSD 0.07%~0.38%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

“一测多评”法与外标法测定三黄片中4种黄芩黄酮类成分

目的采用"一测多评"法(QAMS)与外标法(ESM)同步测定三黄片(大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏)中的4种黄芩黄酮类成分含有量并进行比较,以验证"一测多评"法在三黄片中应用的可行性。方法以黄芩苷为内参物,采用XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果 2种方法测得的含有量无显著性差异,RSD<5%。结论 "一测多评"法可用于三黄片中4种黄芩黄酮类成分的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

反相高效液相法同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量及聚类分析

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)同时测定三黄分散片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法采用Discovery C_(18)(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,以0.2%磷酸水(A)(含50m M磷酸二氢钾,pH 2.5)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8ml·min~(-1),柱温30℃,检测波长分别为254,279和345 nm;应用SPSS对10批样品进行聚类分析。结果 7个成分均达到基线分离,线性关系良好(r0.999);精密度、回收率和重复性试验均满足要求。10批样品中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为130.60~133.69,42.90~44.11,4.81~5.14,12.12~12.90,5.38~5.95,4.48~4.50,1.31~1.40 mg·g~(-1)。聚类分析结果表明10批样品中7个有效成分的含量差异较小。结论该方法可以用来同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量,实现该中药制剂多种指标成分的质量控制。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS Hypersil C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.24%～103.10%,RSD 0.57%～1.44%。结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

三黄滴丸中大黄素的测定

三黄滴丸由大黄、盐酸小檗碱、黄芩组成，因此大黄的主要成分大黄素是本品的主要检测指标。中国药典三黄片的含量测定中，其大黄以大黄素和大黄酚之和计，三黄滴丸中的大黄是以大黄素作为测定指标。经高效液相法反复实验，方法稳定，检测限高。     

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).