高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

桑色素光度法测定水中铁

桑色素（Morin）多用于离子的荧光试剂，本文用Morin作为显色剂，在非离子表面活性剂Tween80存在下，测定水中微量Fe（Ⅲ），回收率为95．8％～102．5％，相对标准偏差小于5％，结果满意。1实验部分1．1主要试剂与仪器721型分光光度计，PHS—1型酸度计。铁标准溶液：1．0mg／ml的储备液。使用液为10μg／ml。Morin：0．5g／L乙醇溶液。Tween80：20g／L水溶液。HOAc—NaOAc缓冲溶液：pH4．01．2实验方法1．2．1于25ml比色管中分别加入0，0．02，0．05，0．1，0．2，0．5，1．0，2．0ml标准使用液，分别加Morin溶液1。5ml，Tween80溶…     

骨科无菌手术感染危险因素调查分析与对策研究

目的研究骨科无菌手术造成感染的危险性因素。方法选取在2011---2012年间我院接收的骨科无菌手术的患者共3634名，根据所有患者治疗过程中的临床记录资料进行调查研究，探讨在骨科无菌手术中造成感染的危险性因素。结果2011年和2012年间接受骨科无菌手术的患者中，发生感染问题的共有20人，感染率约为0．5％，并且2011年和2012年的发生的感染率分别为0．6％和0．5％；所出现的20例切口感染患者中，手术实施时间超过2h有13人，不满2h超过1小时的有5人，1h以下的有2人，所占比例分别是65％、25％、20％。结论骨科无菌手术感染问题的发生，受到接受手术者年龄、手术所用时长、实施月份、手术期间药物使用情况、以及手术前的皮肤清洁准备这些因素的影响。所以实施可靠的预防策略，避免这些危险因素对手术效果造成的影响，是当前骨科手术实施过程中的关键性问题。     

工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

Ⅰ型糖尿病青春期的免疫功能变化

目的：了解Ⅰ型糖尿病青春期的免疫功能状况，寻找Ⅰ型糖尿病青春期易感染、易发作的原因。方法：收集40名Ⅰ型糖尿病，检测青春期前和青春期外周血CD3，CD4，CD8，CD4／CD8；IgG，IgA，IgM水平，并检测40名正常人青春期相关免疫功能。结果：Ⅰ型糖尿病青春期：CD3（60．32±5．67）％，CD4（34．88±5．02）％，CD8（18．43±4．07）％，CD4／CD8（1．25±025）％；IgG（62．67±5．57）g／L，IgA（1．16±0．36）g／L，IgM（1．20±0．20）g／L。青春期前分别为（68．04±5．68）％，（46．65±5．04）％，（24．31±4．09）％，（1．85±0.26）％，（68．92±5．58）g／L，（1．56±0．36）g／L，（1．69±0．22）g／L。正常人青春期分别为（70．32±5．71）％，（48．88±5.21）％，（26．43±4．08）％，（2．01±0．25）％，（70．65±5．61）g／L，（1．82±0．37）g／L，（1．80±0．23）g／L。方差分析及t检验，P均〈0．05，差异有显著性意义。结论：Ⅰ型糖尿病青春期的细胞免疫及体液免疫功能均下降，应加强Ⅰ型糖尿病青春期的免疫调节。     

使用中消毒剂与无菌器械保存液污染状况调查

目的：了解邳州市医疗单位使用中消毒剂与无菌器械保存液细菌污染情况，探讨消毒质量控制工作重点。方法：GB15982—1995《医院消毒卫生标准》。结果：1999年与2004年共采集使用中消毒剂1080份，合格率84．8％，两年度检测结果之间存在显著性差异（X^2=5．959，P〈0．05）；城乡医院与卫生室之间有非常显著性差异（X^2=14．68，P〈0．001）。采集无菌器械保存液233份，合格率54．1％，两年度检测结果之间存在显著性差异（X^2=5．096，P〈0．05）；城乡医院与卫生室之间有非常显著性差异（X^2=15．31，P〈0．001）。共检出致病性微生物9份，检出率0．69％（9／1313），分别为金黄色葡萄球菌7份，铜绿假单胞菌2份。结论：使用中消毒剂细菌污染非常严重，无菌器械保存液细菌污染状况更为突出。建议推广和普及戊二醛、碘伏等消毒剂，加强卫生室的基本建设和医务人员的业务培训。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的：建立顶容固相微萃取－气相色谱法同时测定环境样品中苯系物，氯代甲烷类等挥发性有机物的方法。方法：采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头，自行制作的固相微萃取SPME装置，通过顶空固相微萃取气相色谱法（HS－SPME－GC）测定氯代甲烷和苯系物，并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化，结果：方法的线性范围为二氯甲烷0．14－75．7μg/L,三氯甲烷0．24－84．5μg/L，四氯化碳0．45－137．1μg/L，苯0．03－12．6μg/L，甲苯0．10－24．8μg/L ，乙苯0．06－24．7μg/L，二甲苯0．13－24．8μg/L，相关系数为0．9914－0．9979，检出限为二氯甲烷0．14μg/L,三氯甲烷0．24μg/L ，四氯化碳0．45，苯0．03，甲苯0．10μg/L，乙苯0．06μg/L，二甲苯0．13μg/L，样品加标回收率为80．0％－111．6％，相对标准偏差为4．4％－8．1％，结论：该法简便，快速，灵敏度高，重现性好，分析成本低。     

