缬草提取物药效学研究与工艺探讨

缬草挥发油及提油后的药渣以不同浓度（６０－８５％）乙醇渗漉制取的浸膏粉都具有镇痛作用，浸膏的镇痛作用随乙醇浓度高而增强，浸膏的镇痛作用高于挥发油。缬草挥发油有突出的平滑肌解痉作用、８５％乙醇制取的浸膏有缓和的解痉作用，６０％乙醇制取的浸膏同则无解痉作用。缬草挥发油与浸膏在解痉、镇痛上有良好的协同作用，缬草药材随干燥与贮放含油率严重下降，挥发油稳定性差。缬草制剂制备时宜有新鲜药材蒸馏－－８５％乙醇渗     

黑水缬草抗老年痴呆活性部位的研究

目的筛选黑水缬草抗老年痴呆的主要活性部位。方法利用腹腔注射半乳糖促老化与反复结扎双侧颈总动脉致脑缺血及大鼠侧脑室一次性注射Aβ1-40造成复合型老年痴呆大鼠模型。将Wistar大鼠随机分成8组:空白组、假损伤组、模型组、95%乙醇粗提物低剂量组、95%乙醇粗提物高剂量组、50%乙醇洗脱物低剂量组、50%乙醇洗脱物高剂量组、中药对照健脑胶囊组,各给药组于术后3d开始灌胃给药7d。采用Mor-ris水迷宫系统测试各组大鼠的学习记忆能力,并测定大鼠血浆中SOD、MDA和羟自由基的含量。结果黑水缬草95%乙醇粗提物低、高剂量组,50%乙醇洗脱物低、高剂量组,中药对照健脑胶囊组均可增强模型大鼠的学习记忆能力,SOD活力显著增加,MDA含量降低,抑制羟自由基能力增强,尤以50%乙醇洗脱物高剂量组效果最佳。结论50%乙醇洗脱物组分为黑水缬草抗老年痴呆的主要活性部位。     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

液相色析法分离制备地黄活性成分梓醇

用液相层析法分离制备了地黄活性糖成分梓醇，低压柱层析：流量为20－22ml/min，洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯－乙醇－水（8：2：1），高压柱层析：吸附剂ODSC18（10－40μm)以甲醇／水（10％）为洗脱剂，流速20－25ml/min, φ40×30min，第10－12流份得到纯品梓醇，经测定含量达97％，本法方便、易行。     

强心Ⅰ号方强心作用有效部位提取与分离

目的提取分离强心Ⅰ号方强心作用的有效部位。方法以大孔吸附树脂为分离材料,将强心Ⅰ号方组成药材的水提物、醇提物分别经蒸馏水,10％乙醇,30％乙醇,50％乙醇,70％乙醇,95％乙醇洗脱制得样品,然后通过离体蛙心试验观察受试样品的强心作用。结果水提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品和醇提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品对离体蛙心作用明显,其强心作用的半数有效浓度分别为：0．017g生药／ml,0．58g生药／ml,10．11g生药／ml,21．44g生药／ml。结论强心Ⅰ号方中各味药材的水提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品和醇提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品具有明显强心作用。     

大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺条件及参数。方法：以洗脱率和吸附量为指标，考察了大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的吸附性能和洗脱参数。结果：莲子心提取液经大孔吸附树脂吸附后，依次用蒸馏水、15％乙醇、70％乙醇洗脱，总生物碱富集在70％乙醇部分，洗脱率在80％以上，平均得率为1．82％。结论：通过大孔吸附树脂纯化后，莲子心总生物碱纯度为70．98％，采用此法可以较好地纯化莲子心总生物碱。     

桔梗中的化学成分

从桔梗中分离得到12个已知化合物，1个新化合物。 方法：晒干的桔梗（10kg）磨成细粉，用75％乙醇回流提取3次，合并滤液真空浓缩后，用水混悬，乙酸乙酯萃取，水层上大孔树脂D101柱，分别用水、60％和95％乙醇洗脱。60％乙醇洗脱部分真空浓缩得残余物（180g）。取80g残余物上硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，得6个部分。每个部分上硅胶柱、MPLC以及反相HPLC纯化，得皂苷化合物2～4、7～11。乙酸乙酯部分（35g）上硅胶柱，石油醚-丙酮-甲醇梯度洗脱得4个部分，每个部分上硅胶柱以及PTLC纯化，得化合物5、6、12和13。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中的荷叶碱

