RP-HPLC同时测定龙胆泻肝丸中3种有效成分的溶出度

目的:建立了以龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷为指标成分,测定龙胆泻肝丸(龙胆、黄芩、栀子等)溶出度的方法。方法:照中国药典2005版(二部)溶出度测定法中的小杯法,以100 mL 0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速100 r/m in。取样后,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:A为乙腈;流动相B为1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in,以外标法计算龙胆泻肝丸3种有效成分的溶出度。结果:三批样品4 h时龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷的溶出百分数均超过了75%。结论:该方法准确、可靠,可作龙胆泻肝丸溶出度测定的方法,用以控制中药复方质量。     

复方丹参片溶出行为比较研究

比较了不同厂家、不同批号的复方丹参片中7种指标性成分在4种溶出介质中的溶出行为,并采用多条溶出曲线对其进行评价。采用桨法进行溶出度试验,以pH 1.2的盐酸盐缓冲液、pH 4.0的醋酸盐缓冲液、纯水和pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速75 r·min^-1,HPLC测定各取样点7种指标成分含量,计算累积溶出率,绘制累积溶出曲线并对溶出模型进行拟合。不同厂家、不同批号的复方丹参片在不同溶出介质中的溶出行为及溶出曲线拟合方程均存在较大差异。不同厂家同一制剂在同一溶出介质下的溶出存在一定差异,同一厂家产品的不同指标成分在同一溶出介质中的溶出不同步;不同厂家、不同批号片剂在同一溶出介质中其溶出行为有差异且受pH影响较大,表明不同厂家、不同批号的复方丹参片质量存在较大差异。该研究为复方丹参片制备工艺改进及批次一致性评价提供了科学依据。     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.     

流通池法溶出度检查方法的研究和应用

 目的：介绍一种新的溶出度检查法——流通池法的研究进展和应用情况。方法：以国内外发表的研究论文为基础,时该方法的适应性、优越性及其应用等方面进行综述。结果：该方法与药典中常用的转篮法和桨法进行比较,测定结果有很好的相关性;在体内的生物利用度方面也有很好的相关性。结论：国外采用流通池法进行固体制剂的研究越来越广泛,其优点是现行药典溶出度方法的补充和完善,在药物的溶出、释放,特别是在栓剂和缓释制剂的研究和质量控制方面有着非常广阔的前景。     

布洛芬口腔崩解片溶出度测定法研究

目的:研究布洛芬口腔崩解片的溶出介质,建立高效液相色谱法测定布洛芬口腔崩解片的溶出度。方法:以磷酸盐缓冲液(pH=7.2)900mL为溶出介质,桨法,转速为75rpm,30min时取样,取样后采用HPLC法测定。结果:布洛芬在74.92～174.82μg/mL的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),其平均回收率为98.6%(RSD=0.3%),溶出曲线表明在30min内,布洛芬溶出度可达75%以上,限度为80%。结论:3批样品的溶出度均符合规定。     

超细粉碎对复方丹参中成分溶出的影响

目的：研究超细粉碎方法对复方丹参中成分溶出的影响。方法：将丹参、三七分别进行单独和混合超细粉碎，与药材饮片水提和醇提样品对照，用薄层全通道扫描法测定复方丹参中脂溶性、水溶性成分及皂苷类成分的溶出量。结果：混合超细粉碎法比分别单独超细粉碎显著增加了复方丹参中脂溶性成分和皂甙类成分的溶出种类和溶出量；单独超细粉碎极显著地减少了丹参水溶性成分溶出量。结论：超细粉碎方法对药材中成分溶出度有显著影响，超细粉碎会使低分子极性成分溶出度降低。     

栀子金花丸中3种成分溶出度的比较

目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响。结果不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4%SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68%、54%、46%、56%,盐酸小檗碱分别为52%、41%、46%、42%,栀子苷分别为81%、91%、88%、80%。与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30明显减小(P0.05),但栀子苷的T50无显著差异(P0.05);加入0.4%SDS后,各成分在不同介质中的T_(30)或T_(50)均小于加入0.1%SDS后。结论为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4%SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。     

吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度

目的:建立吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度的方法。方法:以含0.5%十二烷基硫酸钠的p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r·min-1,采用紫外-可见分光光度法和HPLC对混合药物及个体成分进行含量测定,比较测定结果的差异。结果:在120 min时,吸波面积法测得整体混合药物的累积溶出率74.72%,HPLC测得槲皮素、齐墩果酸和豆甾醇在同等时间段的累积溶出率分别为77.16%,82.78%,71.70%;吸波面积法与HPLC计算的累积溶出量分别为104.61,102.25 mg。结论:2种方法具有较好的一致性,吸波面积-HPLC结合法可用于白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体药物成分溶出度的测试,为其他复方制剂中不同药物成分的溶出度研究提供借鉴。     

芪麝丸体外释放度研究

目的 研究芪麝丸在2种溶出介质中的溶出特性,为建立以溶出法评价该制剂质量方法奠定基础.方法 采用浆法,以1％聚山梨酯80水溶液和0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为溶出介质,以HPLC法测定的毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、青藤碱为指标,考察芪麝丸在不同时间的累积溶出度,同时比较采用不同溶出介质时的各成分释放情况,拟合其溶出模型,求算溶出参数.结果 青藤碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、洋川芎内酯Ⅰ、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、洋川芎内酯A分别在0.718～10.770、0.190～2.850、0.100～1.500 μg、31.4～471.0、34.0～510.0、33.6～504.0、40.0～600.0 ng呈良好线性关系,以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,在45 min时各指标成分的累计溶出率均达到90％以上(毛蕊异黄酮葡萄糖苷除外),以0.5％ SDS水溶液为溶出介质时,各指标成分溶出均较缓慢.在2种介质中Weibull模型拟合芪麝丸中7种指标成分均较好,但个别成分在不同种介质中的其他模型拟合相关性更高.f2相似因子法作为模型比较表明芪麝丸中同种成分在2种不同溶出介质下的溶出不具有相似性.结论 各指标成分在1％聚山梨酯80水溶液中的溶出速率明显快于0.5％ SDS水溶液;以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,各指标成分的溶出具有相似性,释放具有同步性.芪麝丸溶出研究适合在1％聚山梨酯80水溶液的介质中进行.     

《中国药典》2010年版溶出度增修订概况比较

溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速度和程度。《中国药品检验标准操作规范》2005年版是这样规定溶出度测定法的,将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮(或溶出杯)中,在37℃±0.5℃     

基于UPLC-TQ MS 的丹七软胶囊中8 种活性成分的溶出度考察

目的：建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质（丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸）,3个三七皂苷类（三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1）;丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测。结果：采用桨法,以1% SDS水溶液900 mL 为介质,转速为100 r?min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论：建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度测定和比较研究

目的:测定市售10个生产厂家12批样品栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度,并进行聚类分析比较。方法:采用HPLC法测定溶出度,Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;以含0.4%SDS水溶液为溶出介质,桨法,900mL介质,100r/min,测定3种成分的溶出度并分别绘制溶出度曲线,采用Wɑrd离差平方和法对各成分的溶出数据进行聚类分析。结果:10个不同厂家样品的栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线有差异。溶出120min大部分厂家的栀子苷溶出度达到80%以上,其中A、C、I厂均达到了85%以上;大部分厂家的黄芩苷溶出度均达到了70%以上,其中B、I厂的分别达到了83.47%、88.50%;除A、I厂的盐酸小檗碱溶出度达到了70%以上,其余则在30%~60%之间。聚类分析结果表明,不同厂家3种成分含量存在差异。结论:不同厂家栀子金花丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度差异较大。     

乌索酸固体分散体胶囊的制备及体外溶出度研究

目的评价乌索酸固体分散体胶囊等3种制剂的体外溶出度及其质量。方法以PVP-K30为水溶性载体,采用溶剂法制备乌索酸固体分散体胶囊;选择0.5%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,建立高效液相色谱法测定乌索酸固体分散体胶囊等3种制剂的体外溶出度,并检测分析了乌索酸在制剂中的存在状态。结果高效液相色谱法测定乌索酸的溶出度,结果准确、可靠、稳定、无载体的干扰。45min之内,乌索酸固体分散体胶囊的体外溶出度比片剂提高2.3倍,比物理混合物胶囊提高1.1倍。结论选择PVP-K30为载体制备乌索酸固体分散体胶囊可显著提高乌索酸的体外溶出速度。     

