反相高效液相色谱法同时测定不同产地仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的含量

目的测定不同产地仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的含量,以期为仙茅药材生产和临床应用提供科学的依据。方法根据仙茅在我国的地理分布特点,采集12个不同地区产仙茅药材,并收集了6个商品药材,应用HPLC-DAD技术测定仙茅苷和仙茅苷乙的含量。结果不同产地的仙茅药材、采集药材和商品药材间仙茅苷和仙茅苷乙的含量存在较大差异。12个采集样品中,仙茅苷的含量范围为0.028%~0.538%,仙茅苷乙的含量范围为0.103%~0.330%;6个仙茅商品药材中,仙茅苷的范围为0.161%~0.733%,仙茅苷乙的含量为0.033%~0.123%,商品药材中仙茅苷相对含量明显高于采集样品。结论不同地区产仙茅药材中仙茅苷和仙茅苷乙的含量不同,表明仙茅药材的品质可能与地理位置、气候、采收时间、生长年限和加工、贮藏等因素有关。     

仙茅药材的质量标准研究

目的:建立仙茅药材的质量标准。方法:采集31个不同产地的仙茅、购买11批市售仙茅药材,按2010年版《中国药典》(一部)要求对其中的浸出物、总灰分、酸不溶灰分、水分、重金属、仙茅苷等指标进行分析。结果:不同产地仙茅含量差异较大,以四川、云南的仙茅药材质量最好。市售11批药材中大部分批次的灰分和酸不溶灰分含量均符合药典标准;水溶性浸出物含量以28.0%～35.0%居多;醇溶性浸出物含量以云南、广西的含量最高,达14.66%;醚溶性浸出物含量以1.5%～2.0%居多。6个不同产地批次仙茅药材的重金属砷、铅、汞、铜的含量符合规定,镉的含量则远高于0.3mg·kg-1的标准规定。结论:所建标准可用于仙茅药材质量评价。     

仙茅补肾壮阳有效成分的初步研究及仙茅素A的含量测定

目的 初步研究仙茅补肾壮阳的有效成分,并测定其有效成分仙茅素A的含量.方法 采用大孔吸附树脂及反复常压硅胶柱层析分离纯化仙茅乙醇提取物,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定;采用HPLC法测定药材中仙茅素A的含量,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸(21:79),流速1.0 ml·min-1,检测波长285 nm.结果 从仙茅中分得4个已知化合物,分别为仙茅苷、仙茅苷乙、仙茅素A及2,6-二甲氧基苯甲酸;仙茅索A的含量为0.0084%.结论 所用方法简便、可靠,可用于仙茅药材的质量控制.     

HPLC法测定酒制仙茅中仙茅苷的含量

目的:建立高效波相法测定酒制仙茅中仙茅苷的含量。方法:Hypersil C_(18)(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇—水(40:60),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为285nm。结果:仙茅苷在0.296～3.700μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=438.61X—0.1317(r=1.0000),平均回收率为97.28％,RSD为1.44％,重现性RSD为1.88％。结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好.可作为酒制仙茅的质量标准。     

紫外分光光度法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的：测定中药仙茅中仙茅苷的含量。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为２８２ｎｍ。结果：仙茅苷线性回归方程为Ｙ＝０．００９３Ｘ,ｒ＝０．９９９９;加样回收率为９８．９％,ＲＳＤ为０．５％（ｎ＝３）;该法测得自采仙茅才中仙茅苷的平均含量为１．０３％,ＲＳＤ为５．１％（ｎ＝５）。结论：该方法准确可靠,操作简便易行。     

不同产地仙茅药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立仙茅药材的指纹图谱,并比较不同产地仙茅指纹图谱的差异,为科学评价仙茅的质量提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diama(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为285nm,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,洗脱时间为80min。结果:指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定。仙茅不同产地17批药材中有14批的指纹图谱相似度较高,有13个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:仙茅指纹图谱的特征性及专属性强,可用于仙茅药材的质量控制;不同产地仙茅的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障仙茅药材质量的稳定性有着重要意义。     

ASE-HPLC测定仙茅中仙茅苷的含量及其指纹图谱研究

目的 获得仙茅药材的HPLC指纹图谱,同时研究快速萃取仙茅中仙茅苷及其含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法 采用正交试验优选ASE 350快速溶剂萃取系统的最佳提取方法,采用HPLC测定仙茅苷的量,色谱柱为Thermo Syncronis C₁₈（100 mm×3 mm,3 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为40℃。指纹图谱共有模式采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）进行处理分析。结果 采用萃取温度100℃、静态萃取时间5 min、循环提取2次的快速提取方法最优。在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,20批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均>0.9。结论 本方法快速、准确,可用于仙茅药材的综合质量评价。     

