注射用复方荭草(冻干粉针)指纹图谱研究

目的:采用RP HPLC建立注射用复方荭草(冻干粉针)的指纹图谱检测标准。方法:用Inersil ODS3色谱柱,乙腈0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长300nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的色谱图各色谱峰分离较好,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,达到指纹图谱的技术要求。结论:指纹图谱17个共有峰的相对保留时间及峰面积比值,可作为注射用复方荭草(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

目的：采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。结果：在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论：该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

注射用辛芍(冻干粉针)与常用输液配伍稳定性研究

目的研究注射用辛芍(冻干粉针)在5%葡萄糖和0.9%氯化钠两种输液中的配伍稳定性.方法采用高效液相色谱法测定芍药苷和野黄芩苷在输液中含量及指纹图谱,同时观察输液的外观性状和pH值.结果注射用辛芍(冻于粉针)与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,在室温10 h内,其色泽、pH值、不溶性微粒、芍药苷和野黄芩苷含量、指纹图谱稳定.结论在室温条件下10 h内,注射用辛芍(冻干粉针)可与上述两种输液配伍使用.     

注射用丹红(粉针)HPLC指纹图谱研究

目的:探讨丹红(丹参、红花)中药注射剂指纹图谱质量控制方法。方法:运用Agilent1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用大连依利特Sino Chrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量20μL。结果:在10批丹红注射剂基础上建立了有20个共有峰的注射用丹红粉针的HPLC色谱图,各峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。结论:可作为注射用丹红(粉针)质量控制的重要依据之一。     

注射用双黄连(冻干)指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立注射用双黄连(冻干)HPLC指纹图谱,为中成药产品质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6×150mm);A相为0.25冰醋酸(V/V),B相为甲醇;梯度洗脱,检测波长为350nm。结果:19批注射用双黄连(冻干)指纹图谱相似度≥0.951。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于注射用双黄连(冻干)生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

注射用复方荭草冻干粉针与常用输液配伍稳定性研究

目的研究注射用复方荭草冻干粉针与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液的配伍稳定性。方法测定室温下6 h内配伍溶液的外观性状、色泽、pH值、不溶性微粒,以及异荭草素、荭草素和野黄芩苷的含有量及指纹图谱的变化。结果注射用复方荭草冻干粉针在室温条件下,6 h内与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍具有良好的稳定性,各检查项目均无明显变化。结论注射用复方荭草冻干粉针在室温条件下6 h内可与上述两种输液配伍使用。     

基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),最大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期最大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T′m、P′m为指标进行聚类分析。结果相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)lx样品S7～S9相似度较高(R0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700)。结论以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测。     

益气复脉冻干粉与其单味药配方液HPLC指纹图谱差异性研究

目的研究益气复脉冻干粉与其单味药配方液的HPLC指纹图谱差异性,为进一步探索其类致敏成分提供基础。方法采用Scienhome Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长206 nm,柱温30℃。结果建立了注射用益气复脉冻干粉高效快速的检测分析方法,以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定了17个共有峰。制剂与其单味药配方液图谱比较,显示在13~17 min、46 min的峰有明显差异,提示可能是寻找类致敏成分的突破口。结论本研究建立了一种稳定、快速、有效且重复性好注射用益气复脉冻干粉的质量控制方法,同时为探索该制剂的类致敏成分提供了基础。     

大蒜冻干粉指纹图谱的建立及蒜氨酸含量测定

目的:建立大蒜冻干粉指纹图谱及蒜氨酸含量测定方法,为大蒜冻干粉的质量控制提供依据.方法:对9种杀酶条件和9个酶抑制剂(羧甲基羟胺半盐酸盐)用量进行筛选以确定样品的前处理方法;建立15批大蒜冻干粉的指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价;建立蒜氨酸的含量测定方法,与《美国药典》衍生化法的样品...     

油菜蜂花粉HPLC指纹图谱研究

目的:建立油菜蜂花粉的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法:采用RP-HPLC法,色谱条件为Sinochrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.2%(V/V)磷酸水溶液(A相)和乙腈(B相)梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长260 nm;柱温30℃。在上述条件下,通过对11批不同产地的油菜蜂花粉样品色谱分析,建立其指纹图谱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A)进行相似度评价,并运用聚类分析(HCA)对指纹图谱进行模式识别。结果:共筛选出22个共有峰,经相似度评价,均大于0.90;方法学考察中共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别小于1.0%和4.0%;不同产地油菜蜂花粉HPLC指纹图谱具有一定的差异;经聚类分析(HCA)模式识别,11批样品被分为2类。结论:建立的指纹图谱可对其质量评价及控制提供依据。