中国药典2015年版颠茄酊中东莨菪内酯含量测定及特征图谱分析

目的 建立颠茄酊的HPLC特征图谱及东莨菪内酯的含量测定方法。方法 采用Welch XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：344 nm。结果 建立了颠茄酊HPLC特征图谱,确定了6个共有峰,指认了其中3个共有峰的成分分别为山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁。东莨菪内酯进样量在11.18~670.5 ng(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%。结论 特征图谱结合东莨菪内酯的定量测定,能更好地控制颠茄酊的质量。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的龙胆泻肝丸(水丸)质量研究

目的：建立龙胆泻肝丸(水丸)的HPLC指纹图谱,同时测定龙胆泻肝丸(水丸)中7个成分(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素)的含量,并基于指纹图谱和多成分含量测定结果评价产品质量。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 -0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。建立龙胆泻肝丸(水丸)指纹图谱并进行相似度分析,同时测定其中7个成分含量。结果：在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照峰,共标定20个共有峰,并指认出7个色谱峰,采用指纹图谱相似度评价系统(2012年版) 进行相似度分析,30批龙胆泻肝丸(水丸)相似度在0.815~1.000。7个化学成分线性关系良好,加样回收在97.7%~104.3%之间,RSD均小于2.0%。30批样品中栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素的质量分数依次为2.48~3.59、1.90~6.11、3.51~8.09、0.59~1.70、0.18~1.95、 0.90~1.63、0.10~0.87 mg·g^-1。结论：研究建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,操作简便,结果准确、稳定,可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量评价提供参考。     

复方苦参肠炎康片HPLC指纹图谱及多成分含量测定

目的：采用高效液相色谱(HPLC)法,建立复方苦参肠炎康片指纹图谱定性和8种成分定量分析的测定方法,为复方苦参肠炎康片的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：采用HPLC法,同时测定复方苦参肠炎康片中京尼平苷酸、苦参碱、绿原酸、氧化苦参碱、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵的含量,采用AgileneTC-C18柱 ( 250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱;检测波长为220nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。选取黄芩苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰。结果：京尼平苷酸、绿原酸、苦参碱、氧化苦参碱、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度的线性范围分别为1.080～9.723(r=0.9998)、5.213～46.92(r=0.9996)、18.95～170.5(r=0.9994)、31.79～286.1(r=0.9997)、49.53～445.8(r=0.9994)、113.5～1022(r=0.9995)、70.77～636.9(r=0.9996)、10.69～96.21(r=0.9995)μg.mL_^-1;定量限分别为0.867、1.051、1.123、1.021、0.903、0.896、1.063、1.216 μg.mL_^-1;平均加样回收率分别为98.6%、99.0%、98.4、98.7%、98.8%、99.1%、98.9%、98.8%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。14批次复方苦参肠炎康片的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的HPLC 指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对复方苦参肠炎康片的质量进行控制。     

常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化

目的 建立HPLC同时测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的方法,并研究常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化,从而确定常山胡柚作为药用资源的最佳采收时间。方法 采用HPLC测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种成分的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(15∶85);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为28.45~284.50 ng(r=0.999 8)、18.09 ~180.93 ng(r=0.999 8)、85.86~858.55 ng(r=0.999 6),平均回收率分别为98.83%(RSD=2.12%),99.05%(RSD=2.30%),98.83%(RSD=1.85%)。常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量分别为12.65~109.66,0.45~17.50,8.06~218.90 mg·g^-1,柚皮苷在6月时最高,橙皮苷和新橙皮苷在5月时最高,其中5~7月间采收的果实柚皮苷和新橙皮苷的含量均符合中国药典枳壳项下含量的要求。结论 本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适合作为含量测定的方法,并为常山胡柚作为药用资源的采收提供了参考依据。     

地龙配方颗粒多指标成分测定及质量评价

目的 建立同时测定地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量的HPLC方法，结合测定结果和HPLC指纹图谱对地龙配方颗粒进行质量评价。方法 采用Thermo Acclaim^TM120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.6 ml/min，柱温25 ℃，检测波长254 nm，对10批次样品进行4种成分含量测定和HPLC图谱采集；对所得图谱应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）》进行分析评价。结果 次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9），平均加样回收率99.20%~102.98%，RSD 0.26%~0.71%；10批样品中4种成分含量范围分别为：0.740 0~4.457 4 mg/g、2.132 3~7.805 0 mg/g、0.325 4~1.596 1 mg/g、0.537 2~2.222 9 mg/g；不同厂家地龙配方颗粒HPLC图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.91。结论 该方法可用于地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷等核苷类成分的含量测定；HPLC指纹图谱可用于地龙配方颗粒的质量评价；不同厂家生产的地龙配方颗粒的HPLC指纹图谱相似度较高，但次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分的含量差异较大。     

HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的 建立HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Welch Topsil-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22)为流动相;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚峰线性范围分别为0.020 82~0.416 3 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.011 32~0.278 3 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.017 22~0.344 3 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.015 79~0.315 8 μg·mL^-1(r=0.999 6)和0.051 34~1.027 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.4%(RSD=1.1%),95.0%(RSD=0.88%),97.5%(RSD=1.3%),97.4%(RSD=1.4%)和96.3%(RSD=0.87%)。结论 新建方法简便、准确,可用于黄石感冒片的定量分析方法。     

HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量

目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量。方法 采用Agilent Extend C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,检测波长：330 nm,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,柱温：30℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30~1 164.80 ng,170.84~8 541.91 ng,17.22~861.20 ng,156.17~7 808.64 ng,3.13~156.48 ng,0.90~45.23 ng,0.85~42.27 ng内线性关系良好（r ≥ 0.999 5,n=6）,平均回收率分别为98.8%,101.3%,98.3%,96.8%,101.8%,101.7%,108.9%。结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据。     

苦荞茶中槲皮素、山柰素含量测定及指纹图谱分析

目的 建立苦荞茶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定不同批次苦荞茶槲皮素、山柰素的含量,为苦荞茶的质量控制提供参考方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) ;流动相：乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,检测波长260 nm,柱温28 ℃,流速1 mL·min^-1,进样量10 µL。结果 黑苦荞茶中槲皮素的含量总体高于黄苦荞茶,12批苦荞茶指纹图谱之间的相似度为0.988~1.000。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于苦荞茶的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学的不同产地雪菊质量评价

目的 建立雪菊HPLC指纹图谱，结合化学计量学，测定4种成分含量，评价不同产地雪菊质量。方法 采用依利特SinoChrom ODS-BP C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱；流速为0.6 mL·min^-1；检测波长为295 nm；柱温为30℃；建立不同产地雪菊指纹图谱，进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析，结合变量重要性投影值筛选指认主要差异成分，进行含量测定。结果 12批雪菊指纹图谱含21个共有峰，所有样品与对照图谱相似度均≥0.942；经聚类分析和主成分分析，12批雪菊聚为3类；偏最小二乘法-判别分析结果与聚类分析一致，变量重要性投影值筛选的4个主要差异成分含量分别为马里苷40.05~61.25 mg·g^–1，黄诺马苷7.44~19.82 mg·g^–1，芦丁0.85~2.03 mg·g^–1，绿原酸2.56~9.73 mg·g^–1。结论 建立的指纹图谱分析与含量测定方法可靠、重复性好，为雪菊的整体质量评价提供了参考。     

复方感冒灵流浸膏的HPLC指纹图谱及化学成分鉴定

目的 建立复方感冒灵流浸膏HPLC指纹图谱并对其化学成分进行分析,为复方感冒灵流浸膏质量评价与药效物质基础研究提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长290 nm,柱温为30℃,测定10批复方感冒灵流浸膏。利用中药色谱相似度评价系统建立复方感冒灵流浸膏HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认,应用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方感冒灵流浸膏中的化学成分进行鉴定。结果 建立了复方感冒灵流浸膏成分指纹图谱共有模式,显示12个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<3.0%,样品间相似度均>0.9。鉴定出复方感冒灵流浸膏中12个化学成分,分别为奎尼酸、原儿茶酸、新绿原酸、swertiajaposide F、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷。结论 该指纹图谱具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度好,可用于复方感冒灵流浸膏的质量评价;该研究为复方感冒灵流浸膏物质基础的研究提供基础。     

传统与现代煎药方法的比较

目的:比较传统煎药法和现代煎药法对中药的煎出率和药剂质量的影响。方法:对煎药的全过程到服药前药剂的存放整个过程进行分析,并以中药的主要成分或有效成分为指标,多方面比较2种煎药方法的优劣。结果:现代煎药法操作规范,可从多方面进行质量控制,且煎出的药剂有效成分含量高,各方面指标均优于传统煎药法。结论:应进一步推广现代煎药法。     