目的：优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中荷叶碱的洗脱条件。方法：用D101大孔吸附树脂进行分离纯化，20％～70％的乙醇梯度洗脱，并采用HPLC对其中的荷叶碱进行含量测定。结果：采用50％～70％的醇梯度洗脱后荷叶碱的总收率达1．3％。结论：此方法操作简单，重复性好，用50％～70％的乙醇进行梯度洗脱，能有效的提纯、富集荷叶中的荷叶碱。     

用大孔吸附树脂分离川芎总提物

川芎以乙醇回流提取减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,先用水洗,再用３０％乙醇洗脱,收集３０％乙醇洗脱液,减压浓缩是种芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸含量约占本品的２５％－２９％以上,收率０．６％。     

人参标准提取物制备工艺初探

目的：寻找较好的人参标准提取物制备工艺，方法：试验利用吸附树脂分离纯化人参醇提物，采用D101，AB－8，HPD－100，Dx-5,D3520,H103,NKA-9七种树脂，先用水洗脱，然后用70％乙醇洗脱，用分光光度法进行含量测定。结果：总皂苷含量是D101＞HPD－100＞AB－8＞D3520＞Dx-5＞NKA－9＞H103，收率则：D101＞AB－8＞HPD－100？D3520＞Dx-5＞NKA－9＞H103，其中较好的是D101，AB－8和HPD－100树脂，含量可达75％，收率也在1＝8％以上。结论：D101，AB－8及HPD－100树脂可用于制备人参标准提取物。     

HP20树脂纯化黄芩总黄酮的研究

目的：研究HP20吸附树脂纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法：采用紫外分光光度法测定黄芩总黄酮的含量。结果：HP20吸附树脂纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：上样液的浓度为10．17mg／ml，以每小时3倍柱体积的上样流速进行吸附，树脂床夺：L比例以1：8最为合适，洗脱剂为70％乙醇，以每小时2倍柱体积的流速进行洗脱，洗脱利用量为6倍量湿树脂重量。在所确定的工艺条件下，HP20吸附树脂可较好的吸附分离黄芩总黄酮。其乙醇洗脱物中黄芩总黄酮含量达81％以上，总黄酮的回收率达84％以上。结论：HP20树脂可用作黄芩总黄酮的姥．化方法．     

独一味不同提取物工业化提取分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及大极性成分(生物碱盐、糖类等),并实现工业化生产.方法 独一味水提物经聚酰胺和大孔吸附树脂串联及并联方法,用CCPP系列色谱设备进行分离富集,LM-125型超滤设备超滤纯化,JYT-50 LN多功能动态热回流提取浓缩机组减压干燥,分别富集得到水洗脱物、70％乙醇洗脱物Ⅰ(70％乙醇洗脱聚酰胺柱)、70％乙醇洗脱物Ⅱ(70％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱)、超滤物;采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的量,采用碱性硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的量,采用HPLC法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯.结果 采用70％乙醇为溶媒,聚酰胺柱采用“上进下出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式,大孔吸附树脂柱采用“下进上出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式时,70％乙醇洗脱物Ⅰ、70％乙醇洗脱物Ⅱ、超滤物的得率分别为2.43％、20.80％、82.60％.结论 此生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.     

