HS-SPME-GC-MS分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分

摘 要 目的：对怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分进行分析和比较。方法: 采用顶空固相微萃取法(HS SPME)分别萃取怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分,并用气相色谱 质谱(GC MS)联用技术对怀牛膝生品及其盐制品和酒制品中的挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量。结果: 共鉴定出38种化合物,从怀牛膝生品、盐制品和酒制品中分别鉴定出23、16和15种化合物,分别占其挥发性成分总含量的79.14%、49.80%和44.57%,三者含有共同挥发性成分4种。与怀牛膝生品相比,盐制品中新增了10种化合物、减少了17种化合物,而酒制品中新增了9种化合物、减少了17种化合物。结论: 不同炮制方法对怀牛膝中化学成分的种类及含量有一定影响。采用HS SPME GC MS联用技术能快速有效地分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分,为怀牛膝炮制品的质量评价及应用提供科学指导。     

三七药材及其配方颗粒中三成分的含量比较

摘 要 目的： 测定三七药材及其配方颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,并比较两者中三成分含量差异。方法: 采用梯度洗脱法,乙腈为流动相A,水为流动相B;色谱柱：SunFire C18（Waters,250 mm×4.6 mm,5 μm）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;对三七药材及其配方颗粒中三成分的含量进行测定,比较两者中三成分含量的差异。结果: 配方颗粒中三成分的总量为9.214%,三七药材中三成分的总量为8.646%,两者中三成分总量一致,配方颗粒与所标示的浓缩倍数相符。结论:配方颗粒的生产工艺可靠,产品质量稳定。     

HPLC-ELSD法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a、b2、c的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a,b₂,c的含量。 方法: 采用Hypersil BDS C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0 ml ·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度：100℃,气体：空气,气体流速：2.0L ·min^-1,柱温：室温。结果:柴胡皂苷a,b₂,c分别在7.74～129.00,7.86～131.00,5.12～85.30 μg的范围内线性关系良好（r分别为0.999 2,0.999 2,0.999 3）;平均回收率分别为98.6%,99.3%,100.7%,RSD分别为2.5%,1.8%,2.7%(n=6)。结论:白芍中的成分可降低柴胡皂苷a、c的煎出量;枳实中的成分可提高柴胡皂苷a、b₂、c的煎出量;与单味柴胡药材相比,配伍组合中柴胡皂苷b₂的含量均显著增加。     

侧柏叶炮制机制初探

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法,以杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮为指标对侧柏叶和炮制品进行HPLC含量测定,对比侧柏叶炮制前后成分的变化。方法: 采用烘法、炒法、炒法进行炮制。含测条件,色谱柱为Welch Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1 ml·min^-1,柱温为35℃;进样量为20 μl。结果: 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0)平均回收率为97.6%～101.1%,RSD≤1.14%(n=6)。侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮经炮制后含量均降低,而杨梅素、槲皮素、山柰酚的含量相对升高。结论: 所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶和炮制品的含量测定。含测结果表明,炮制过程存在成分转化过程。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。     

不同炮制方法对麦麸中化学成分的影响

摘 要 目的：分别用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法测定湖北麦麸及其炒制品中阿魏酸和总黄酮的含量,探讨不同炮制方法对麦麸中阿魏酸和总黄酮含量的影响。方法: 采用SHIMADZU C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液（16∶84）等度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长320 nm,柱温35℃;采用紫外可见分光光度法,在（258±2）nm处对不同炮制品中总黄酮含量进行测定。结果: 麦麸的生品、炒黄品、炒焦品、过焦品、蜜炙品中阿魏酸的含量分别为2.07,2.33,1.68,1.11,0.83 μg·g-1,总黄酮含量分别为5.96,7.15,9.73,13.61,9.42 mg·g-1。结论: 根据麦麸炒制程度的加大,阿魏酸含量呈下降趋势,总黄酮含量呈增加趋势。     

胃灵颗粒质量标准的提高

摘 要 目的： 建立胃灵颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对胃灵颗粒中的主要药味白芍、甘草、延胡索及山楂进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱：Agilent XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（10∶90）,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 薄层色谱斑点清晰,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;白芍中芍药苷的线性范围0.151～1.212 μg,r=0.999 9,平均回收率为99.63%,RSD为2.01%（n=9）。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,重复性好,可作为胃灵颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 ml·min^-1,柱温35℃;检测波长230 nm（检测芍药苷）,268 nm(检测丹参酮Ⅱ_A)。结果:丹参酮Ⅱ_A、芍药苷的线性范围分别为0.516～2.581 μg（r=0.999 3）,0.364～1.819 μg（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为96.4%（RSD=1.14%,n=5）,96.2%（RSD=1.04%,n=5）。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。方法: 色谱柱为ZOBRAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:4个成分在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 5）,加样回收率为97.3%～99.1%。 结论:该法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量。方法: 采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（40∶60）,检测波长246 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温;30℃,进样量:20 μl。结果:补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.73%（RSD=2.22%）;异补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 2）,平均加样回收率为99.94%（RSD=2.59%）;大黄素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）;丹参酮Ⅱ_A在10～200 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.18%（RSD=1.03%）。结论:本方法测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮Ⅱ_A的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方紫灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

