HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析

目的建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较。方法齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相;检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min。齐墩果酸、熊果酸分别在0.058 8～0.705 6μg(r=1)、0.058 4～0.700 8μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80%、97.60%,RSD分别为为1.20%、0.98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85%、99.27%,RSD分别为1.06%、1.10%。结论保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准。     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。     

女贞子炮制工艺的研究

目的优选女贞子的炮制工艺。方法采用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量,以齐墩果酸和熊果酸的含量为指标,通过正交试验优选酒蒸女贞子的炮制工艺条件。结果齐墩果酸线性范围为0.01978～0.1978mg/mL,r=0.9998,回收率为99.53%,RSD=2.08%;熊果酸线性范围为0.01026～0.1026mg/mL,r=0.9998,回收率为99.88%,RSD=1.76%。正交试验结果提示女贞子的最佳炮制工艺方案为浸泡8h,蒸制8h,用酒量2g(药材量为5g)。结论以高效液相色谱法测定齐墩果酸与熊果酸的含量,方法准确、快速,可作为女贞子的含量测定方法。浸泡时间,蒸制时间,加酒量对含量指标的影响均不显著。     

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。     

复方三叶香茶菜片质量标准的改进

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

川贝枇杷糖浆含量测定的研究

目的 针对川贝枇杷糖浆中薄荷脑性质不稳定,同厂家同批号的产品含量测定结果差异较大,对含量测定项提出修订建议.方法 建立反相高效液相色谱法测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸与熊果酸的含量.结果 齐墩果酸进样量在0.26～7.69 μg(r=0.999 8,n=6),熊果酸进样量在0.29～8.82 μg(r=0.9996,n=...     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

风梅颗粒中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的测定

目的建立测定风梅颗粒(东风桔、岗梅、枇杷叶、山白芷、广东土牛膝、紫苏梗、薄荷脑)中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的方法。方法采用高效液相色谱法。测定齐墩果酸和熊果酸的色谱柱为Agela venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);柱温为室温;体积流量1.0m L/min;进样量20μL;检测波长为215 nm。测定二羟基泽兰素和腺苷的色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为0~20 min时260 nm,20~60 min时240 nm。结果齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为2.5~15μg、5~30μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为100.6%和100.4%。二羟基泽兰素和腺苷线性范围分别为1.05×10-2~6.3×10-2μg、0.101~0.606μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为101.0%、100.3%。结论该方法可用于风梅颗粒中齐墩果酸和熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的定量测定,准确可靠。     

不同产地凌霄花中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的:建立HPLC法同时测定凌霄花中齐墩果酸和熊果酸,比较不同产地的凌霄花中两种成分的含量。方法:选用Shim-pack VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.233 2～5.830 0μg和0.274 8～6.870 0μg范围内呈线性,回归方程分别为Y=6.337×10~5X+1.538×10~3(r=0.999 6)和Y=8.158×10~5X+2.977×10~3(r=0.999 7),平均加样回收率依次为98.9%和98.7%。采自连云港、南京的凌霄花中齐墩果酸和熊果酸的含量略高于其他4个产地。结论:所建立的方法可以准确的对凌霄花中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,不同产地的凌霄花中两种成分的含量存在差异。     

反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:虎刺样品以95%乙醇溶液超声提取,分析柱选用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-2.0%磷酸水溶液(90∶10,v/v)进行洗脱,柱温:25℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:210 nm。结果:齐墩果酸在0.124～1.24μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.6%(RSD=2.2%);熊果酸在0.192～1.92μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.4%(RSD=1.9%)。结论:该二种成分均以湖北产虎刺中含量最高,方法操作简便,精密度高,可为虎刺的质量控制和开发利用提供实验依据。     

HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒的10种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节p H值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2～2.0μg/mL(r=0.999 5)、0.4～4.0μg/mL(r=0.999 4)、0.3～3.0μg/mL(r=0.999 6)、0.1～1.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～5.0μg/mL(r=0.999 1)、0.15～1.50μg/mL(r=0.999 2)、0.25～2.50μg/mL(r=0.999 5)、0.6～6.0μg/mL(r=0.999 1)、0.45～4.50μg/mL(r=0.999 3)、0.12～1.20μg/mL(r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7%、98.0%、99.6%、98.0%、99.1%、99.4%、98.8%、101.1%、100.6%、101.7%,RSD分别为0.7%、1.3%、1.4%、1.4%、1.1%、0.8%、0.9%、0.5%、0.5%、0.8%。10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104～0.123、0.600～0.621、0.501～0.523、0.100～0.121、0.103～0.122、0.231～0.260、0.043～0.065、0.055～0.069、0.061～0.079、0.031～0.043 mg/g。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制。     

不同产地和品种木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的:研究不同产地和品种的木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:乙腈:磷酸缓冲盐(pH=6.8)70:30;流速:1.0mL.min-1;检测波长:207nm;柱温:25℃。结果:齐墩果酸在11.48～149.24μg.mL-1范围内(r=0.999 9)线性关系良好,熊果酸在8.03～104.42μg.mL-1范围内(r=0.999 8)线性关系良好。齐墩果酸和熊果酸回收率分别为98.98%和98.04%,RSD为2.45%和2.18%(n=6)。结论:不同产地和品种木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量存在差异,酒制后含量有上升趋势,使用中应控制木瓜质量。     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。