薄层—紫外分光光度法测定降压颗粒中淫羊藿甙的含量

降压颗粒用水溶解，采用醋酸乙酯萃取、经聚酰胺柱用２０％乙醇渊博我脱去杂，用硅胶Ｈ板，以醋酸乙酯－－丁酮－－甲酸－－水（１０：１：１：１）作展开剂，展开洗脱，并于２７０ｎｍ波长处测定。该法方便准确。为含淫羊藿的制剂定量提供参参考。     

液相层析法分离制备地黄降血糖成分梓醇

从鲜地黄ＲｅｈｍａｎｎｉａｇｌｕｔｉｎｏｓＬｉｂｏｓｃｈ中，分离制备地黄降血糖成分梓醇。低压柱层析，吸附剂：硅胶Ｈ，以乙酸乙酯－乙醇－水（８∶２∶０．５）为洗脱剂；高压柱层析，吸附剂ＯＤＳＣ１８（１０－４０μｍ）以甲醇／水（１０％）为洗脱剂。经ＨＰＬＣ，用归一化法测定，纯度达９８％以上。     

大孔吸附树脂法富集钩藤散中抗老年痴呆有效成分实验研究

目的:探讨钩藤散大孔吸附树脂法不同洗脱物抗老年痴呆(AD)的作用。方法:采用大孔吸附树脂方法,水、20%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90%乙醇作为流动相依次对钩藤浸膏进行洗脱富集。60只大鼠中取10只设为对照组,剩余大鼠通过Aβ-淀粉样蛋白(Aβ1-40)注入大鼠脑室,建立AD大鼠模型。将成功造模的大鼠分为水洗脱物组、20%乙醇洗脱物组、50%乙醇洗脱物组、70%乙醇洗脱物组、90%乙醇洗脱物组各10只,将不同洗脱物分别予不同组AD大鼠给药,给药20天后,测定其电迷宫法行为学指标,考察各洗脱物对AD大鼠的记忆改善情况。结果:70%乙醇洗脱物组测试成绩与对照组比较,差异无统计学意义(P0.05),提示钩藤70%乙醇洗脱物可以提升记忆能力,具有治疗老年痴呆的作用;其它洗脱物组大鼠行为测试成绩分别与对照组比较,差异均有统计学意义(P0.05),提示其它洗脱物均不具有改善记忆的能力。结论:大孔吸附树脂法可有效分离富集钩藤的抗老年痴呆成分,70%乙醇洗脱物可有效改善记忆,具有潜在的抗老年痴呆作用。     

大孔吸附树脂分离白鲜皮抗炎有效组分的实验研究

目的:探讨白鲜皮不同洗脱物的抗炎作用。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱,分别以水、20%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇为溶媒,对白鲜皮的95%乙醇提取物进行分离。通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,以吲哚美辛为阳性对照药物,考察各洗脱物的抗炎作用,筛选白鲜皮抗炎有效组分。结果:水洗脱物、20%乙醇洗脱物、50%乙醇洗脱物、70%乙醇洗脱物不具备抗炎活性;95%乙醇洗脱物有抑制二甲苯造成的非特异性耳廓肿胀的作用,与生理盐水比较,有显著性差异(P0.05),与吲哚美辛作用相似。结论:95%乙醇洗脱物为白鲜皮的抗炎有效组分。     

异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究。方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95%乙醇提取3次,每次1 h。减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,60%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物。30%乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(MIC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位。以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并。对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物。得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定。结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol(1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8)。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5μmol·L~(-1)。结论:倍半萜化合物1~8为从南五味子属植物中首次获得。     

大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究

以三七总皂苷的洗脱率和精确制度为考察指标,研究大也树脂吸附法富集,纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,结果表明：通过大孔树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80％以上,50％乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71．1％,采用此法可较好的纯化三七总皂苷。     

川芎提取、纯化工艺条件的实验研究

目的：川芎提取纯化工艺条件的实验研究。方法：乙醇回流提取减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,先用水洗,再用３０％乙醇洗脱,收集３０％乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,ＨＰＬＣ方法检测。结果：提取物收率为０．６％,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的２５％～２９％。结论：：方法简便,准确,可推广适用于生产。     

菝葜乙醇提取物对便秘模型小鼠排便的影响

1实验材料 清洁级]CR小鼠．体重（20±2）g,雌雄各半,由黑龙江中医药大学动物研究中心提供。菝葜：市购。将菝葜加入10倍量的70％乙醇中浸泡48小时后超声提取、过滤、浓缩干燥得固形物,