RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

HPLC法测定长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质

目的建立HPLC法测定长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为0.5%的二乙胺溶液-乙腈-异丙醇(体积比为36∶55∶9),检测波长为280 nm。采用外标法和不加校正因子的主成分自身对照相结合的方法对注射液中的有关物质进行检查,其中杂质A、B、C、D采用外标法,其他未知杂质采用不加校正因子的主成分自身对照法。结果在选定的色谱条件下,长春西汀主峰与有关物质峰基线分离,长春西汀在0.02⁰.18 g·L-1内质量浓度与峰面积线性关系良好,高、中、低浓度的回收率分别为99.2%、98.9%和100.3%,相对标准偏差RSD分别为0.54%、0.59%和1.38%(n=3);有关物质的检测结果均在限度范围之内。结论本法可用于长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质的检测。     

前列地尔联合长春西汀在后循环缺血性眩晕中的疗效观察

目的：观察前列地尔联合长春西汀在后循环缺血性眩晕中的治疗效果。方法：将180例后循环缺血性眩晕患者随机分为治疗组和对照组,治疗组采用前列地尔10μg加入100ml氯化钠注射液及长春西汀3Qmg加入500ml氯化钠注射液（首次用药长春西汀剂量为20mg）静脉滴注,对照组应用灯盏花素50mg加入250ml氯化钠注射液静脉滴注,两组均为1次／d,14d为一疗程,比较两组用药后的临床疗效。结果：治疗组和对照组的显效率分别为69．79％和52．38％,差异有统计学意义（P〈0．05）;两组的总有效率分别为90．62％和73．81％;统计学比较差异显著（P〈0．01）。结论：前列地尔联合长春西汀在后循环缺血性眩晕的治疗中效果良好。     

长春西汀注射液治疗急性脑梗塞的临床观察

目的观察长春西汀对急性脑梗塞的治疗和保护作用。方法选取符合诊断标准的急性脑梗塞患者81例，随机分为：治疗组42例，对照组39例。治疗组给予常规治疗＋长春西汀注射液30mg静脉点滴，对照组不用长春西汀，只给予常现治疗7～10日为一疗程。结果长春西汀注射液治疗急性脑梗塞，不同程度意识障碍患者的转醒时间与对照组比较具有显着差异（P〈0．01）其疗效于对照组比较具有显着差异（P〈0．05）。结论长春西汀对急性脑梗塞具有治疗和保护作用。     

长春西汀注射液对老年轻度认知功能障碍超敏 C-反应蛋白和白介素-6 的影响

目的探讨长春西汀注射液治疗老年轻度认知功能障碍（MCI）的疗效。方法选择2012年1月至2013年3月老年轻度认知功能障碍患者200例,将其分为长春西汀组和对照组各100例。对照组给予稳定血压、血脂、血糖、改善循环治疗,长春西汀组给予长春西汀注射液30mg加入5％葡萄糖注射液100mL,静脉滴注。其余治疗方法同对照组,疗程9d。治疗前后检查血浆超敏C-反应蛋白（hs-CRP）、白介素-6（IL-6）。使用蒙特利尔认知评估量表（Moca）评定疗效。结果长春西汀组治疗后Moea评分较治疗前提高,但差异无统计学意义（P=0．073）;长春西汀组hs-CRP、IL-6治疗前后比较,差异有统计学意义（P〈0．05）;治疗后长春西汀组hs．CRP、IL-6水平均低于对照组．差异有统计学意义（P〈0．05）。结论长春西汀注射液可能对老年轻度认知功能障碍有益,这可能与其显著降低血浆hs—CRP、IL-6有关,有待进一步研究。     

HPLC法测定卡莫司汀注射液的有关物质

目的建立卡莫司汀注射液中有关物质的HPLC测定方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,检测波长为205nm,流速为1．0ml／min。结果在选定的色谱条件下,10min内卡莫司汀注射液有关物质与卡莫司汀能较好的分离。结论方法准确,专属性强,适用于卡莫司汀及其制剂的有关物质测定。     