二甲双胍对高脂环境下大鼠成肌细胞糖代谢的影响

目的探讨二甲双胍对经棕榈酸诱导后脂肪变性的大鼠成肌细胞糖代谢的影响。方法取Wister大鼠乳鼠骨骼肌细胞进行原代细胞培养，取第5代成肌细胞，对照组用含0．5％BSA的DMEM培养12h；高脂组用0．3mmol／LPA（含0．5％BSA）培养12h；干预组分为3组，分别在高脂干预同时分别加入2．5、5．0和7．5μg/ml的二甲双胍，继续培养24h，用同位素示踪法检测葡萄糖摄取。结果与对照组相比，高脂组葡萄糖摄取明显下降[（1．83士0．34）10^-2pmd／（min·g）vs（2．33±0．47）10-2pmd／（min·g），P〈0．05]。在高脂组中随着给予二甲双胍的浓度逐渐增加，葡萄糖摄取逐渐增加，并呈剂量反应关系，其中7．5μg／ml的二甲双胍糖摄取量最多[（2．31±0．29）10-2pmd／（min·g）]。结论二甲双胍可增加高脂环境下大鼠成肌细胞的糖摄取，并且存在剂量依赖关系。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品的痕量砷

本文研究了将氢化物原子吸收用于食品中砷的测定，对操作条件、方法的线性关系、灵敏度、精密度、准确度进行了实验研究，此法具有简便、快速、灵敏、准确等特点，用于实际工作取得满意结果、适用于食品样品的分析。1仪器与试剂1．1AA－680原子吸收分光光度计、VA－90气态原子化装置、砷空心阴极灯。1．2盐酸（HCI）＝8％，NaBH4溶液：称取NaBH40．6g，NaOH0．5g溶于100ml二级水中，过滤后使用。砷标准应用液（1．0μg．ml-1）临用现配。用砷标准应用液以（HCI）＝8％稀释至0．0．2．0，5．0，10．0，20．0，30．0，40．0μg．ml-1…     

空气中苯系物时间加权平均浓度测定方法

目的建立工作场所空气中苯系物的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法。方法通过活性炭管采样，溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯。结果方法线性范围分别为苯2．0～5．0μg/ml，甲苯3．1～100μg／ml，二甲苯8．5～600μg／ml。相关系数介于0．9995～0．9999之间。检出限分别为苯2．0μg/ml，甲苯3．1μg／ml，二甲苯8．5μg／ml；每100mg活性炭对苯、甲苯、二甲本的穿透容量分别为33．3，29．1，27．2mg。样品在活性炭管中稳定至少可保存7d，方法重现性好。结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求，适用于工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的时间加权平均浓度测定。     

四氧嘧啶诱发大白兔糖尿病模型的实验研究

用四氧嘧啶诱发大鼠糖尿病模型国内已有报道，但诱发大白兔糖尿病模型尚未见报道。本实验目的是研究四氧嘧啶诱发大白兔糖尿病的适宜剂量，为进一步深入研究糖尿病提供参考。1对象与方法1．1实验动物选用体重1900~2800g（空腹血糖均低于10mmol／L）雄性大白兔45只。1.2试剂用灭菌后的称量皿精确称取四氧嘧啶（Alloxan，AXN英国合资产品）0．6000~0．8000g，临用前2分钟加0．9％无菌生理盐水12~16ml配成0．05g/ml四氧嘧啶生理盐水液。1．3动物分组与处理将兔随机分成A、B、C、D4个剂量组。四氧嘧啶给药剂量分别为每公斤体重200mg、150mg…     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗

目的：建立氧化物发生原于荧光光谱法测定化妆品中的锗。方法：采用微波密闭消解的方法，研究了在磷酸介质下．锗与硼氢化钾生成氢化物的反应行为，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：方法线性范围0～100μg/L，检出限为0．02μg/g，对0．5μg/和1．0μg／L的锗标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.9％和1．5％。结论：本法灵敏度高、检出限低，应用于化妆品样品的测定并与其它方法相比较，结果满意。     

