0.2μmZrO_2陶瓷膜精制痹通药酒的膜污染研究

[目的]探讨孔径为0.2μm的ZrO_2陶瓷膜精制痹通药酒过程中的膜污染机理。[方法]以痹通药酒为研究对象,从高分子去除率、微滤通量、过滤阻力及阻力分布、药酒原液及膜表面沉积物的粒径分析等角度进行膜污染研究。[结果]0.2μmZrO_2陶瓷膜对本体系的四大高分子均有一定的去除作用,其中淀粉、果胶的去除率较为显著。微滤通量衰减幅度较小,最终的稳定通量达87.48L/（m~2·h）。在排除膜本身阻力等外在因素,过滤阻力主要集中在表面沉积层,占总阻力的42%。通过粒径分析可知造成膜表面沉积层阻力是小于10μm的颗粒。[结论]充分掌握微滤过程中膜污染产生机理对提高膜通量、寻找有效的膜再生方法具有重要的现实意义。     

无机陶瓷膜精制清络通痹水提液的污染机制研究

目的研究无机陶瓷膜滤过中药水提液的污染机制，为进行膜污染的防治研究和膜分离技术在中药领域的产业化进行探索。方法采用氧化铝陶瓷微滤膜对清络通痹水提液进行滤过澄清，考察了不同孔径的氧化铝膜对该体系的适用性，通过扫描电镜对膜面切片污染物进行分析，同时结合膜过程中滤过阻力的测定，分析污染物的存在形态、位置与形成规律。结果对于清络痹水提液，0．2μm孔径的氧化铝膜较为适用，有较高的稳定通量和成分保留率，同时污染较轻；3种孔径的氧化铝膜，膜自身阻力和孔堵塞阻力在总阻力中所占比例较小，浓差极化阻力和表面沉积阻力等可逆阻力为主要阻力。结论优化膜过程工艺参数，采用适当预处理方法和清洗方法可以减少膜的污染，使膜的性能有较大恢复。     

无机陶瓷膜微滤耦合超声澄清痹通药酒提取液的研究

目的 研究无机陶瓷膜微滤耦合超声技术在痹通药酒澄清过滤中的应用。方法 以膜渗透通量、膜污染阻力分布等为指标,考察间歇超声、连续超声与未耦合超声在痹通药酒澄清滤过中的差异,进而对操作条件进行优化研究。结果 连续超声可显著增强膜的渗透性能,渗透通量高达173 L/(m2·h),通量提高率31.6%,同时还能有效降低膜污染阻力,尤其对膜表面沉积层,降幅达50%以上。一定范围内,超声对膜过程的强化与操作压力呈正比,与操作温度呈反比。结论 陶瓷膜微滤过程耦合超声技术是一种安全有效的膜分离手段。     

陶瓷膜澄清糖渴清水提液的膜清洗研究

目的 研究孔径为0.2 μm的Al2O3陶瓷膜微滤澄清糖渴清复方水提液过程中的过滤阻力分布,在其指导下得到行之有效的膜清洗方法,从而丰富中药领域陶瓷膜清洗技术理论.方法 以Darcy-Poiseuille定律为过滤模型,确定过滤阻力分布,同时采用高分辨扫描电镜(SEM)对污染膜表面和断面进行微观分析.结果 糖渴清复方的膜阻力主要集中在沉积层和浓差极化层,分别占总阻力的52.5%和34.4%,膜本身的阻力和堵孔阻力在总阻力所占的份额很小,分别为8.8%和4.3%.该结论与SEM图结果一致.污染膜依次经自来水低压清洗和超声清洗,膜通量恢复率为95%.方法 重现性好.结论 根据过程中过滤阻力分布的不同,从而选用合适的清洗和再生方法,得到的结论对今后的工业化生产有一定的指导意义.     

无机陶瓷膜精制清络通痹颗粒的过程优化研究

目的 考察无机陶瓷膜在清络通痹水提液精制过程中，不同孔径的膜对该体系的适用性，药液温度、流速及操作压力等工艺参数对膜过程的影响及膜分离操作终点判定，进行膜过程优化设计。方法 以清络通痹水提液为研究对象，测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下膜通量的变化、有效成分含量及固形物含量等。结果 对于本体系，孔径为0．2μm的氧化铝膜渗透通量最大，固形物去除率高；合适的操作压差为0．15-0．20MPa，操作温度60℃左右，膜面流速3m/s；微滤过程中，分次加入适量水洗，当微滤液收率达到原药液的100％以上时，有效成分转移率达80％，即可结束微滤。结论 采用0.2μm的氧化铝膜对清络通痹水提液进行微滤，在适当操作条件下可取得较好精制效果．为陶瓷膜分离用于中药精制领域的共性问题提供了依据。     

