HPLC-ELSD法测定通脉活血丸中黄芪甲苷的含量研究

目的研究HPLC-ELSD法测定通脉活血丸中黄芪甲苷含量的方法。方法采用ZorbaxSB-C18(4.6×250mm5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(80∶20),流速:0.8ml.min-1。结果黄芪甲苷的线性范围2.08μg~18.72μg(r=0.9997),平均回收率为96.91%,RSD=1.27%。结论该方法简便、准确,可用于通脉活血丸制剂中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定肾康宁胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁胶囊中黄芪甲苷的含量.方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0mL?min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min.结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.3%.结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁胶囊的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷含量

目的：建立复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,Agilent C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈：水（32：68）;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;进样量20μL;ELSD检测器漂移管温度为75℃,载气（空气）流速2.2L/min。结果：在色谱试验条件下,黄芪甲苷进样量在1.21～12.19μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均加样回收率为99.33,RSD=1.04（n=9）。结论：采用HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷含量,方法简单,准确,灵敏,可作为复方扶芳藤胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法,为芪仙胶囊提供质量控制标准。方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法对芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定。色谱柱:大连依利特Hypersil ODS2C18柱,5μm×4.6mm×250mm;流动相:乙腈-水(31∶69);流速:1.0mL/min。结果:该方法测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量,线性范围为2.338~18.704μg;回收率为98.79%。结论:本方法快速,简便,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量.方法采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0 mL?min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min.结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.5%.结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁颗粒的质量控制方法.     

丹芪偏瘫胶囊质量标准的研究

[目的]建立丹芪偏瘫胶囊的质量控制标准。[方法]采用薄层色谱法对丹芪偏瘫胶囊中赤芍、丹参进行定性鉴别,对地鳖虫、全蝎进行显微鉴别,并用薄层扫描法对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。检测波长为530nm;展开剂为氯仿-甲醇-水=13:6:2;显色剂为10%硫酸乙醇溶液。[结果]黄芪甲苷在0.525~10.5μg有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.56%,峰面积(RSD)为1.15%。[结论]该方法简便、专属性强、稳定性好,可作为丹芪偏瘫胶囊的质量控制标准。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷含量

目的:建立黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用(HPLC-ELSD)。色谱柱:Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(36∶70);检测波长:206nm;灵敏度为0.08 AUFS,流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。ELSD参数:漂移管温度为55℃,空气气压280 kPa。结果:黄芪甲苷在0.004 145 6~0.040 456 0 mg/ml时有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.53%,RSD为0.76%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液微乳中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷含量。方法:色谱柱:ODS(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 mL/min;柱温:50℃;检测器:Varian 380-LC型蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷在2~20μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为101.65%,RSD为2.32%。结论:该方法简单、可靠,能有效控制黄芪汤颗粒剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定肺痨灵合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定肺痨灵合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33:67),流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。ELSD参数:漂移管温度为101℃,氮气流速为2.7 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围是1.326~9.282μg,r为0.9981,平均加样回收率为98.20%,RSD为0.88%。结论:HPLC-ELSD法灵敏、简便,准确,重现性好,可用于肺痨灵合剂的定量分析与质量控制。     

蒸发光散射测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量

目的探讨双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以黄芪甲苷为对照品对双红花活血胶囊中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(34:66),流速:1ml/min;进样量:20μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,回收率为100.86%,RSD为3.2%。结论高效液相-蒸发光散射检测器法测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量方法简便,重现性好,结果准确。     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

HPLC法测定地萸补肾丸中3种有效成分含量

目的:建立地萸补肾丸中黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷的含量测定方法。方法:分别采用HPLC-ELSD方法测定黄芪甲苷含量,色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶乙腈-水(30∶70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃,载气流速:2.7 m L/min;采用HPLC方法测定莫诺苷、马钱苷含量,色谱条件:Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长240 nm;流速1.0 m L·min-1;柱温40℃。结果:黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷分别在0.4464~8.928μg(r=0.99985),0.0506~1.012μg(r=0.99997),0.0492~0.984μg(r=0.99991)范围内线性良好,平均加样回收率分别为100.18%(RSD1.25%)、99.54%(RSD1.07%)、99.60%(RSD1.60%)。结论:实验表明,该方法方便快捷、准确、灵敏度高、重现性好,可用于地萸补肾丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的高效液相测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,柱温为室温,流速为1ml/min。SEDEX75蒸发光散色检测器,漂移管温度为50℃,载气压力4.0(Bar)。结果:黄芪甲苷在1.0～10μg浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为97.5%(RSD=1.37%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于芪苓升白颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的实验研究

目的研究复方黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用蒸发光散射检测器(ELSD)对复方黄芪口服液中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:AlltechC18柱(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0ml/min;漂移管的温度为110℃,雾化气流速为2.3L/min。结果此方法线性良好,线性范围为0.997～15.95μg,R=0.9994;平均加样回收率为95.4%,RSD为4.2%。结论此方法简便快捷,精密度、准确性、重现性均能满足质量控制的要求,是一种比较理想的复方黄芪口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD方法测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量,论证黄芪炮制方法对炮制品中黄芪甲苷含量的影响。方法采用Kromasil-C(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0ml/min;漂移管温度105℃、空气流量2.5L/min。结果黄芪甲苷在2.39~14.34μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9993,样品平均回收率为105.8%,RSD为2.34%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于黄芪药材及其制剂的质量控制,炮制品中黄芪甲苷含量明显低于黄芪药材,以黄芪甲苷为主要治疗成分时,使用生品为宜。     

RP-HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷的RP-HPLC定量测定方法.方法玉屏风颗粒经甲醇超声提取,水浴蒸干,用正丁醇溶解,氨试液洗涤后,再蒸干正丁醇溶液,并加甲醇溶解、定容,制成供试液,注入高效液相色谱仪进行测定.色谱柱为NoVa-pak C18柱;流动相为乙腈-水(1∶2.5),流速:1.0ml/min;检测波长为203nm;检测温度:40℃;纸速:0.25cm/min.结果黄芪甲苷的保留时间约为12.5min.其在5.195μg～51.95μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=42028.9X+16935.6(r=0.9996),平均回收率为97.02%(n=6),RSD=1.08%.结论该法灵敏、快速、准确,可作为玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:气化温度70℃,雾化温度50℃,流速1.2 mL/min。结果:黄芪甲苷在2.002μg～10.01μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率99.2%,RSD为0.35%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于复方黄芪益气口服液的质量控制。     

芪芍方有效部位中黄芪甲苷和黄芪总皂苷质量控制方法的建立

目的建立HPLC-ELSD法测定芪芍方有效部位中黄芪甲苷含量和可见分光光度法测定黄芪总皂苷含量的方法,有效控制芪芍方有效部位质量。方法黄芪甲苷含量测定,采用HPLC-ELSD法,Hypersll-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速1.0mL/min,柱温30℃,漂移管温度101℃,空气流速2.7L/min。黄芪总皂苷含量测定,采用可见分光光度法,MCI柱层析技术分离黄芪总皂苷类,再经反相C18固相萃取小柱纯化,5%香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,于543nm处测定。结果HPLC法及可见分光光度法中,黄芪甲苷分别在1.30～7.80μg、0.0108～0.065g/L的范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.95%、96.58%,RSD分别为2.46%、2.28%。结论本试验建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪芍方有效部位中黄芪皂苷类的质量控制。     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。