麸炒白术的炮制工艺优化

目的:优选麸炒白术的炮制工艺.方法:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:麸炒最佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10％.结论:优选的炮制工艺切实可行.     

土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。     

多波长高效液相法同时测定土炒白术中3种白术内酯含量

目的:建立同时测定土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的检测方法,比较不同产地土炒白术质量差异。方法:采用高效液相法,时间波长程序220 nm(0～9 min)、276 nm(9～15 min)、220 nm(15～30min),同时测定不同产地10批白术土炒品中白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ含量,运用化学模式识别技术分析其差异性。结果:不同产地土炒白术中3种白术内酯平均质量分数(ωB)之和分别为:1. 216、3. 376、2. 828、1. 185、2. 842、2. 674、1. 034、1. 206、1. 147、2. 441 mg·g-1;系统聚类与主成分分析分析表明不同产地10批白术土炒品可分为3类。结论:本含量测定方法准确、稳定,不同产地白术土炒品中内酯类成分含量存有差异。     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

基于化学模式识别技术的不同产地土炒白术质量比较研究

目的:比较不同产地白术土炒品中所含化学成分差异,为评价土炒白术质量提供参考依据。方法:采用高效液相法,建立不同产地10批白术土炒品HPLC图谱,运用指纹图谱与化学模式识别技术分析其差异性。结果:土炒白术HPLC图谱共有峰特征明显;系统聚类将不同产地10批白术土炒品分为3类;经主成分分析、偏最小二乘法-判别分析发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ等5个成分是造成不同产地白术土炒品之间成分差异的主要标记物。结论:不同产地白术土炒品中化学成分存有差异,该法可为白术土炒品的质量控制与评价提供依据。     

白术麸炒前后饮片和水煎液中总糖、多糖含量测定比较

目的:比较白术炮制前后饮片和水煎液中总糖和多糖的含量。方法:采用苯酚-硫酸法测定白术麸炒前后饮片和水煎液中总糖、多糖的含量。结果:白术麸炒后饮片和水煎液中总糖、多糖的含量均增加,白术麸炒后饮片中总糖增加了5.70%,多糖增加了177.27%;麸炒后水煎液中总糖增加了22.65%,多糖增加了6.31%。结论:白术麸炒后总糖和多糖的含量和煎出率均提高,其变化规律和功效改变的相关性需进一步研究。     

白术炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随放置时间变化的研究

目的研究白术生品与炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随时间延长而变化的规律,探讨促使白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量增加的因素。方法炮制和粉碎白术样品,以不同形式存放,HPLC法同时测定不同放置时间的样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量。结果以粉末形式存放的白术生品、炮制品白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随时间延长逐渐增高,且土炒炮制品的含量显著高于生品;以饮片形式存放的土炒白术含量增加不明显。结论白术内酯Ⅰ、Ⅲ在炒制的过程中没有明显增高;放置过程中逐渐增加;炒制,粉碎可以促使苍术酮转化为白术内酯Ⅰ、Ⅲ。     

不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响

目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性。方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30min,30%~51%A;30~32 min,51%~100%A)。结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3~6.575×10~(-2),1.972×10-3~4.93×10~(-2),2.424×10-3~6.06×10~(-2)μg。生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g~(-1)。结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为最高。     

白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律

目的:研究白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律,为白术麸炒炮制原理的阐释和炮制工艺的研究提供科学依据。方法:在麸炒白术饮片生产的过程中,分别于0,3,6,9,12,15,18 min取样,共炮制3批样品,采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定各样品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结果:白术麸炒过程中,白术内酯Ⅰ含量随炮制时间延长呈明显下降趋势,炮制到18 min时,3批样品平均下降率为46.73%;白术内酯Ⅱ随炮制时间延长略为下降,3批样品平均下降率为13.63%;白术内酯Ⅲ随炮制时间延长呈明显下降趋势,但第三批样品在15,18 min时较前一时间点含量略有回升。结论:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量在白术麸炒过程中是一个动态变化的过程,炮制辅料、温度和时间均对其有影响。     

炮制对白术中白术内酯Ⅱ的含量影响

目的：建立白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法,对浙江产白术生品及炒白术、3种麸炒白术样品中白术内酯Ⅱ的含量变化进行研究.结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅱ含量高于生白术,且麸炒焦白术含量为最高,并对白术内酯Ⅱ的含量变化进行了探讨.     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