仙茅指纹图谱的研究

目的　应用 RP-HPLC( DAD)对仙茅药材进行指纹图谱研究。方法 　用 Nova-pak C1 8( 2 5 0 mm× 4.6mm,4μm)色谱柱 ,乙腈 -0 .1%醋酸水梯度洗脱 ,检测波长为 2 85 nm。流速为 1.0 ml· min- 1。结果 　指纹图谱对仙茅中各皂苷类成分均有较好分离 .结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为仙茅具有专属性的指纹图谱     

高效液相色谱法测定不同加工方法白芍中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四川中江、安徽亳州产白芍鲜药、阴干品、水煮后去皮晒干品中芍药苷含量.方法:Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1％磷酸(14:86);检测波长230 nm;柱温30c;流速1 mL· min-1.结果:川白芍和亳白芍均以鲜药中芍药苷含量最高.结论:产地加工方法对白芍药材中芍药苷的含量影响较大,需进一步结合多成分同时含量测定和药效学实验以规范白芍产地加工.     

淫羊藿苷和仙茅苷协同抑制破骨细胞的形成、分化和骨吸收功能

目的 研究淫羊藿苷和仙茅苷配伍抑制破骨细胞形成、分化和骨吸收的相互作用关系.方法 用1,25-(0H)2Vitamin D3和地塞米松;或人巨噬细胞集落刺激因子(MCSF)和核因子κB受体活化因子配体(RANKL)诱导骨髓单核细胞使其分化为破骨细胞抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色进行阳性破骨细胞鉴定;磷酸苯二钠法测定抗酒石酸酸性磷酸酶活性;将破骨细胞和骨片共同培养,以计算机图像分析测定骨吸收陷窝的面积;以Hoechst 33258和罗丹明-鬼笔环肽染色,激光共聚焦显微镜观察破骨细胞肌动蛋白环(F-actin Ring)的形态;用Western-blot分析细胞骨架相关蛋白的表达.结果 淫羊藿苷和仙茅苷在1×10-6mol/L浓度下可协同抑制破骨细胞的形成、降低抗酒石酸酸性磷酸酶的活性,减少破骨细胞在骨片上形成的骨吸收陷窝面积,抑制破骨细胞骨架F-actin环的构建及其调控因子Rho GTPases和灶性黏附激酶(focal adhesion kinase,FAK)的表达.结论 淫羊藿苷和仙茅苷协同抑制破骨细胞性的骨吸收,为药对淫羊藿仙茅的配伍提供了实验依据.     

黄连化学成分的分离与鉴定

目的：对中药黄连（Coptis chinensis Franch．）的化学成分进行分离与鉴定。方法：利用各种色谱手段对黄连中的化学成分进行分离,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果：从黄连中分离得到3个化合物。结论：化合物分别是berberine（1）,coptisin（2）,palmafine（3）。     

中药绵萆薢的研究进展

目的对绵萆薢的化学成分、药理作用、临床应用、鉴别及质量控制方法做一综述。方法参考国内外30多篇文献,按照化合物的结构类型对其化学成分进行分类,对其药理作用、临床应用、鉴别及质量控制方法加以总结。结果绵萆薢含有多种化学成分,主要有甾体皂苷类、二芳基庚烷类及木脂素类等化合物;具有预防动脉粥样硬化、抗骨质疏松、抗肿瘤、抗心肌缺血等药理作用;在临床上用于治疗慢性前列腺炎、精液不液化症、骨质疏松症、骨关节炎、风湿及类风湿性关节炎;绵萆薢的鉴别方法目前多采用薄层色谱法,用HPLC法对其进行质量控制。结论在化学成分、药理作用、鉴别及质量控制方法等方面对绵萆的研究进行的较多,在其临床应用及作用机制方面的研究则还需进一步开展。     

羌活的质量控制研究进展

目的综述羌活的质量控制研究现状,为羌活药材的进一步研究提供参考。方法针对近年来羌活药材的性状鉴别、组分含量、指纹图谱、重金属、农残以及无机元素含量测定方面的相关文献研究进行总结和归纳。结果与结论羌活主要有效成分的含量测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、气质联用色谱法、液质联用色谱法等。其中高效液相色谱法是最常用的检测方法,含量测定结果显示羌活有效成分的产地差异比较大。羌活中农药残留、重金属、人工与野生羌活的等效性方面的研究报道较少。     