田基黄水提液的陶瓷膜微滤工艺研究

目的 考察不同孔径陶瓷膜微滤在田基黄水提液纯化中的应用,确定最佳微滤用膜.方法 取1.8 kg田基黄水煎煮提取后,分别取水提液25 L.选择0.1、0.2、0.5、0.8 μm四种不同孔径的陶瓷膜室温下进行循环微滤,操作压力为0.15MPa.当原液太少不能循环微滤或太稠微滤速度太小时,加8 L纯水顶洗.继续微滤.收集4种不同孔径膜各部分滤液,取样,测定.结果 0.1、0.2、0.5、0.8 μm各孔径陶瓷膜微滤液中槲皮苷转移率分别为82%、87%、80%、86%;总黄酮转移率分别为85%、82%、79%、79%;除固率都在20%左右;其HPLC指纹图谱中峰数没有缺失或增加.结论 利用陶瓷膜微滤技术可有效除去田基黄水提物中的不溶性或大分子杂质,并保留了有效成分;0.2μm孔径陶瓷膜较适用于田基黄水提液的纯化精制.     

0.2μm无机陶瓷膜微滤对黄芩等7种中药主要指标性成分转移率的影响

目的 通过研究无机陶瓷膜微滤前后药液各主要指标性成分的转移率，探索中药水提液复杂体系在无机陶瓷膜分离过程中的微观表现。方法 以HPLC法测定0．2μm无机陶瓷膜微滤前后黄芩等7种中药水提液中主要指标性成分含量及固含物。结果 各主要指标性成分微滤前后相对含量提高率及转移率分别为4％—9％和70％—80％左右。结论0．2μm无机陶瓷膜对黄芩等7种中药水提液有较好的精制效果，但其对有关成分的截留机理值得深入探讨。     

特殊形态聚合物微球原位负载Ag纳米粒子

以苯乙烯单封端的聚N-异丙基丙烯酰胺(St-PNIPAAm)大分子单体为反应性分散稳定剂,使之与丙烯腈(AN)和少量苯乙烯(St)在醇/水混合介质中进行三元分散共聚反应,制得了以聚苯乙烯(PS)为核,表面接枝PNIPAAm的聚合物微球(PNIPAAm-g-PAN/PS).利用扫描电子显微镜(SEM)观察证实:所得聚合物微球的粒径和表面凸起均一,形态结构规整,其粒径和形态可通过改变聚合反应条件加以控制.以典型配方的聚合物微球为媒介,AgNO3为金属源,乙醇为还原剂,在90 ℃下使Ag纳米粒子原位负载在PNIPAAm-g-PAN/PS聚合物微球表面.利用透射电子显微镜(TEM),紫外光谱(UV)及傅立叶红外光谱(FT-IR)对表面负载Ag纳米粒子的聚合物微球样品进行了表征,结果表明:Ag纳米粒子在特殊形态聚合物微球表面负载均匀,通过改变银离子的用量可将Ag纳米粒子的大小控制在3～32 nm范围内,最小平均粒径约为6 nm.     

5-氟尿嘧啶羧甲基壳聚糖微球体的制备及体外释放

目的 探讨羧甲基壳聚糖包药微球体的制备及体外释药特性。方法 采用乳化交联法制备5-氟尿嘧啶羧甲基壳聚糖(FU-CMCS)微球体；用红外光谱(IR)对其结构进行表征，扫描电子显微镜(SEM)观察微球体形貌及表面结构，利用激光粒度分布仪考察微球体的粒径分布；考察包药微球体在人工胃液、人工肠液、人工结肠液中的释放。结果 电镜扫描显示微球体表面结构规整、致密，FU-CMCS微球体粒径60％在2～15％m，药物含量为8.39％。体外释放实验表明，包药微球体在pH1．22、pH7．01、pH7．45缓冲溶液中均具有缓释作用。结论 FU-CMCS微球体在体外具有缓释作用。     

分散聚合法合成磁性高分子微球

在磁流体存在下,以聚乙二醇(w=4000)为分散剂,乙醇/水为分散介质,进行苯乙烯—丙烯酸—二乙烯基苯的分散聚合,合成具有磁核的聚苯乙烯微球。磁性聚苯乙烯微球的红外光谱显示出磁性氧化铁的特征吸收峰(580cm~(-1)),微球内部磁性氧化铁含量可控制,500-4000μg/g之间。考察了磁流体、聚乙二醇、分散介质和丙烯酸对微球磁响应性和粒径的影响。合成了粒径为1-10μm的磁性高分子微球。     

