兰花颗粒质量标准研究

目的建立兰花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别本制剂中的板蓝根、大青叶和忍冬藤;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱柱为Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(7∶93);检测波长为245nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。(R,S)-告依春质量浓度在0.30~2.12μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为87.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、简便可行,可用于兰花颗粒的质量控制。     

复方天麻颗粒质量标准的研究

目的:建立复方天麻颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中五味子、麦冬进行鉴别。用高效液相色谱法对天麻中有效成分天麻素进行含量测定。色谱柱为 Kromasil-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25℃;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2.5:97.5),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为220 nm。结果:薄层鉴别,色谱特征斑点明显;高效液相色谱法测定,天麻素在0.21～0.83 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法可有效地控制复方天麻颗粒的质量。     

复方木鸡颗粒检测方法研究

目的:建立复方木鸡颗粒的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的山豆根、核桃楸皮进行鉴别。用高效液相色谱法对制剂中山豆根的苦参碱进行含量测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-[磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(70:0.1)](16:16:68)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温:30℃。结果:薄层色谱鉴别特征斑点明显;含量测定苦参碱在0.216～2.16μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=8.870×10~5X-1.267×10~4,r=0.9995。平均回收率为102.4%(n=9)。结论:本法准确可靠,可作为复方木鸡颗粒的质量控制方法。     

痛风方剂颗粒质量标准研究

目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.     

肠激安制剂质量标准研究

目的建立肠激安制剂的质量标准。方法采用TLC法对肠激安制剂中的延胡索、黄连、陈皮、枳壳、白芍和石榴皮进行定性鉴别;采用HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷的含量,色谱柱:Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1mL·L-1磷酸水溶液-乙腈(85∶15);流速:1mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃。结果薄层色谱斑点清晰,不同成分阴性样品无干扰;芍药苷质量浓度在0.037 36~0.186 8mg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%,平均加样回收率为100.57%(RSD=2.81%,n=6)。结论所建立的标准专属性强、重复性好,可用于肠激安制剂的质量控制。     

金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定

目的 采用薄层鉴别法定性鉴别金鸡颗粒中的药材和采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.方法 用用Diamonsil(钻石)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 金鸡颗粒的薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;盐酸小檗碱的线性范围为0.0196～0.1470 μg(,=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.9%.结论 所建方法适用于金鸡颗粒的质量控制.     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

萨木萨克油的质量标准研究

目的建立萨木萨克油的质量标准。方法采用TLC法鉴别丁香和大蒜;采用HPLC法检测大蒜素的含量。色谱柱:Wondasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)甲酸(75∶25);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果薄层色谱法对丁香和大蒜的鉴别效果好,重复性好,阴性对照无干扰,其线性范围为9.99~199.85μg·mL~(-1)(r=0.999 8),回收率为100.9%(RSD=1.2%)。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于萨木萨克油的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

清热解郁颗粒的质量控制方法研究

目的建立清热解郁颗粒的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对清热解郁颗粒中的赤芍、大黄进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法对制剂中的葛根素进行含量测定.液相色谱条件ZOBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(23∶77)作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为250 nm.结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法精密度高、重复性良好,平均加样回收率为95.89%,RSD为0.61%.结论本方法快速简便,结果准确,可用于控制清热解郁颗粒的质量.     

心脑宁胶囊的质量控制

目的:建立并完善心脑宁胶囊的质量标准. 方法:用薄层色谱法定性鉴别薤白和小叶黄杨;采用高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中丹酚酸B的含量,色谱柱:Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(20:10:70),检测波长:286nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃. 结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;丹酚酸B的线性范围分别为11.2954~112.954μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.66%,RSD分别为2.19%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制心脑宁胶囊的质量.     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

通窍镇痛散的质量标准研究

目的 建立通窍镇痛散质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中的木香进行了定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的丁香、冰片进行了定性鉴别,气相色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX （30 mm×0.25 mm,0.25 μm）,氮气为载气,FID检测器,柱温130℃,检测器温度为200℃,分流比为6∶1.用高效液相色谱法测定了制剂中胡椒碱的含量.色谱柱：Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（45∶55）;检测波长：343 nm;流速：1.0 mL· min-1.结果 胡椒碱的加样回收率平均值为97.26％,RSD为1.37％（n=6）.TLC、GC鉴别阴性无干扰.结论 试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

黄柏地榆胶囊的制备及质量控制

目的：研制黄柏地榆胶囊,制定质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、地榆、黄芪、甘草进行定性分析;同时采用HPLC法测定地榆中没食子酸含量,色谱柱为Shim—pack—ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸钠缓冲液（4：96,冰醋酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为272nm。结果：TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;没食予酸在4．88～48．80μg·mL^-1范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率100．4％,RSD为1．67％（n=6）。结论：该方法适用于黄柏地榆胶囊的质量控制。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

开喉剑喷雾剂的质量控制

目的：建立开喉剑喷雾剂的质量控制标准。方法：用薄层色谱法定性鉴别制剂中的八爪金龙;采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX NH2（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（82∶4.5∶13.5）,检测波长：220nm,流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;苦参碱的线性范围分别为0.25872～2.58720μg（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）分别为102.51%,RSD分别为1.43%。结论：定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制开喉剑喷雾剂的质量。