硫醚选择性氧化成相应的亚砜

多种芳基烷基硫醚与NBS于水溶液中，在β-环糊精催化下室温反应6～8h（β-环糊精0．1当量）或2～3h（β-环糊精1当量），即可选择性制得相应的亚砜，且无砜产生，15例收率88％～96％。     

单取代仲烷基丙二腈一锅法合成

丙二腈与酮（形成α，α-二氰烯烃）、NaBH4在95％EtOH中，以吸收型氧化铝为催化剂，于0～7℃一锅法反应10min～7d，可直接得到单取代仲烷基丙二腈。收率除二例为42％和51％外，其余11例70％～94％。     

澳化芳基化合物一锅制备芳基烷基硫醚

芳基溴的无水THF液中于-78℃慢慢加入等当量，n—BuLi的己烷溶液，在N2气中搅拌反应15min，进行卤素-锂置换，再加入等当量硫粉，待反应物变成澄清的黄色硫醇锂溶液后，慢慢加入等当量卤代烷，加热至室温，反应20min。可得芳基烷基醚。17例收率71％～96％。     

烷基芳基酮的α-卤代

烷基芳基酮在离子液体[bmim]BF4中，加N-卤代琥珀酰亚胺和过氧化氢-脲加成物（UHP），在60℃反应1～20h，得相应的α-卤代物，20例收率68％～98％。     

糖胺聚糖类的氯化十六烷基吡啶FDA7法测定

在一定ｐＨ值和离子强度下,糖胺聚糖类（Ｉ）物质在１０～２００μｇ／ｍｌ浓度范围内,与氯化十六烷基吡啶Ｗｅｎｇ溶液反应所生成沉淀在６８０ｎｍ波长处的吸收度与Ｉ的浓度呈线性关系,相关系数均大于０．９９９０,根据上述原理设计的方法较Ｅｌｓｏｎ－Ｍｏｒｇａｎ法及硫酸－咔唑法方便、简捷、重现性好,回收率在９９％～１０１％之间,在２ｈ内吸收度保持稳定（ＲＳＤ＝０．１３４％）,蛋白质、聚乙烯醇等化学试剂对其影响     

由醇合成硝酸、亚硝酸和硫氰酸的烷基酯

醇与三氯异氰脲酸和三苯基膦在乙腈中分别加入硝酸银、亚硝酸银或硫氰酸钠合成硝酸烷基酯、亚硝酸烷基酯或硫氰酸烷基酯。除环己醇1例不反应、3例收率低外，11例收率39％～76％。     

溴化十六烷基三甲基铵荧光法测定四环素

在一定的酸碱环境和溴化十六烷基三甲基铵存在下，四环素荧光强度增强。测定下限为0．001μg／ml，线性范围为0．01～12.0μg／ml。该法用于实际样品中四环素含量的测定，结果满意。     

芳基氰合成N-或N，N-烷基酰胺

伯（仲）胺滴入EtMgBr的乙醚溶液中生成溴化胺基镁，然后将此溶液加至芳基氰的THF溶液中，30℃搅拌1h，加2mol／L HCl-CH2Cl2提取得相应酰胺，20例收率76％～90％。     

HPLC法测定抗脑衰胶囊中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定抗脑衰胶囊中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，以乙腈-水（11：49）为流动相，检测波长320nm。结果线性范围0．10～0．50μg，r=0．9998，回收率为98．294％，RSD=1．13％。结论该方法简便、准确，可作为抗脑衰胶囊的含量测定方法。     

吲哚的2-卤代，3-卤代及2，3-二溴代反应

吲哚在1，2-二氯乙烷中与CuCl2或CuBr2和NaOH、硅胶室温反应主要生成3-卤代物，7例收率67％－90％；和CuBr2、H2O、TBAB（0．1当量）生成2，3-二溴吲哚，4例收率58％～78％，吲哚3位有取代基生成2－卤代吲哚，9例收率61％～96％。     

烷基氰的定量α-烷基化

直链烷基氰与烷基或烯基溴以及烯烃的甲苯磺酸酯，在强碱性条件下反应可定量生成相应的二烷基化腈或二烯烃基化腈。10例收率96％～99％。     

复方氨苄西林-氟氯西林胶囊及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方氨苄西林．氟氯西林胶囊含量及有关物质。采用C18柱，流动相为缓冲溶液（含0．01mol／L溴化十六烷基三甲铵和0．01mol／L磷酸二氢钾，pH6．5）-乙腈（50：50），检测波长230nm。氨苄西林和氟氯西林的线性范围分别为0．06～1．67和0．06～1．5mg／ml。两者检测限分别为6和5ng。平均回收率分别为99．9％和99.8％。     

