高效液相法检测食品中黄曲霉毒素含量

目的建立食品中黄曲霉毒素的检验方法。方法样品经甲醇-水提取,经过免疫亲和柱净化,HPLC进行检测。结果分离效果良好,其检测限为B1、G1在1.5 ng/ml,B2、G2在0.5 ng/ml。其加标回收率在72.7%~98.7%之间,相对标准偏差在5.52%~9.05%。结论该方法操作简单,检出限低,精密度好,适用于食品中黄曲霉毒素检测。     

10种抗凝血类杀鼠剂中毒检材的高效液相色谱快速检测法

目的建立食糜和生物体液等基质复杂中毒检材中10种抗凝血类杀鼠剂的高效液相色谱仪的快速检测方法。方法样品经乙酸乙酯提取法或乙腈提取法萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,直接上高效液相色谱仪进行定性试验与定量检测。结果 10种抗凝血类杀鼠剂的定量下限为5~100μg/L,加标回收率在74.2%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%~15.6%之间。结论本方法简单、快速、灵敏,适用于抗凝血类杀鼠剂中毒事件的快速检测。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质含量

目的建立简单有效的方法,测定市售白酒中的邻苯二甲酸酯类物质。方法采用气相色谱质谱法,对16种白酒中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果不同的化合物的平均回收率在79.7%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)均8.4%,该方法检测限在0.002~0.10mg/L。结论 GC-MS色谱技术具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

高效液相色谱法同时测定奶茶和果茶中的十种添加剂

目的 建立同时检测奶茶和果茶中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。方法 样品用氨水调pH至中性,经50%甲醇沉淀,涡旋振荡2min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后进样。以甲醇－乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱,目标化合物在C18色谱柱( 250mm×4.6mm,5μm）上实现了分离,二极管阵列检测器检测。结果 方法检出限在0.010~0.080mg/L之间。奶茶样品的回收率在81.2%~107.9%之间,相对标准偏差为0.16%~2.86%;果茶样品的回收率在82.5%~105.4%范围内,相对标准偏差为0.28%~3.78%。结论 方法简单快速,灵敏准确,适用于奶茶和果茶中常见10种食品添加剂的同时测定。结果表明,不同价位的网红奶茶和果茶均有部分添加剂检出,但均未超过国家卫生限量。     

毛细管色谱法测定家具喷漆车间空气挥发性有机物

目的:为家具制造企业喷漆车间空气中的多种挥发性有机物提供快速准确的定性、定量分析方法。方法:样品用活性炭管采集,二硫化碳解吸后用毛细管柱进行分离、火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:该法分离效果好,检出限在0.37~1.97 mg/m3之间,相关系数在0.9992~1.0000之间,变异系数在1.5%~4.6%之间。结论:该方法简单,重现性好,精密度高,在实际检测中应用取得了满意效果。     

中成药添加性激素的高效液相色谱筛选检验方法

目的建立中成药中违法添加性激素的筛选检测方法。方法用高效液相色谱法二极管阵列检测器,根据被分离成分是否与参考标准品有相同的保留时间、是否有相同的光谱图及加标检测结果来判断。结果能同时检测中成药添加的雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮7种激素,回收率分别为87.8%~104.4%、88.4%~103.8%、87.7%~102.4%、92.2%~102.5%、92.9%~102.0%、95.7%~105.6%和88.0%~100.5%,检出限分别为50、100、80、30、10、8和8μg/g。结论该方法简单快捷,可用于中成药添加性激素的筛选检验。     

顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

目的:建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003 mg/m2~0.015 mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91%~99%之间。结论:本方法用于检测纸杯中的溶剂残留量,分析速度快、分离效果好。     

大体积进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物

目的:建立大体积直接进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物的方法。方法:选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生10 mmol/L~35 mmol/L KOH为淋洗液,大体积直接进样,流速1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:溴酸盐和溴化物在0 mg/L~0.10 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD%<3.0),溴酸盐相关系数0.9996,回收率在97.0%~104.5%之间,最低检出限为0.78μg/L;溴化物相关系数0.9992,回收率在92.0%~105.5%之间,最低检出限为0.25μg/L。结论:方法灵敏、快速、简单,可适用于瓶装水中溴酸盐和溴化物含量的检测。     

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%~113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

食品中呋喃唑酮的ELISA检测法

目的探讨酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测食品中呋喃唑酮的可行性。方法采用国际上先进的ELISA检测法和酶标读数仪定量检测。结果呋喃唑酮含量在50~4 050 ng/kg之间,CV%为2%~5%,回收率为87.8%~107.2%,标准曲线r=-0.995~-0.999。结论该方法具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速的优点。操作安全,设备投资少,测定结果准确可靠。     

化妆品中汞含量的热解析快速测定法

目的建立利用热解析法对化妆品中汞含量快速测定的方法。方法确定进行汞含量测定所需要的仪器工作参数。研究样品检测所需的不同实验条件,做出标准曲线。结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95%～105%之间,方法的检出限为0.02 ng。结论方法的精密度、准确度良好,且简单、快速,准确,适用于化妆品中汞含量的测定。     

深海鱼油中痕量元素铅的快速测定方法

目的建立同时分离测定痕量铅的方法。方法利用微波消解系统直接火焰原子分光光度法测定。结果该方法的回收率范围是97.5%～102%,相对标准偏差小于10%。结论该方法用于深海鱼油胶囊中痕量铅检出,具有简单、快速、准确等优点,可用于深海鱼油胶囊中痕量铅的测定     

工作场所空气中镍和钴同时分离测定的方法研究

目的建立同时分离测定工作场所中镍和钴的方法。方法利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果该方法加标回收率范围镍为94.7%～106.4%,钴为92.8%～107.6%,相对标准偏差两者都小于10%。结论该方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中镍和钴的测定。     

测定尿汞的微波消解-氢化物发生原子荧光光度法

目的探讨测定尿汞的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定尿汞。结果在最佳条件下汞的最低检出限为0.0691μg/L,汞回收率为89.4%～104.4%;RSD为4.91%～7.98%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量毛细管气相色谱法。方法采用DB-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。结果样品加标回收率三氯甲烷为95.07%~104.80%,四氯化碳为89.94%~96.17%,相对标准偏差(RSD)小于2.06%。结论该方法简便、快速,适合饮用水中氯仿和四氯化碳含量的测定。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

保健品中芍药苷含量的二极管阵列反相高效液相色谱测定法

目的建立用反相高效液相色谱测定保健食品、保健用品中功效成分芍药苷的方法。方法样品中芍药苷经甲醇或水提取、C18反相柱分离,在波长232 nm处检测。结果方法的回收率为96.3%～100.4%,RSD为1.4%～1.7%。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健品中芍药苷含量的测定。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

兽肉中硝基呋喃类残留物的检测方法

目的探讨直接测定兽肉中硝基呋喃类药物残留的方法。方法直接用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测兽肉中硝基呋喃类中的呋喃西林代谢物氨基脲(SEM),以反映药物的残留情况。结果方法回收率在81.0%～90.0%之间,相对标准偏差为13.2%;该方法与高效液相色谱法比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论用ELISA法直接测定兽肉中呋喃西林代谢物SEM具有准确、简单和快速的优点。