长春西汀注射液含量测定及长期稳定性研究

目的建立长春西汀注射液的含量测定方法并考察其长期稳定性,确保临床用药安全有效。方法取长春西汀注射液市售包装3个批次,根据注册批准的贮存条件贮存,分别于生产后第0,3,6,9,12,18和24个月末取样,测定长春西汀及有关物质的含量,对长春西汀注射液的长期稳定性做出评价。结果长春西汀注射液在规定的贮存条件下存放24个月,其含量测定及有关物质检测符合质量标准。结论该方法可用于长春西汀注射液的含量测定,在规定贮存条件下长春西汀注射液长期稳定性良好。     

反卷积分法研究长春西汀推拉式渗透泵控释片体内外相关性

目的：采用反卷积分法评价长春西汀渗透泵控释片的体外释放与Beagle犬体内吸收相关性。方法：以0．5％SDS水溶液为溶出介质，测定长春西汀的体外释放度；高效液相色谱测定犬体内血药浓度，选择长春西汀普通片为参比制剂，应用反卷积分法评价长春西汀推拉式渗透泵体内体外相关性。结果：体外累计释放度（Y）与输入函数（R）回归方程为iY=237．99R-13．544（r=0．9763），表明长春西汀推拉式渗透泵体内体外相关性良好。结论：反卷积分法适合自制长春西汀推拉式渗透泵控释片体内外相关性研究。     

长春西汀注射液治疗脑梗死的疗效观察

目的观察长春西汀注射液治疗脑梗死的临床疗效与安全性。方法52例脑梗死患者随机分为2组,治疗组（30例）采用常规治疗加长春西汀注射液;对照组（22例）常规治疗加丹参注射液。结果治疗组与对照组的显效率分别为（67．5％,36％）,总有效率分别为（90％,64％）。两组比较差异有显著性（均P〈0．05）。结论长春西汀注射液治疗脑梗死疗效较好,安全性好。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20％磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20～200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6％,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52％,97.71％,99.08％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定螺内酯的有关物质

目的:建立HPLC测定螺内酯有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(6∶19∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm。结果:螺内酯在1.003 6~100.36 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)、坎利酮在1.014 4~101.44 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内酯的最低检出限分别为0.01%和0.01%。结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内酯中有关物质的测定。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC法测定非布司他片的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定非布司他片的有关物质。方法：采用TSKgel ODS-80Ts色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．02％冰醋酸溶液为流动相A,0．02％冰醋酸乙腈溶液为流动相B梯度洗脱,流量1．0mL·min^-1,检测波长217am。可采用杂质对照品法或加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果：浓度分别在1．021～3．063μg·mL^-1（r=0．99994）;1．002—3．006μg·mL^-1（r=0．99995）;0．993～2．979μg·mL^-1（r=0．99997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论：本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于该药品质量控制。     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。     

HPLC法测定盐酸噻吩诺啡片中的有关物质

目的：建立盐酸噻吩诺啡片有关物质检查的HPLC法。方法：用Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇旬．02mol·L。磷酸盐缓冲液（pH=3,含0．2％的三乙胺）（60：40）为流动相,检测波长242nm,流速1．0ml·min^-1。结果：最低检测限为15μg·L^-1。盐酸噻吩诺啡与有关物质分离良好。结论：本法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸噻吩诺啡片的有关物质检查。     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

HPLC法测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质

目的:建立测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质的HPLC方法。方法:用Agilent Extend C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.5）-（甲醇:乙腈=10:40）为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,柱温40℃,检测波长250nm,进样量20μl。结果:有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好,且已知单个杂质分离良好。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于复方氨氯地平缬沙坦片有关物质测定。     

RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质

目的：建立以RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质的方法。方法：色谱柱Hypersil ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（50：50：0．1）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为249nm,进样量为20μl。结果：黄豆苷元的线性范围为1．0～270．0μg·ml^-1（r=0．9998）;最低检测限为0．125μg·ml^-1;平均回收率为99．88％,RSD=1．67％。结论：本方法快捷、简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于黄豆苷元片的质量控制以及考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。