4—溴—3，5—二甲氧基苯甲酸的合成工艺研究

目的：研究4－溴－3，5－二甲氧基苯甲酸合成新方法，方法：以天然原料没食子酸为起始原料，经甲基人与溴化反应合成4－溴－3，5－二甲氧基苯甲酸。结果：利用该合成路线得到了目标物质，总收率为31．4％，结论：该合成工艺还需要进一步研究所优化反应条件。提高反应收率。     

溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究

研究溴化铜对苯丙酮、间－氯苯丙酮、6－甲氧基－2－丙酰基萘、6－甲氧基－2－乙酰基萘、对－甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α－溴化反应，在乙醇或乙酸乙酯－氯仿混合溶剂中，溴化铜对芳基丙酮（苯丙酮、间－氯苯丙酮和6－甲氧基－2－丙酰基萘）溴化，高收率、高选择性地得到α－溴化产物。芳基乙酮（6－甲氧基－2－乙酰基萘、对－甲氧基苯乙酮和苯乙酮）的溴化铜溴化，在乙醇中反应，选择性得到α－溴化产物。     

2，6－二羟基－3－甲酰－4－甲氧基－5－甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸甲酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。     

4—溴—3,5—二甲氧基苯甲酸的合成

苄基嘧啶衍生物的重要中间体－４－溴－３，５－二甲基苯甲酸可以对氨基苯甲本起始原料，经溴化，甲氧基化，Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应制得，总收率达５７％以上。     

利托君的合成新路线

２－溴－１－对甲基苯丙酮与对甲氧基苯安反应后,再经脱二甲基和硼氢化钾还原,合成了利托君。中间体１－（４－甲氧基苯基）－２－「２－（４－甲氧基苯基）乙胺基」丙－１－酮盐酸盐（５）为新化合物,结构经ＭＳ、＾１ＨＮＭＲ证实。以２－溴－１－对甲氧基苯丙酮计算,总收率为２８．６％。     

4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

4-溴-2-氟甲苯经溴代、水解得4-溴-2-氟苯甲醛，再经氰化、甲氧基化、水解和酯化等反应制得4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯，总收率约47％，纯度99．8％（GC法）。     

4—溴—3，5—二甲氧基苯甲酸的合成热力学条件研究

目的：确定反应趋势,设计合理的合成路线,方法：以天然原料没食子 酸为起原料,经甲基化、溴化,水解合成4－溴－3,5－二甲氧基苯,结果：通过键能和生成热等热力学数据计算了基元反应和总包反应的反应热和自由能,△G=-45.3KJ/mol,结论：结果表明反应为热力学上有利反应。     

萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸的合成

采用1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲作催化剂，在丙酮溶剂中，以盐酸作催化剂，于室温快速(8min)、高收率（96％）地对2－甲氧基萘的萘环进行溴化，再经乙酰化、Bucherer-Berg环化和水解反应，制得萘普生中间体2－氨基－2－（5－溴－6-甲氧基－2－萘基）丙酸。并对环化反应的条件进行了优化，反应总收率68％。     

6-甲氧基-2-萘丙酮的萘1-取代占位制备

2—甲氧基荼通过溴化、丙酰化和脱溴三步反应合成了6—甲氧基—2—萘丙酮。研究并优化了溴化反应中溶剂的用量和丙酰化的工艺条件。结果表明，经优化工艺能明显减少溴化反应的溶剂用量，6—甲氧基—2—萘丙酮的得率达到87．8％。     

1－（2，6－二甲基苯氧基）－2－（3，4－二甲氧基苯乙氨基）丙烷盐酸盐对兔血小板胞浆游离钙浓度的影响

１－（２，６－二甲基苯氧基）－２－（３，４－二甲氧基苯乙氨基）丙烷盐酸盐对兔血小板胞浆游离钙浓度的影响夏敬生，罗湘，曾繁典（同济医科大学临床药理研究室，武汉４３００３０）１－（２，６－二甲基苯氧基）－２－（３，４－二甲氧基苯乙氨基）丙烷盐酸盐［１－（...     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

HPLC法测定杨硼洗剂中水杨酸和硼酸的含量

目的 建立以反相高效液相色谱法测定杨硼洗剂中水杨酸和硼酸含量的方法.方法 色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.3 ml/min,检测波长为289 nm,柱温为25℃.结果 水杨酸和硼酸在16～128 μg/ml(r=0.9962)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.58%(RSD=1.22%)和99.16%(RSD=0.83%).结论 本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准.     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的：建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长205 nm。结果：α-亚麻酸在0.66～10.50μg·mL-1（r=0.9998）,亚油酸在6.31～100.92μg·mL-1（r=0.9997）,油酸在5.00～79.92μg·mL-1（r=1.0）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率：α-亚麻酸为97.02％,RSD为0.88%;亚油酸为97.17％,RSD为0.80%;油酸为96.98％,RSD为0.78%（n=6）。结论：该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。     

HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒿酮)含量的方法。方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:8种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,平均加样回收率为97.8%～99.2%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于青银注射液的质量控制。     

UPLC测定余甘子产地、采收时间和炮制对其质量关系影响

目的比较不同产地、采收时间及不同炮制方法对余甘子中没食子酸和鞣花酸的含量影响。方法采用UPLC法建立测定余甘子中没食子酸和鞣花酸的方法,利用ACQUITY UPLC BEH C 18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相以甲醇-0.1%磷酸溶液测定没食子酸(检测波长273nm),以乙腈-0.2%磷酸溶液测定鞣花酸(检测波长254nm);体积流量为0.2mL·min^-1,进样量为10μL。测定余甘子不同产地、采收时间和不同炮制品种没食子酸和鞣花酸的含量影响。结果不同的产地中,广东潮汕(没食子酸25.20%、鞣花酸23.73%)、福建泉州(没食子酸26.28%、鞣花酸33.18%)、广西梧州(没食子酸26.59%、鞣花酸20.80%)、四川凉山(没食子酸27.59%、鞣花酸22.48%)、云南楚雄(没食子酸28.36%、鞣花酸25.59%),其中以云南楚雄的余甘子中没食子酸的含量为最高,其他四地产地含量略低;福建泉州的余甘子鞣花酸含量最高,其他四地含量偏低。不同采摘时间的数据均显示在每年的六月中旬季节采收所得的没食子酸和鞣花酸的含量是最高。经过不同炮制方法后,没食子酸的含量:生品>醋炙≈酒炙>盐炙>蜜炙,鞣花酸相比与生品,酒炙、盐炙和蜜炙含量有不同程度的上升,醋炙含量略微下降。结论不同产地、采收季节和炮制工艺对余甘子中的活性成分含量有影响。