表面羧基化对聚合物微气泡性能的影响

目的:探讨左旋聚乳酸(PLLA)及聚乙烯醇(PVA)为膜材的聚合物微气泡表面羧基化,对其形貌、粒径、稳定性及超声成像性能的影响。方法:首先对PVA膜材进行了羧基化修饰,通过红外光谱进行羧基化程度的表征。然后用羧基化前、后的PVA为原料分别制备了聚合物微气泡,光学显微镜及扫描电子显微镜(SEM)观察微气泡形貌,Zeta电位检测微气泡表面电荷特性,并对羧基化前后的微气泡进行体外超声成像实验。结果:羧基化不会显著影响微气泡的粒径,但会改变其表面结构,形成诸多凹陷;Zeta电位检测表明,羧基的引入使微气泡的表面电荷向负电性移动,微气泡羧基化之后能够显著增强超声成像效果,延长超声成像时间。结论:羧基的引入既由于静电斥力提高了微气泡的稳定性,又可赋予其耦联其他活性物质的能力,并可显著增强其超声成像效果。本研究为微气泡的生物医学应用打下了良好的基础。     

有机硅聚合物共混改性环氧树脂水分散液的制备、表征及成膜后的性能

用氨基硅油微乳液与水的原位分散方法,制备了有机硅聚合物共混改性接枝环氧树脂水分散液,采用FT—IR、ATR、TEM以及TGA等对该水分散液的粒子形态、粒径以及成膜后的物理性能进行了表征。实验结果表明：与未改性的水分散液相比,改性水分散液的粒径减小,粒径分布变宽,粘度增大。TEM照片表明：有机硅聚合物在分散过程中被包裹在环氧树脂内部,形成“核-壳”结构的复合颗粒。改性水分散液成膜后的疏水、疏油性能和热性能显著提高,表面能降低。膜的超薄切片TEM照片显示：有机硅聚合物在成膜过程中向表面取向与迁移,FT—IR与ATR的测试结果进一步证实它们在膜的表面富集。     

有机硅-丙烯酸酯微乳液的合成与表征

采用高温乳化种子单体滴加法制备了有机硅-丙烯酸酯共聚微乳液。对合成条件及微乳液的性能进行了研究。用红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、动态激光粒度仪(PCS)对微乳液的结构和粒子形态进行了表征。结果表明：有机硅氧烷与丙烯酸酯发生了共聚反应,生成的微乳液粒子大致为球形结构,粒子大小比较均一,粒径较小。     

乳腺增生病患者舌面各部红外辐射光谱比较

目的:比较乳腺增生病患者舌前、舌中、舌边各部红外辐射光谱的差异。方法:采用高灵敏度PHE201体表红外光谱仪检测53名乳腺增生病患者舌前、舌中、舌边各部6.75～16μm波段的红外辐射光谱。结果:乳腺增生病患者舌前、舌中、左右舌边各部红外辐射光谱形态相似;在检测的38个波长检测点中有17个点(10.5～11.75μm、12.0μm、12.75μm、14.0μm、14.25～16.0μm)乳腺增生病患者舌前与右舌边及舌中红外辐射强度比较有显著差异(P<0.05)。结论:乳腺增生病患者舌面各部红外辐射强度有明显的差异,部分证明了舌面各部候脏腑功能的诊断思想的客观性。     

中药水提液中可溶性有机物分子量分布及其对陶瓷膜通量的影响

目的 初步研究生地等7种药材和清络通痹复方8种中药水提液中可溶性有机物分子量分布的特点，以及与0．2μm孔径Al2O3陶瓷膜稳定通量的相关性。方法 原水提液经0．45μm孔径混合纤维素微滤膜过滤，所得滤液作为初始液。初始液依次经截留分子量为14万、10万、5万、1万和4000的超滤膜逐级超滤，得一系列滤液，采用紫外分先光度计法测定其在254nm处的吸光值，与初始液在该波长处的吸光值对比，可得分子量分布的结果。结果 ①除半夏和生地外，水提液中分子量小于4000的溶解性有机物所占比例均超过30％，金银花和清络通痹复方达到50％左右；②膜稳定通量近似的体系，则其分子量分布变化规律基本一致。结论 膜稳定通量与中药水提液中可溶性有机物分子量分布情况存在一定的相关性。     

氧气湿化装置的设计改进及预防气溶胶传播的研究

目的研究常规氧疗时氧气加湿过程中气溶胶产生和输送的变化,寻找解决气溶胶产生和微生物传播的方法,探讨解决吸氧相关医院肺炎的方案.方法应用常规入水湿化和仿生学表面湿化两种装置,在吸氧管终端,通过激光粒子计数仪进行气溶胶计数;改变仿生学表面湿化器的结构后,按相同方式进行气溶胶计数,观察气溶胶数量和粒径的变化.湿源物质中添加三氯化铁和可溶性淀粉后,观察是否分别与吸氧管终端硫氰酸铵和碘制剂发生显色反应,来进行气溶胶输送的定性研究.结果氧气入水湿化后产生大量0.3～3μm的气溶胶,相同流量下,气泡产生越多越细,气溶胶数量越多.而经过表面湿化后,终端氧气中的气溶胶显著减少,气溶胶数量和粒径与所用湿源物质的性质以及表面结构无关.表面湿化不能将湿源物质中的溶质输送到终端,进而有效解决了传统入水湿化过程中气溶胶携带湿化液污染与有害溶质的潜在危害,对预防吸氧相关医院肺炎具有重大意义.     