外积融合光谱结合HPLC快速测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的采用外积融合光谱结合HPLC建立白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的定量分析模型,以实现快速检测。方法收集不同产地白术饮片123批,采用HPLC测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,同时采集X射线荧光光谱和近红外光谱,采用多维偏最小二乘法建立3种白术内酯的定量分析模型。结果白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的外积融合光谱定量分析模型的决定系数(R~2)分别为0.946 4、0.917 2、0.955 8,校正均方根误差(RMSE_C)分别为0.021 8、0.018 1、0.040 0,预测均方根误差(RMSE_P)分别为0.031 1、0.025 8、0.049 8。结论本研究建立的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ外积融合光谱定量分析模型具有较好的准确性,可用于白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的快速测定,为快速评价白术饮片质量提供依据。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

葎草多糖的超声提取及抑菌活性研究

目的 优化葎草多糖的超声辅助提取工艺,并研究其抑菌活性.方法 以多糖中的葡萄糖含量为指标,对超声波功率、料液比和超声时间进行L_9(3~4)正交实验,确定超声辅助提取葎草粗多糖的最佳工艺.用DE-52交换柱对葎草粗多糖进行分离,以滤纸片法研究葎草粗多糖和多糖分离组分的抑菌能力.结果 以水为提取溶剂,料液比1:28(g/ml),超声功率120W,超声90 min提取2次,葎草多糖的得率为0.755%.葎草粗多糖的抑菌效果具有一定的剂量依赖性;各多糖组分中HSP-Ⅰ、HSP-Ⅲ、HSP-Ⅳ发挥主要抑菌作用,其中HSP-Ⅰ效果最显著,HSP-Ⅱ抑菌效果不明显,且各组分间表现出协同关系.结论 超声波辅助提取葎草多糖方法可行,得率高.葎草多糖具有抑菌活性.     

泽泻炮制及副作用

泽泻性寒,味甘、淡,归肾、膀胱经,具有利水渗湿、泄热之功效。古代泽泻经盐炒、麸炒、土炒等炮制后,水溶性煎生物较生品均有不同程度增加,尤以盐制品为高,利于有效成分煎出。现代炮制主要包括生泽泻、清炒泽泻、麸炒泽泻、土炒泽泻及盐炙泽泻等,最常用为麸炒泽泻和盐泽泻,泽泻生品以利水渗湿为主,麸炒泽泻以渗湿和脾、降浊生清为主,盐炙泽泻引药下行,增强滋阴泻热及利尿作用。泽泻无明显副作用,少数出现轻度食减退、嘈杂、肠鸣、腹泻等胃肠反应。     

正交试验优化养精种玉汤提取工艺的研究

目的优化养精种玉汤的提取工艺,并考察合煎液和单煎液中马钱苷、芍药苷和阿魏酸的变化。方法采用正交试验法优选工艺,并在同一色谱条件下进行3种成分的HPLC测定,其中马钱苷、芍药苷的检测波长为230nm,阿魏酸的检测波长为316 nm。结果 最佳提取条件为用6倍量水提取3次,每次1 h。结论优选工艺稳定可行,合煎液中的马钱苷、芍药苷和阿魏酸量较单煎液均有不同程度的提高。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

不同炮制法对广西五月艾总黄酮含量及镇痛作用的影响

目的:探讨不同炮制方法对广西五月艾总黄酮含量及镇痛作用的影响.方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;采用热板法、扭体法观察不同五月艾炮制品对小鼠的镇痛作用.结果:不同炮制品中广西五月艾总黄酮含量大小为酒炙品＞醋炙品＞生品.醋炙品中总黄酮含量较生品提高6.60％,酒炙品则提高7.46％;扭体法中,醋炙组镇痛率较生品提高27.11％,酒炙组则提高29.11％;热板法中,广西五月艾醋炙品和酒炙品较生品对热板致痛能大幅提高止痛作用.结论:广西五月艾生品、醋炙品、酒炙品对冰乙酸所致的小鼠扭体反应有明显的抑制作用,均能提高对小鼠不同时段热板致痛的痛阈.     

正交试验法优选栀子豉汤的水提工艺

目的:优选栀子豉汤的水提工艺。方法:以栀子苷的含量为指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过正交试验设计考察加水量、提取次数、提取时间等因素对栀子豉汤水提工艺的影响。结果:最佳水提工艺是加8倍量水提取2次,每次20 min。结论:该优选的提取工艺效率高、简便、安全。     

大承气汤传统煎煮工艺优选

目的:优选大承气汤传统煎煮工艺。方法:采用传统煎药器具砂锅煎煮,以出膏率、结合型蒽醌、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚含量为指标进行综合评分,考察加水量、浸泡时间、煎煮时间及大黄后下时间等4个因素,采用L9(34)正交试验对大承气汤传统煎煮工艺进行优选。结果:最佳煎煮工艺为加入8倍量水浸泡时间30 min,沸腾后煎煮25min,大黄后下10 min。结论:采用传统煎煮方法建立大承气汤煎煮工艺标准,为提高大承气汤汤剂质量提供参考。