UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC—ELSD法,Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×150mm）,以甲醇-乙酸铵水溶液（0．2mol／L）-冰乙酸（体积比65：34：1）为流动相,流速1．0mL／min,ELSD漂移管温度110℃,载气（N,）流速2．8L／min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6．02—120．4,13．22～264．4,6．32～126．4μg/mL（r值分别为0．9996,0．9997,0．9998）,平均回收率（n=6）为100．6％,100．8％和99．87％。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。     

HPLC测定胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

[目的]建立胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。[方法]采用HPLC法：Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长为203nm；流速为1ml／min；柱温为35℃。[结果]三七皂苷R1进样量在0．116--2．32μg、人参皂苷Rg1在0．406-8．12μg、人参皂苷Rb1在0．404-8．08μg范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999；平均加样回收率为97．91％，RSD为1．30％（n=6）。[结论]本方法操作简便、可靠，适用于该制剂的含量测定。     

太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定

目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD：柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

高效液相色谱法测定重连口服液中重楼皂苷Ⅰ含量

目的建立重连口服液中重楼皂苷Ⅰ的含量测定方法。方法采用WatersSymmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-水（20：80）;流速1．0ml／min,检测波长为203nm。结果重楼皂苷Ⅰ进样浓度为0．127～0．635mg／ml时,与峰面积线性关系良好（r=0．9998）;平均回收率为98．95％,RSD=1．32％。结论高效液相色谱法结果准确、简便,重复性较好,可用于重连口服液质量控制。     

超高效液相色谱法测定复方丹参片中三种皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法：采用超高效液相色谱法,色谱条件：Thermo Scientific Hypersil ODS C18（150.0 mm ×2.1 mm,3μm）色谱柱;流速为0.2 mL·min-1;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量1μL;以乙腈（A）和水（B）为流动相梯度洗脱：0 min（20%A）→10 min（39%A）→12 min（46%A）→15 min （20%A）。结果：复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.0216～0.4320μg、0.045～0.900μg、0.0302～0.604 0μg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、97.58%、97.77%。结论：该方法高效、快速、准确,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘颗粒中两种主要活性成分的含量

目的：建立HPLC法测定小儿肺热咳喘颗粒中2种活性成分的含量。方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱：0～5 min,35％～50％A;5～10 min,50％～75％A;10～17 min,75％～90％A;17～25 min,90％A;25～30 min,90％～35％A;30～40 min,35％A,检测波长为327 nm,流速为1 mL／min,柱温30℃。结果绿原酸、黄芩苷的线性范围分别为0．084～1．260μg （R＝0．9995）和0．242～3．630μg（R＝0．9996）,此范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于小儿肺热咳喘颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

HPLC测定辽东槐木中槐木皂苷X

目的：采用HPLC法测定辽东槐木中槐木皂苷X的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18拄（250mm ×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（35：65）;检测波长203nnq;柱温30℃;流速0．8ml／min;进样量：10μl结果：槐木皂苷X在0．60—4．80μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率98．14％,RSD为1．13％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于辽东橡木的质量控制。     

RP-HPLC法测定开心散中人参皂苷Rg1和Re的含量

【目的】建立高效液相色谱法（RP-HPLC）测定开心散中有效成分人参皂苷Rg1和Re含量的方法。【方法】采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），美国Agilent公司；流动相：乙腈-0．05％磷酸水（19：81）；流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：203nm。【结果】人参皂苷Rg1在0．0011～0．0176mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为96．07％，RSD为0．77％（n=3）；人参皂苷Re在0．0005～0．0080mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为98．98％，RSD为1．46％（n=3）。【结论】用本法测定开心散中人参皂苷含量，操作简便，结果准确，且可同时对人参皂苷Rg1及Re进行测定。此法可作为开心散有效部位的质量控制方法之一。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.方法 以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm);以20 mmol·L-1Tris+ 20 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+25 mmol·L-1β-环糊精(pH9.93)为流动相...     

固相萃取-高效液相色谱法测定拟缺香茶菜中3个二萜类成分的含量

目的建立测定拟缺香茶菜药材中二萜类成分Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定3个二萜类成分的含量。使用Venusil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测波长230 nm。结果拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素分别在0.056~0.448 g/L(r=0.999 2),0.002 6~0.020 8 g/L(r=0.999 4),0.016~0.128 g/L(r=0.999 7)内与峰面积成良好的线性关系;平均回收率分别为97.53%(RSD=2.16%),96.02%(RSD=2.01%),98.23%(RSD=2.10%)。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定,可用于拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的含量测定,为拟缺香茶菜抗肿瘤谱效关系的研究奠定基础。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种主成分含量的方法。方法采用Hypersil ODS柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（50∶5∶45）为流动相,280 nm为检测波长,流速1 mL/min。结果甲硝唑和氯霉素的线性范围分别为49.28～295.68μg/mL（r=0.999 1,n=6）和24.32～145.92μg/mL（r=0.999 2,n=6）,平均回收率分别为98.70%和97.46%,RSD分别为0.68%和0.75%（n=9）。结论本法重复性好,准确度高,适用于制剂含量测定。