陶瓷膜超滤精制制首乌颗粒药材提取液的工艺研究

目的 考察无机陶瓷膜在制首乌颗粒水提液精制过程中,不同孔径的膜对该体系的适用性,并进行膜过程优化设计。方法 以制首乌水提液为研究对象,测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下膜渗透通量及有效成分的变化等。结果 50 nm膜的膜渗透通量和二苯乙烯苷转移率均明显高于其他两种膜,应以操作压差0。8～1。2 MPa, 温度50～60 ℃、膜面流速3．0 m/s作为大生产合适的滤过条件,当滤过液浓缩到原液体积1/10时,加入相同体积的去离子水,其有效成分转移率达80%以上,即可结束滤过,本系统采用强酸、强碱交替清洗的方法,可使膜通量恢复90%以上。结论 采用无机陶瓷膜超滤技术精制制首乌颗粒是可行的适用技术,为陶瓷膜分离技术应用于中药水提液的精制提供了工艺技术参数及依据。     

0.2μm无机陶瓷膜微滤对生地黄、黄芪水提液物理化学参数影响的初步研究

目的：通过考察无机陶瓷膜微滤对中药水提液物理化学性质的影响，探索中药水提液复杂体系在无机陶瓷膜分离过程中的微观表现，方法：测定膜分离前后生地黄，黄芪水提液的pH，浊度，固含物，电导率，ξ电位等指标。结果：生地黄pH值在4．55－4．69之间，浊度由膜前的140NTU降至膜后的0．165NTU，而截留液的浊度上升至586NTU，固含物由52．8g/L变为渗透液的46．0g/L和截留液的54．5g/L，电导由1300μs/cm下降至1200μs/cm，黄芪的pH值在5．58－5．98，浊度由膜前的376NTU降至膜后的1．2NTU，而截留液的浊度上升至877NTU，固含物由28．6g/L变为渗透液的23．5g/L和截留液的28．9g/L，电导由1430μs/cm下降至1270μs/cm，结论：生地黄，黄芪水提液在膜分离前后的pH，浊度，固含物，电导率及ξ电位等方面表现出中不同的特征。     

环丙沙星聚乳酸微球制备工艺的研究

目的:通过正交设计试验筛选出制备环丙沙星聚乳酸微球的最佳工艺.方法:用正交试验设计优化环丙沙星聚乳酸微球制备工艺,用电子显微镜观察微球表面形态,差示扫描热分析确证含药微球的形成,及对微球的平均粒径、粒度分布、载药量、包封率、工艺重现性进行了研究.结果:环丙沙星聚乳酸微球的形态圆整,且药物确已被包裹在微球中,微球的平均粒径为280.80±0.15μm,粒径在250～390μm左右的占总数的90%以上,载药量为(34.1±0.51)%,包封率为(68.5±0.58)%,最佳工艺条件重现性良好.结论:本研究获得了制备环丙沙星聚乳酸微球的较满意的工艺.     

交联聚乙烯醇栓塞微球的制备与体外性质

目的:研究交联聚乙烯醇栓塞微球(polyvinyl alcohol microspheres,PVA-Ms)的制备方法及其理化性质.方法:采用乳化化学交联法制备PVA-Ms,以红外光谱法考察微球交联产物的结构,以光学显微镜观察微球的形态、测定粒径大小,考察微球的吸水率和溶胀率,以物性测定仪测量微球的弹性,采用创新设计的装置模拟栓塞推注微球的过程并实时测定推注压力.结果:红外光谱确证了微球为聚乙烯醇与甲醛的交联产物.制备的PVA-Ms圆整,冻干微球的粒径范围为80～1 800 μm,平均粒径574.2 μm;湿微球的粒径范围为100～1 900 μm,平均粒径602.2 μm.冻干微球在生理盐水中20 min内达到吸水平衡,平均吸水率为175％,平均溶胀率为48.6％.微球具有良好的弹性,可顺利经导管推注,大粒径的微球通过导管的压力较大.结论:PVA-Ms的理化性质可以满足栓塞治疗的要求,本研究为系统评价栓塞微球的体外性质提供了方法.