HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量

目的:建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAKC8 DD(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.02 mol.L-1,pH 7.5)-甲醇-乙腈(23∶7∶40);流速为1.0mL.min-1;柱温为45℃;采用柱前衍生化法,衍生化试剂为2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS);检测波长为350 nm。结果:在0.01～1.0 mg.mL-1范围内,硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(A=3×106C-3313.9,r=1.000,n=7);在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率(n=3)分别为82.5%(RSD=1.6%),90.3%(RSD=2.0%),81.6%(RSD=1.8%);方法的最低检测限为0.41μg.mL-1;最低定量限为1.39μg.mL-1;供试品溶液在8 h内稳定(RSD=1.1%)。结论:本方法准确、快速,通用性良好。     

HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度

目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.     

HPLC测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑的含量

目的建立测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol.L-1磷酸氢二钾溶液(75∶25);检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果克霉唑在25~200μg.ml-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=0.86%(n=6)。结论方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定芬布芬乳膏中芬布芬的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定芬布芬乳膏中芬布芬的含量。方法色谱柱为HypersilODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用1mol.L-1磷酸调节pH值2.8)(65∶35);流速为1mL.min-1;检测波长为284nm;柱温30℃。结果芬布芬20~100μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,高、中、低浓度回收率(n=3)分别为100.6%(RSD=0.91%),99.0%(RSD=0.72%)和99.3%(RSD=0.59%)。结论该方法灵敏度高,线性范围广,具有较高的专属性,快速简便,重现性好,适合于该制剂的含量测定和质量控制。     

中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

硫酸阿托品滴眼液中主成分及各杂质含量测定方法的改进

目的建立反相高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及其特殊杂质C和D的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠、0.1%的三乙胺用磷酸溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长225 nm。结果硫酸阿托品在质量浓度60.2～140.6μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。方法精密度、重复性良好(RSD <2.0%);低、中、高浓度平均回收率在98.8%～99.7%,RSD均小于2.0%。杂质C和杂质D的质量浓度均在0.6～1.4μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;方法精密度良好,RSD分别为2.5%、1.1%;杂质C和D的低、中、高浓度平均回收率在96.3%～99.8%,RSD均小于3.5%。结论经方法学验证,该实验方法精密度良好,准确度高、专属性强,可对硫酸阿托品滴眼液的质量进行有效控制。     

RP-HPLC法测定藤黄果原料中羟基柠檬酸的含量

目的建立藤黄果原料中羟基柠檬酸的HPLC测定方法。方法色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1的无水硫酸钠水溶液(用硫酸调节pH为2.3);检测波长210nm;进样量10μL;体积流量1.0mL·min-1;柱温30℃。结果羟基柠檬酸的线性范围为0.209 9~2.099 0μg,r=0.999 9(n=6),平均回收率99.2%,RSD为0.5%。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于藤黄果原料中羟基柠檬酸的定量测定。     

高效液相色谱法测定雷贝拉唑钠肠溶胶囊的含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法建立雷贝拉唑钠肠溶胶囊有关物质检查及其含量测定方法。方法:Kromasil(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;柱温为20℃:流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(0.1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH7.0)-乙腈(70∶30);流速为1mL.min-1;测定波长为290nm。结果:雷贝拉唑钠在50～400mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.9998(n=5);平均回收率为99.25%,RSD为2.08%(n=9)。结论:本方法简便,迅速,准确,可靠,专属性强。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

HPLC法测定注射用地西他滨的含量

目的建立测定注射用地西他滨含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol.L-1 K2HPO4(用1mol.L-1 HCl调节pH值为6.0);流速为1mL.min-1;柱温为25℃±2℃;检测波长为220nm。结果地西他滨进样量在57.92～1 158.3ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD为0.5%。结论该法操作简便、准确可靠,可作为注射用地西他滨含量测定的方法。     

酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。     

HPLC同时测定拜阿司匹林加维 C泡腾片中维生素C和阿司匹林的含量

目的建立同时测定拜阿司匹林加维C泡腾片中维生素C和阿司匹林含量的反相HPLC法.方法色谱柱为InertsilODS-3柱(5μm,46mm×250mm);检测波长为280nm;流动相为甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH为2.4)(3070).结果维生素C、阿司匹林的线性范围分别为50～400mg·L-1,80～640mg·L-1.平均回收率分别为100.8%(RSD=1.2%),99.8%(RSD=1.1%).结论本法操作简单,精确,快速.