细辛脑片溶出度的研究

目的 建立细辛脑片溶出度的测定方法。方法 采用桨法,考察以0.3 %吐温水溶液等溶剂为溶出介质,用高效液相色谱法和紫外分光光度法的测定方法。结果 0.3 %吐温水溶液为溶出介质,转速75 r·min-1,取样时间为45 min等溶出度条件可以使细辛脑有效地溶出;采用高效液相色谱法,用C18色谱柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇∶水（70∶30）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长258 nm等测定条件可以满足细辛脑片溶出度的测定。结论 该方法简便有效,测定结果准确,可用于细辛脑片的溶出度检查及含量测定。     

血塞通分散片溶出度的研究

目的:建立自制血塞通分散片溶出度测定方法。方法:以蒸馏水为溶出介质,采用小杯法,50 r.min-1,取样时间60 min,HPLC-ELSD测定血塞通分散片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1三者总和的溶出度,并与市售胶囊剂与普通片剂比较。结果:血塞通分散片批内批间的溶出度结果差异较小,30 min后样品的累积释放百分率趋于平稳,血塞通分散片T 50和T d分别为3.58,5.99 min,胶囊剂与普通片的T 50和T d分别为13.39,25.42,26.53,56.77 min。结论:血塞通散片溶出度测定方法简便、准确,重复性好,适用于血塞通散片的质量控制,T 50和T d结果表明:在相同条件下血塞通分散片的溶出速率快于胶囊剂与普通片剂。     

银杏内酯滴丸的溶出度测定方法学研究

目的：通过系统的方法学研究,建立银杏内酯滴丸的溶出度检测方法。方法：采用小杯法进行实验,开展溶剂优选,累积溶出度、重复性、均一性等研究,通过测定银杏内酯A、银杏内酯B的溶出量来评价实验结果。结果：以75%乙醇为溶剂,转速为100 rpm,依小杯法操作,经45 min 取样测定,银杏内酯A、B 均可溶出完全,并初步拟定银杏内酯滴丸的溶出度检测限定为：银杏内酯A、B总量的70%。结论：本检查方法能够准确检测银杏内酯滴丸的溶出度,且提高了银杏内酯滴丸的质量控制水平。     

吴茱萸碱分散片及吴茱萸碱不同处理方法的溶出度测定

目的:测定吴茱萸碱分散片及吴茱萸碱经不同方法处理后的溶出度。方法:依据《中华人民共和国药典》2010年版溶出度测定法第二法(浆法),以1%SDS 900 mL为溶出介质,转速100 r.min-1;制备吴茱萸碱-泊洛沙姆188固体分散体、吴茱萸碱超微粉及吴茱萸碱超微粉-泊洛沙姆188固体分散体,HPLC测定溶出度。结果:吴茱萸碱分散片45 min溶出度>60%;吴茱萸碱超微粉-泊洛沙姆188固体分散体体外溶出度较好。结论:建立的吴茱萸碱分散片溶出度测定方法简便、快速,可作为吴茱萸碱分散片的溶出度检测方法;吴茱萸碱几乎不溶于水,超微粉碎联合固体分散体技术能显著提高吴茱萸碱的溶出度。     

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的 建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以0.1 mol/L HCI溶液为溶出介质,转速为75r/min,90min取样.液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为A 0.05mol/L磷酸二氢钾(含0.5％四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱.体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260nm.结果 维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98％.不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大.结论 该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度

目的：测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的溶出度。方法：采用溶出度第三法（小杯法）测定六味地黄丸的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度。结果：马钱苷24 h的平均累积溶出百分率为94.42%,丹皮酚24 h平均累积溶出百分率为68.75%。结论：该方法准确、可靠,可同时用于测定六味地黄丸中的两种成分的溶出情况。     

天麻素速溶片的溶出度测定

目的:建立天麻素速溶片溶出度的测定方法。方法:采用浆法,转速为50 r/min,介质体积是900 mL测定溶出曲线,以C18为色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(20∶80),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量是100μL。结果:天麻素在11～132μg/mL(r=0.9997)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,采用pH 6.8磷酸盐溶液为天麻素速溶片溶出度测定介质。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。