柴葛解肌处方抗炎活性部位筛选

摘 要 目的： 筛选柴葛解肌处方的抗炎活性部位。方法: 采用昆明种小鼠,以二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验和角叉菜胶致小鼠足趾肿胀实验考察柴葛解肌处方不同部位的抗炎作用以及对PGE₂含量的影响。结果: 柴葛解肌处方乙酸乙酯和正丁醇部位对小鼠耳廓肿胀以及小鼠足趾肿胀有显著抑制作用,正丁醇部位在0.8 ·kg^-1时对小鼠肿胀耳廓抑制率为51.9%,对小鼠足趾肿胀抑制率为37.45%（P<0.01）,且其PGE₂含量显著减少（P<0.01）。结论:柴葛解肌处方正丁醇部位为其主要抗炎部位,能抑制小鼠耳廓和足趾肿胀,减少PGE₂含量。     

HPLC法测定日本蛇根草不同组织器官中绿原酸的含量

摘 要 目的： 测定日本蛇根草不同组织器官及发育周期中绿原酸的含量。方法: 建立高效液相色谱法。色谱柱ODS Phenomenex Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相乙腈：0.4%磷酸溶液（1∶9）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：327 nm;柱温：30℃。结果: 绿原酸在0.022～1.320μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好。2月花期采收的日本蛇根草根、茎、叶、花中绿原酸的含量分别为7.076 7,1.030 7,10.609 5,24.110 3 mg·g^-1,其全草与四月果期的全草绿原酸含量分别为18.600 4 ,14.082 6 mg·g^-1。结论: 日本蛇根草不同组织器官绿原酸含量差异较大, 其中花的含量最高。不同发育周期绿原酸的含量也不同,花期含量明显高于果期。     

灰色关联分析与主成分分析综合评价不同产地柴胡质量

摘 要 目的： 应用灰色关联法(Grey Relational Analysis, GRA)与主成分分析（principal components analysis,PCA）评价不同产地柴胡药材质量并进行比较。方法: 收集来自15个不同产区柴胡药材,测定各批药材的灰分、酸不溶性灰分、浸出物、柴胡皂苷a和d的百分含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建柴胡质量评价模型并与主成分分析法进行比较。结果: 对不同批次柴胡药材中的各成分进行灰色关联分析,得出陕西产柴胡药材与最优参考序列的相对关联度最高(0.79)质量最优,河北产柴胡药材与最优参考序列的相对关联度最低(0.23)质量最差,主成分分析法与灰色关联法的分析结果基本一致,说明结果的可重复性较好,较为可靠。结论: 灰色关联分析方法及本文所建立的柴胡质量评价模型可用于柴胡药材的质量评价。     

双波长紫外分光光度法测定肝素钠肌醇烟酸酯乳膏中肌醇烟酸酯的含量

摘 要 目的： 建立肝素钠肌醇烟酸酯乳膏中肌醇烟酸酯的含量测定方法。方法: 采用双波长紫外分光光度法测定肌醇烟酸酯的含量。以262 nm为测定波长,246 nm为参比波长,ΔA ＝A₂₆₂－A₂₄₆为定量信息测定肌醇烟酸酯的含量。结果: 建立的肌醇烟酸酯含量测定方法可有效地消除基质对主药含量测定的干扰。肌醇烟酸酯在4~24 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度差值ΔA线性关系良好,r=0.999 9;低、中、高浓度的平均回收率为99.11%,RSD为1.70%(n=9)。结论: 该方法操作简便快捷,稳定性好,结果准确,可用于肝素钠肌醇烟酸酯乳膏中肌醇烟酸酯的含量测定,有效控制该制剂的质量。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

层次分析法对抗抑郁药物进行风险效益评价

摘 要 目的：采用层次分析法(AHP)对抗抑郁药物进行风险效益评价,得出各个药物的综合评分值并进行排序,为临床合理用药提供帮助。方法：建立层次分析法目标图,首先确定目标层,即决策的总目标;其次确定准则层,通过各指标对待评价药物进行风险效益评估;最后是方案层,即本次研究要评价的药物。目标图建立以后,查找待评价药物的相关Meta分析文献,通过Meta分析结果,确定各个属性的相对重要性,并进行指标赋权和矩阵计算,得出各方案的风险值,效益值和综合评分。使用Expert Choice软件进行敏感性分析。结果：米氮平、文拉法辛、西酞普兰和舍曲林的综合评分值分别为0.305 4,0.304 6,0.294 6和0.095 4。效益值分别为0.313 0,0.313 0,0.313 0,0.063 0。风险值分别为0.196 2,0.282 0,0.353 5和0.168 9。 各层次的判断矩阵的一致性比率（CR）均小于0.1,即都通过了一致性检验。结论：综合评分最高的是米氮平,最低的是舍曲林。效益值最低的是舍曲林,风险值最高的是西酞普兰。     

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

摘 要 目的： 优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法: 色谱柱为CNW C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈-甲醇（85∶5∶10）为流动相,检测波长为210 nm,同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量;色谱柱为CNW C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈（73∶27）为流动相,检测波长为261 nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果: 氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.100 0～1.000 0 mg·mL^-1（r=0.999 5）、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1r=0.999 9、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）、0.015 0～0.180 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）,平均回收率分别为99.9%、101.0%、99.4%、100.0%,RSD分别为1.6%、1.2%、1.7%、1.4%（n=9）。结论: 本方法灵敏度高、专属性强,可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。