一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量

摘 要 目的：建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法: 以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法测定左归丸中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的：建立以马钱苷为内参物,同时测定左归丸中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷含量的一测多评法（QAMS）。方法：采用高效液相色谱法,Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）硅胶色谱柱;流动相：乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;柱温35℃;检测波长（0~65 min,240 nm,检测莫诺苷和马钱苷;66~80 min,218 nm,检测山茱萸新苷）。以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子（RCFS）,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法（ESM）测定左归丸中3种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果：在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子分别为1.048、1.390。建立的相对校正因子重现性良好,7批左归丸中3种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论：采用本研究建立的“一测多评”法控制左归丸的质量是可行的。     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定逍遥丸中6种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法: 以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0～10 min,5% A;10～25 min,5 % A→15 % A;20～70 min,15 % A→60 % A; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 280 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定逍遥丸中的6种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定逍遥丸中6种指标性成分的含量,并对6批逍遥丸进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测逍遥丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于逍遥丸的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。     

一测多评法同时测定正天丸中6种指标性成分

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定正天丸中6种指标性成分的含量。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm,柱温30℃,进样量10 μL。应用QAMS法,以芍药苷为参照物,测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定正天丸中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证QAMS法的实用性与稳定性。结果 建立了用于测定正天丸中6种指标性成分的QAMS法,并对6批正天丸进行测定,其计算值与测定值的差异较小。结论 本研究建立的QAMS法可测定正天丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效,结果准确,可用于正天丸的质量控制,为完善质量标准提供参考。     

一测多评法检测六味五灵片中6种成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)法测定六味五灵片中连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等6种有效成分的含量,验证该方法在制剂中应用的准确性和可行性。方法: 采用HPCL法,在230nm检测波长下建立五味子甲素与五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子醇甲和连翘苷的相对校正因子(f),计算六味五灵片中各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定,并计算QAMS法含量计算结果(W_f)和外标法含量测定结果(W_s)的相对误差,验证一测多评法的准确性,并对其重现性进行考察。结果: 建立用于测定六味五灵片中6种成分含量的QAMS法,并对10批制剂中六味五灵片的指标成分进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:QAMS法用于测六味五灵片6种有效成分的含量,方法简单、有效、结果准确。QAMS法测六味五灵片的质量评价模式得到了验证,可用于六味五灵片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量

目的 建立一种一测多评法（QAMS）同时测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与芦丁、甘草苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素的相对校正因子（f）,再通过f计算出止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量。同时采用外标法（ESM）测定6种黄酮类成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 芦丁、甘草苷、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.997）;精密度、稳定性、重复性均符合方法学要求;平均加样回收率范围为95.72%～100.43%,RSD范围为1.97%～3.22%。芦丁、甘草苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素的相对校正因子分别为6.426、3.939、3.215、41.140、0.555,且重现性良好。一测多评法的计算结果与外标法测定结果差异无统计学意义（P>0.05）。结论 以黄芩苷为内参物建立的一测多评法,同时测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量,方法操作简便,准确可靠,可用于止血化痔合剂的质量评价。     

HPLC法测定甘草中甘草苷的含量

目的:建立HPLC法测定甘草中甘草苷含量。方法:以YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为分析柱,乙腈-0.5％醋酸(1:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,采用外标法定量测定。结果:甘草苷在4-60 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为101.8％,97.66％,103.5％,其RSD分别为0.37％,1.35％,0.68％(n=3)。结论:本方法简便可靠,快速,重现性好,适用于甘草中甘草苷含量的测定。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素的含量

目的建立HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素含量的方法。方法采用HypersilC18色谱柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 冰醋酸 (体积比 5∶1 5∶80∶1 ) ,流速0 8mL·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果甘草苷在 2 0～ 3 0 0mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 3 1 %。香豆素在 1 7～ 1 6 7mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 2 0 %。结论本法可作为甘草附子汤质量控制的手段之一     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的探讨用固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法采用正交试验法考察真空度、上样量、洗脱剂用量和洗脱流速对固相萃取工艺的影响，用高效液相色谱梯度洗脱法测定各萃取液中甘草苷和甘草酸含量。结果甘草最佳固相萃取备件为真空度0．01MPa，上样量1．5mL，洗脱剂用量25mL，洗脱速率3mL／min；甘草苷和甘草酸的方法回收率分别为100．85％和99．67％。结论SPE—HPLC法操作简单，准确可靠，可用于甘草及含甘草的复方制剂中甘草苷和甘草酸含量测定．     

多壁碳纳米管与甘草苷和异甘草苷的选择性吸附作用

碳纳米管作为一种特殊的纳米材料,具有中空结构,高强度韧性及良好的化学和热力学稳定性。对人体毒性小,有良好的生物相容性,一直被期望作为药物传送系统的运输载体[1~4]。在碳纳米管与生物体系相互作用研究中发现碳纳米管是一种高效地向细胞内输送药物的载体。沈海军[5]利用MM     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

Effect of hypaconitine combined with liquiritin on the expression of calmodulin and connexin43 in rat cardiac muscle in vivo

Objectives To study the effects of hypaconitine used alone and combined with liquiritin on calmodulin (CaM) expression and connexin43 (Cx43) phosphorylation on serine368 (Ser368), as well as to investigate the intervention of liquiritin on these hypaconitine‐induced effects. Methods Adult Wistar rats were orally administered hypaconitine (0.23, 0.69, 2.07 mg/kg per day), liquiritin (20 mg/kg per day), or hypaconitine (2.07 mg/kg per day) plus liquiritin (20 mg/kg per day) for seven consecutive days. The mRNA expression levels of CaM and Cx43 in rat myocardial tissue were determined by real‐time quantitative PCR. The protein contents of CaM and phosphorylated Cx43 (Ser368) were determined by Western blot. Key findings The results indicated that the mRNA and protein expression levels of CaM were significantly decreased by hypaconitine used alone and combined with liquiritin. Although CaM mRNA expression level was inhibited by liquiritin, its protein expression level was upregulated. Meanwhile, although no obvious effect on Cx43 mRNA expression was observed after the drug administration, the phosphorylation level of Cx43 (Ser368) was significantly inhibited. Furthermore, the coadministration of hypaconitine and liquiritin significantly reduced hypaconitine‐induced inhibitory action on Cx43 (Ser368) phosphorylation. Conclusions The study indicated that hypaconitine could inhibit CaM expression and Cx43 (Ser368) phosphorylation, and liquiritin could interfere with this kind of effect by synergistically inhibiting CaM expression and by antagonizing Cx43 (Ser368) dephosphorylation induced by hypaconitine.     

HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。方法色谱柱:Shim-packVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL.min 1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。结果甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。结论所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量

目的 建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（18：82）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17 μg·mL^-1（r=0.999 9）,2.474~61.857 μg·mL^-1（r=0.999 6）,2.469~61.725 μg·mL^-1（r=0.999 9）;琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率（n=9）分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL^-1。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。     

不同产地甘草有效成分含量分析

目的对不同产地甘草中甘草酸、甘草苷以及甘草总皂苷进行含量测定。方法采用高效液相色谱法测定甘草酸、甘草苷的含量。色谱柱为Thermo sentifi c ODS-2 Hypersil,流动相为乙腈-0.05%磷酸;以甘草酸单铵盐为对照品,香草醛-高氯酸为显色剂,比色法测定甘草总皂苷含量。结果测得不同产地不同种植方式甘草中甘草酸和甘草苷含量符合2010年版药典标准。结论不同产地以及不同种植方式的甘草中,甘草酸、甘草苷及甘草总皂苷的含量差异较大,可为甘草规范化种植提供依据。