益母丸的含量测定及国内15家产品的含量比较

目的建立测定益母丸含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0．1％磷酸溶液（30：70）为流动相，检测波长为320nm，用高效液相色谱法（HPLC法）测定含量。结果阿魏酸进样量在47．3～378．4μg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程Y=3．69903X-1．42177．r=0．9999（n：5），平均回收率为97.72％，RSD为0、72％。结论HPLC法可用于益母丸的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定首乌喘息灵胶囊中扑尔敏的含量

本文用反相离子对HPLC法测定首乌喘息灵胶囊中扑尔敏的含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；乙腈-水（含0．05mol／LKH2PO4，0．005mol／LPIC－B6，0．2％三乙胺，H3PO4调pH3．0）（40：60）为流动相；流速为1．0ml／min；柱温为室温；检测波长为260nm；线性范围在1～10μg之间，γ=0．9999；精密度RSD（n＝5）为1．27％；重现性RSD（n＝5）为4．82％；平均回收率96．96％，RSD（n＝5）为2．85％；样品在碱性条件下用正已烷提取后进样。     

1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶的合成

研究1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶（1a，1b）方便、高产率的合成方法，此类化合物有可能作为非核苷类HIV-1RT抑制剂。以6-甲基尿嘧啶（2）为起始物，经硝化、烷基化、苄基化及一锅反应脱苄基及还原反应等合成目标化合物，并用NMR、MS、IR、Anal鉴定化合物结构。探索出了一种合成1-烷基-5氨基-6-苯乙基尿嘧啶类化合物的方便方法。首次于用3或4步反应、高产率合成了1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶（1a，1b）并发现化合物1a有中度抗HIV-1RT的活性（IC50=29μM）。     

4-[1-烷基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-4(5H)-基]-苯甲酸的合成

目的制备用于全合成卡泊芬净类环六脂肽抗真菌剂的关键脂肪酸侧链4-[1-烷基5-氧代-1H-1,2,4-三唑4（5H）-基]-苯甲酸（5）。方法以对氨基苯甲酸（1）为起始原料,经氨基苯氧羰酰化、肼解、甲脒环合及N-烃化4步反应制备目标化合物。结果以42．9％～46．2％的总收率成功合成了目标化合物5a～5n,其结构经电喷雾质谱（ESI—MS）和氢谱（^1HNMR）确证;所有目标化合物均为首次报道。结论该合成路线具有操作简便及收率高等优点,适合工业化生产。     

高效液相色谱法测定丹皮酚-β-环糊精包合物片的含量

目的 采用高效液相色谱法（HPLC法）测定丹皮酚-β-CD片中丹皮酚的含量。方法 以十八烷基硅烷键舍硅胶为填充剂，甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为274nm。结果 丹皮酚进样量在0．20～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0、9999，平均加样回收率为100．9％，RSD：0．38％（n=6）。结论 IIPLC法方便快捷，准确，灵敏度高，重现性好。     

高效液相色谱法测定脉平片的含量

目的建立测定脉平片中维生素c和大黄素含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，维生素C测定以甲醇-0．2％磷酸溶液（2：98）为流动相，检测波长为245nm；大黄素测定以乙腈-0．2％磷酸溶液（80：20）为流动相，检测波长为254nm。结果维生素进样量在0．1104～1．104μg范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9996，平均回收率为98．27％，RSD为1．68％；大黄素在0．0209～0．209阻g范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999，平均回收率为96．95％，RSD为1．42％。结论该方法简便易行，专属性和重复性良好，结果准确可靠，可用于脉平片的质量控制。     

高效液相色谱法测定白芍药材中白芍总苷含量

目的建立白芍药材中白芍总苷的含量测定方法。方法以碱水解法将白芍总苷水解为苯甲酸，采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，乙腈-0．1％磷酸（25：75）为流动相，检测波长230nm，流速1．0mL／min，测定苯甲酸含量，从而计算出白芍总苷含量。结果方法重现性和稳定性均良好，苯甲酸进样量线性范围为20．016～500．4ng，回归方程为Y=5．29613X-1．06420，r=1．0000（n=5），平均回收率为98．58％，RSD为0．95％（n=9）。结论该方法适用于白芍药材中白芍总苷的含量测定。     

小檗碱烷基修饰物与细菌质粒DNA作用的荧光分析

目的为深入了解小檗碱与生物大分子核酸的作用关系,探讨小檗碱类化合物的分子药理机制方法采用荧光分析技术观察小檗碱及其8-烷基修饰物与质粒DNA作用后的荧光光谱变化规律。结果与小檗碱比较,短链烷基（乙基、丁基、己基和辛基）修饰后的小檗碱衍生物与质粒DNA作用后的荧光强度增强,其中8-丁基小檗碱表现出最强作用,长链烷基（十二烷基、十六烷基）则相反。同时发现,所有小檗碱烷基修饰物与细菌质粒DNA的最佳作用浓度与小檗碱一样,均为6.25×10-5mol.L-1。结论短链烷基的接入有利于小檗碱与质粒DNA的作用强度,烷基修饰并没有改变药物分子与DNA的作用位点数,只是增强了相互之间的作用强度。