菖蒲的化学成分研究概况

菖蒲为较常用中药,具有多种药理及生理作用．含有单萜、倍半萜、苯丙素等挥发油成分及黄酮、醌、生物碱、胆碱、有机酸、氨基酸、糖等非挥发性成分．本文就此对两种菖蒲———石菖蒲和水菖蒲的化学成分研究状况作一综述．以对其进行全面的研究与开发     

干姜挥发油的均匀设计提取和化学成分鉴定

目的优化干姜挥发油均匀设计提取工艺,并利用气相色谱-质谱（GC-MS）法鉴定挥发油的化学成分。方法以挥发油得率为指标,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间等因素进行优化,TR-35MS石英毛细管柱（30.00m×0.25mm×0.25μm）;程序升温;载气为高纯氦气,流速1.0ml/min。电子轰击源,电子能量70eV,扫描范围10～400U,扫描速度5s/dec。采集GC-MS图谱,并进行鉴定。结果最优的挥发油制备条件为加17倍量水,提取8h,平均得率为1.91%。GC-MS可鉴定出48种化合物,占挥发油总量的99.4%。结论均匀设计可以简便、快速优化干姜挥发油的提取条件,GC-MS能够准确、有效鉴定干姜挥发油的化学成分。     

HPLC-MS法分析不同提取方法黄芪三七配伍的化学成分变化

目的:研究采用两种不同提取方法时,黄芪和三七配伍前后化学成分的变化。方法:用HPLC法对单药及两药的水提醇沉法和醇提法提取液进行检测和比较分析,并结合LC-MS提供的分子量信息,推测产生变化的化学成分的结构。结果:黄芪和三七的水提醇沉法与醇提法的提取液相比,化学成分人参皂苷Rh1和Rg2的含量明显增加,且人参皂苷Rh4、三七皂苷Fe及三七皂苷T5等化学成分仅在水提醇沉提取液有检出;另有4个化学成分峰仅存在于醇提法的低极性部位,而在水提醇沉提取液中未检出。结论:单药及两药的提取液比较并没有新成分产生,仅在化学成分的含量上存在差异。而采用不同提取方法,黄芪和三七配伍的化学成分溶出种类及含量均有明显差别,尤其对三七化学成分的溶出影响较大。     

千年健超临界CO2萃取工艺研究及气相色谱-质谱分析

目的研究千年健超临界二氧化碳萃取最佳工艺及萃取物的化学成分。方法采用均匀设计方法,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界二氧化碳萃取的最佳工艺条件并进行气相色谱-质谱分析。结果超临界二氧化碳萃取工艺为,压力20 MPa,温度60℃,时间30 min。所得萃取物主要成分为芳樟醇。结论利用超临界二氧化碳萃取技术萃取千年健,可缩短萃取时间、提高收率。     

中药复方二仙汤活性成分提取方法的研究

目的探讨二仙汤中活性成分的提取方法。方法以知母黄酮和皂苷含量之和为指标,通过单因素试验和正交试验考察不同因素和水平对二仙汤活性成分提取效果的影响。结果就二仙汤中的知母黄酮和皂苷类成分而言,最佳提取条件为12倍量50%乙醇提取3次,每次1.5小时。结论该方法合理、简单、可行,可为二仙汤活性成分的提取提供依据。     

杞归脉舒胶囊薄层色谱鉴别

目的:建立杞归脉舒胶囊薄层色谱鉴别.方法:采用TLC法对枸杞子、山茱萸、丹参、当归川芎、厚朴进行了鉴别试验.结果:用TLC法检出了枸杞子、山茱萸、丹参、当归川芎、厚朴.结论:所建立的方法简便可行,灵敏,准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

莪术的质量研究

目的　研究莪术的化学成分及其药理作用,寻找与中医用药功能主治相吻合的有效成分,并比较不同品种及产地的莪术在质量上的差异。方法　用柱色谱的方法分离提取单体化合物,确定结构,并分别进行药效学实验,确定有效成分,通过HPLC比较不同品种中有效成分含量,评价莪术的质量。结果　从中提取分离了7个单体化合物,姜黄素显出较强的药理活性,但在广西莪术中未检出;吉马酮的含量较高,有一定的活性,在3种莪术中均有分布;挥发油作为一个提取部位,显出较强的药理活性。结论　莪术中姜黄素是主要有效成分之一,吉马酮可选作特征成分,挥发油可为有效部位。莪术不同品种所含成分有显著差异,以此3个指标作为莪术质量评价指标。