杭州市大气PM2.5污染水平及水溶性离子组成

目的：探讨杭州市区大气中细颗粒物（PM2．5）的污染水平和水溶性离子的组成。方法：用中流量大气采样器在市区的3个采样点采集样品，用称重法和离子色谱法分别测得PM2．5的浓度值和水溶性离子的组成。结果：杭州市区2004年4月-2005年3月PM2．5的浓度为17．1～267．0μg／m^3，年平均值为108．2μg／m^3。市中心、市区东部和东北部的年平均值为104．0～112．5μg/m^3。全市区春季PM2．5的平均浓度为116μg／m^3（65．8—193．9μg／m^3），夏季为73．1μg／m^3（17．1～153．5μg／m^3），秋季为114．2μg/m^3（48．7～267．0μg/m^3），冬季为136．0μg/m^3（70．3—233．6μg／m^3）。以美国EPA PM2．5日平均标准衡量，PM2．5浓度的超标率≥83％。从PM2．5中检出的水溶性离子有Fˉ、Clˉ、NO2ˉ、NO3ˉ、SO4^2ˉ、NH4^＋、K^＋、Na^＋、Li^＋等。在3个采样点的PM2．5总质量中，Fˉ的年平均质量浓度均为0．1％，Clˉ为1．4％～1．6％，NO3ˉ为6．0％～7．8％，SO4^2ˉ为14．1％-14．7％，Na^＋为1．5％-2．7％，K^＋为2．1％～3．0％，NH4^＋为6．4％～7．7％，总离子合计为32．3％～36．7％。结论：杭州市区PM2．5污染程度在夏季最轻，春秋季次之，冬季最严重。与国内其他省会城市相比，杭州属于污染严重城市。从年度来讲，PM2．5污染水平为东部〉东北部〉市中心。水溶性离子是PM2．5的重要组成部分，SO4ˉ2ˉ、NO3ˉ、NH4^＋是含量最高的水溶性离子。     

阿奇霉素治疗成人支原体肺炎的临床观察

目的观察阿奇霉素治疗成人支原体肺炎的临床疗效。方法将收治的80例成人支原体肺炎患者随机分为两组，治疗组40例给予阿奇霉素0．5g静滴，对照组40例给予红霉素0．5g静滴，每日1次，疗程1周。比较两组的临床疗效。结果治疗组总有效率为92．5％，优于对照组的72．5％，差异有显著性意义（P〈0．05）。结论阿奇霉素治疗成人支原体肺炎疗效满意，值得临床推广。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

鸡蛋中代谢物液相色谱-串联质谱联用测定

目的建立测定鸡蛋中二甲硝咪唑及其羟基代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品加入氘代内标，经乙酸乙酯提取，氮气吹干，再用0．1％甲酸-正己烷（1＋1）溶解残渣，水相过滤后，电喷雾离子化（ESI＋），多反应监测模式定量。结果方法线性好，二甲硝咪唑及其羟基化代谢物的线性范围分别为0．03～50μg／L，0．11～50μg／L；线性相关系数分别为0．9989，0．9996，检出限为0．009μg/kg，0．03μg/kg；在1，4，10μg/kg3个浓度水平加标，二甲硝咪唑的回收率在90．4％～98．5％之间，变异系数CV〈4．4％，代谢物的回收率在85．2％～102．5％之间，CV〈5．6％。结论方法灵敏度高、准确度好，能满足鸡蛋中准确定性、定量要求，为二甲硝咪唑的溯源调查和卫生监督提供了科学依据。     

慢扫速示波计时电位法在职业中毒检验中的应用--尿液中微量铊的测定

目的 尿液中铊含量测定。方法 Tl 在0．5mol／L的NH4NO3 NH3底液中有良好的示波图，应用慢扫速示波计时电位法测定。结果 Tl 浓度与示波图切口高度在1．0～20μg／L范围内成正比，检出下限为0．5μg／L。结论 方法简单，方便，回收率和相对标准偏差分别为99．20％和0．44％。     

方便面面饼,调料及面料混合样菌落总数检测结果报告

为了更好地评价方便面的卫生微生物指标，我室于1995年5月对方便面的面饼、调料及面料混合样进行了菌落总数检测，现将结果报告如下；1材料与方法1．1样品来源：本站食品监督一科抽检的14个品种100个样品。1．2检测项目：菌落总数1．3检测方法1．3．1样品处理1．3．1．1面饼样：以无菌手续将检样25g剪碎于含225ml灭菌生理盐水瓶内，充分振摇制成1＋10的均匀稀释液。1．3．1．2调料样：以无菌手续将检样25g于含225ml灭菌生理盐水瓶内，充分振摇制成1＋10的均匀稀释液。1．3．1．3面料混合样：以无菌手续，取面饼19g调料6g，加人含225ml生理盐…     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。