超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法：用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5％甲醇的CO₂,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论：与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。     

龙胆超临界CO_2萃取物的GC-MS分析

目的分析龙胆的超临界CO2流体萃取成分。方法用超临界CO2流体(SFE)萃取的方法对龙胆进行提取。用GC-MS技术分析超临界CO2萃取物的化学成分。结果从龙胆中确定了28个峰的成分,含量最高的为香樟醇,占总成分的40%以上。结论本方法稳定可行,是分析龙胆中低极性组分的有效手段。     

SFE在中草药和食品中农药残留分析中的应用

超临界流体萃取 (ＳＦＥ)是９０年代发展起来的一种新型而有效的分离提取技术 ,与传统萃取方法相比具有简便快速、低温无毒、选择性好、提取效率高、没有溶剂残留等优点 ,主要用于中草药、食品等有效成分的提取和分离 ,但最近在农药残留分析中也逐步得到应用。现就国内外近年来用ＳＦＥ在中草药中的农药残留分析以及在食品中的应用作一综述。１ＳＦＥ用于中草药中有机氯农药残留分析有机氯农药 (ＯＣＰｓ)是我国最早使用的一类农药 ,现常用作杀菌剂。由于ＯＣＰｓ毒性强 ,降解速度慢 ,特别是中草药的培养一般需要较长时间 ,因而ＯＣＰｓ农药…     

中药中重金属和残留农药去除方法研究进展

目的为选择中药中重金属和残留农药的去除方法提供依据。方法根据近年的23篇文献,从去除中药中重金属技术及去除中药中残留农药技术两个方面进行综述。结果去除重金属的方法有吸附色谱分离法、吸附澄清法、超临界CO2配合萃取法;去除残留农药的方法有水洗法、炮制法、超临界CO2流体萃取法。结论色谱分离技术为很有前途的去除重金属的处理技术;超临界CO2流体萃取法对于去除中药中重金属和残留农药效果较好。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的工艺研究

目的确定徐长卿中丹皮酚的超临界CO2流体萃取工艺。方法通过正交试验得到超临界CO2物,并用高效液相色谱法测定萃取物中丹皮酚的含量,以丹皮酚收率为指标评价该工艺。结果超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的最佳工艺为,萃取压力15MPa,温度55℃,萃取时间2h。结论该工艺适合提取徐长卿中的丹皮酚。     

超临界CO_2萃取紫苏叶挥发油及其成分分析

目的:采用超临界流体萃取技术提取紫苏叶挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析。方法:通过单因素实验和正交实验法确定超临界CO2流体萃取紫苏叶挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油得率的影响;利用GC-MS分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量。结果:紫苏叶超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力20 MPa,温度35℃,萃取时间150 min,CO2流量10 kg.h-1;挥发油的得率3.2%,从中鉴定出了16个化合物,其含量占出峰物质总量的97.68%。结论:紫苏叶挥发油中富含醚、萜类化合物、酯、酮和醇等组分。     

广东海风藤超临界流体萃取物的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析广东海风藤超临界萃取物的化学成分.方法 采用CO2超临界流体萃取广东海风藤的脂溶性部位,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,面积归一化法测定各成分相对含量.结果 从广东海风藤超临界萃取物中共分离出28个组分,鉴定了其中25个化合物,占萃取物总量的78.33%,主要为T-杜松醇(18.195%)、8-杜松烯(11.485%)、α-没药醇(8.304%)和瓦伦烯(6.672%).结论 广东海风藤的挥发油提取物中主要含有萜烯和萜醇.