离子电极法与酶法测量钾、钠的比较

目的 对离子电极法和酶法两种测量钾钠的方法作一个评价。方法 通过线性测定、重复 性试验、回收试验、相关性试验、干扰试验对其进行评价。结果 两种方法所检测的项目其线性 范围、回收率均符合要求,重复性良好,批内批间CV%均在允许范围内,相关系数r>0.95,t检 验无显著性差异(p>0.05),酶法的干扰因素大于离子电极法。结论 两种方法可以交替使用,更 加方便了临床应用。     

煎药机和传统煎药方法的比较及分析

目的研究煎药机的煎药质量。方法以"六味地黄汤"为例,对煎药机和传统煎药法两种煎药方法进行比较。结果发现传统煎药法所得的水溶性浸出物要比煎药机高24%左右。结论煎药机煎药具有不利于医药结合、煎煮方法过于简单粗放等问题,应引起注意。     

免疫组化PV二步法与SP三步法比较

目的:用两种不同的免疫组化方法二步法和三步法分别在胃癌组织中进行ER-α36染色结果的比较,寻求不同免疫组化原理的染色试剂盒对实验结果的影响。方法:利用两种不同的试剂盒研究相同的胃癌微阵列芯片(共352点,以肝组织作为定位标志),通过比较两种免疫组化方法在相同组织上表达的不同做比较。结果:三步法制片结果比二步法背景低,阳性率低,非特异性着色小,结果明确易读;而二步法较三步法操作简单,检查阳性率高,阳性强度高。结论:针对一抗为ER-α36的免疫组化染色,三步法虽然实验耗时比较长,但实验结果较好,明确易读,适合科学研究。二步法较易出结果,灵敏度较高,阳性强度高,较易出背景着色,假阳性率高,故不适于科学研究,但因为操作方便,检出阳性率较三步法高,对于ER-α36弱表达的病例不容易漏诊,且能较快出结果,故可考虑在临床病理诊断中选择应用。     

丹皮酚的提取及分析方法研究进展

丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一,是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量,人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。该文就丹皮酚的提取及分析方法进行了评述与探讨。     

黄体酮注射液无菌检查方法的改进及验证

目的对黄体酮注射液无菌检查方法进行改进并验证。方法按《中国药典》2010年版二部无菌检查法的有关要求,采用封闭式薄膜过滤器过滤,最后用大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉对所采用的方法进行验证。结果黄体酮注射液采用封闭式薄膜过滤器进行无菌检查,所用的各验证菌均生长良好。结论改进后的方法重现性好,稳定、可靠,可作为黄体酮注射液的无菌检查方法。     

芦荟中芦荟甙的提取方法研究

芦荟甙是芦荟中的主要功效成分,能增加大肠液分泌和脂肪酶活性,刺激失调的大肠自律神经,有增进食欲和大肠缓泻作用。对芦荟甙的提取方法研究为开发我国芦荟资源提供了可行性,并为研制芦荟系列保健食品与药品提供了科学依据。     

吲哚美辛胶囊含量测定方法的改进

目的:依据《中国药典》2005年版二部测定不同生产厂家的吲哚美辛胶囊含量,测定的含量值偏低且重现性差,分析吲哚美辛理化性质认为原方法从吲哚美辛胶囊内容物中提取吲哚美辛不完全。为此,进行了方法改进。方法:由药典方法"振摇提取"改进为"研磨内容物,超声提取1h";对两种测定方法进行了统计分析,表明方法间存在系统误差;对改进方法进行了方法学考察,结果吲哚美辛进样量在0.20014μg～4.0028μg之间线形关系良好,回归方程为y=1379.1x+3.2886,r=0.9997(n=6)。结论:采用改进方法测定吲哚美辛胶囊含量,具有良好精密度和重现性。     

延胡索乙素的制备方法研究

目的 寻找制备延胡索乙素的高效方法.方法 采用先从黄藤中提取巴马汀、再还原成延胡索乙素的的方法制备,所得产品经核磁共振鉴定.结果 制备得到的延胡索乙素纯度超过97％.结论 黄藤中巴马汀经硼氢化钠还原后可制备成高纯度的延胡索乙素.