秋水仙碱片的体外溶出度研究

目的 建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况.方法 采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200 mL水,转速为50 r·min~(-1),色谱柱为Luna C_8柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为.结果 秋水仙碱的进样量40～400 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异.结论 文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定.     

谷维素片溶出度测定方法考察及溶出行为评价

摘要：目的:建立谷维素片的溶出度方法并对不同厂家样品进行溶出曲线比较。方法:采用HPLC法,使用Polypak NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（90∶10）;流速:1.0 ml·min-1;柱温:35℃;检测波长:325 nm;溶出度试验采用桨法,以0.15%十二烷基二甲基氧化胺溶液900 ml为溶出介质,转速为75 r·min-1。结果:在本文色谱条件下,谷维素在0.551～22.040μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为103.1%,RSD为0.8%（n=9）;溶出度方法较好地反映了不同厂家谷维素片溶出行为的差异。结论:建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法能较好地体现不同厂家样品间的差异。     

氨咖黄敏胶囊中2种组分质量控制方法的建立及9厂家产品质量评价

目的:建立氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定及体外溶出度检查方法,并评价9厂家该产品的质量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为菲罗门Gemini-C18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(82:18,V/V),检测波长为262nm。溶出度采用篮法,以水为溶出介质,转速100r/min,分别在不同时间取样计算各组分的累积溶出百分率,并采用相似因子(f2)进行溶出曲线的相似性比较。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因的检测质量浓度线性范围分别为0.1002～0.5008mg/ml、6.332～63.320μg/m(lr均为0.9999);平均回收率分别为100.81%(RSD=1.4%)、101.10%(RSD=0.7%),n=9。9厂家95批样品比较2种组分含量统计检验P值均<0.05;与原研厂样品比较,二者f2值低于50者分别占60%和56%。结论:不同厂家样品中2种组分含量和溶出均存在差异;有必要在该产品标准中增加溶出度检查项目,以全面控制该药品的质量。     

硫辛酸片溶出度方法的建立

目的建立硫辛酸片在不同pH值溶出介质中的溶出度方法。方法按照中国药典2010年版二部附录溶出度测定法第二法(桨法),以4种不同pH值溶液作为溶出介质,转速为75r·min-1,采用HPLC法进行检测并计算溶出度。结果样品浓度在16.77~167.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);在4种溶出介质中的平均回收率分别为:99.28%、99.60%、99.39%、99.76%,RSD分别为:0.32%、0.71%、0.49%、0.44%(n=9)。结论建立了硫辛酸片在4种溶出介质中相应的溶出度方法,该方法简单、准确,可为仿制药与原研药的质量一致性评价提供参考。     

不同厂家盐酸倍他司汀片溶出度考察

目的对4个厂家生产的盐酸倍他司汀片的溶出度进行考察比较,并探讨各厂家生产的盐酸倍他司汀片的质量差异。方法采用小杯法,以盐酸溶液(9→1 000)250 m L为溶出介质,分别考察了50r·min-1和75r·min-1,用吸收系数法测定不同时间点的溶出量,对不同厂家生产的盐酸倍他司汀片的溶出速率曲线进行分析和比较。结果各厂家产品溶出行为差别较大,产品质量存在差异。结论不同厂家的盐酸倍他司汀片溶出度存在显著差异,有必要建立盐酸倍他司汀片溶出度检查方法,并对市售产品进行溶出度检查,从而控制药品质量,保证临床用药的有效性。     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1 000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^-1,采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。     

消旋卡多曲胶囊溶出度方法的研究

目的:建立国内研制的消旋卡多曲胶囊的溶出度测定方法。方法:通过筛选不同溶出介质、转速、溶出时间等确定溶出度方法;采用高效液相色谱法检测含量并计算累积溶出量,同时与国外同类样品进行溶出行为的比较。结果:确定的溶出度方法是以异丙醇-水(55∶45)为溶出介质,转速为75r·min-1,取样时间为45min,选用桨法进行考察;消旋卡多曲检测浓度线性范围为5.5～176μg·mL-1(r=0.99998),平均回收率99.7%(RSD=0.46%,n=9);与国外样品比较,3批国内样品在前20min时释药较慢,在30min后的溶出二者基本一致。结论:所建立的溶出度测定方法可作为该制剂体外释药的一种检测手段。     

辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的建立以高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊溶出度的方法,并考察不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况,为临床用药提供参考。方法含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)-乙腈(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238nm;溶出度测定方法采用转篮法,以磷酸盐缓冲液-正丙醇(2∶1)为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min,对不同厂家的7批样品进行了溶出度测定。结果辛伐他汀浓度线性范围是0.489～15.64μg·mL-1,r=0.9996(n=7),平均加样回收率为98.73%～99.03%(n=9)和99.22%～99.43%(n=9),RSD=0.36%～0.54%和0.37%～0.49%,各个品种的溶出度都大于80%。结论本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

阿齐沙坦片国产品溶出度试验方法的建立及与原研品体外溶出行为比较

目的:建立阿齐沙坦片的溶出度试验方法,并将国产品与原研品进行溶出曲线比较,评价二者体外溶出行为的一致性。方法:筛选各溶出参数,采用紫外-可见分光光度法在246 nm波长处测定吸光度并计算溶出度;分别考察两种产品在pH 6.8磷酸盐缓冲液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、0.1 mol/L盐酸、水4种溶出介质中的溶出曲线,采用相似因子f2法与AV值法比较二者的溶出行为。结果:溶出方法采用桨法,转速为50 r/min,溶出介质为pH 6.8磷酸盐缓冲液;阿齐沙坦检测质量浓度线性范围为1.07¹2.80μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.32%(RSD=0.75%,n=3);在4种溶出介质中,两种产品的f2值均在5012.80μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.32%(RSD=0.75%,n=3);在4种溶出介质中,两种产品的f2值均在50¹00,AV平均值均小于15,表明二者相似性好。结论:建立的溶出度试验方法专属性强、灵敏、简便,能有效控制阿齐沙坦片的质量;同时国产品与原研品的体外溶出行为一致。     

高效液相色谱法测定地西泮片溶出度与含量均匀度

目的:采用高效液相色谱法测定地西泮片溶出度与含量均匀度。方法:高效液相外标法,以C18化学键和硅胶为固定相,以甲醇-水(70:30)为流动相,溶出度检测波长为242nm,含量均匀度检测波长为254nm。结果:地西泮片溶出度的平均回收率为98.92%,RSD为1.1%(n=6),地西泮在0.01562μg～0.09372μg范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。地西泮片含量均匀度的平均回收率为98.58%,RSD为1.0%(n=6),地西泮在线性范围为:0.5125μg～3.0750μg进样量与峰面积值呈良好线性关系。结论:实验证明此方法简便、快捷,能准确测定地西泮片溶出度与含量均匀度。     

吲达帕胺片溶出度检查方法研究

目的：建立吲达帕胺片的溶出度检查方法。方法：照《中国药》典2005年版二部溶出度测定第一法,以磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）900mL为溶出介质,转速为100r·min^-1,45min取样,用紫外一可见分光光度法测定溶出量,检测波长为240nm。结果：吲达帕胺在0．141～3．373μg·mL^-1浓度范围内溶液浓度与吸光度线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率：糖衣片为99．1％（n=9,RSD为0．68％）,薄膜衣片为99．5％（n=9,RSD为0．99％）。结论：本方法简便合理、准确可靠,可用于吲达帕胺片溶出度质量控制。     

尼美舒利干混悬剂溶出度检查方法研究

目的：建立尼美舒利干混悬剂溶出度检查方法。方法：参照中国药典2005年版二部溶出度测定法第二法，以磷酸盐缓冲液（pH8．8）为溶出介质，40min时取样，用紫外-可见分光光度法检测溶出量，检测波长为393nm。结果：尼美舒利在2-20mg·L^-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系（r=0．9999）；平均回收率为99．6％（n=9，RSD为0．51％）；测定溶液在8h内稳定；样品的溶出均一性良好，RSD为3．86％，40min时平均溶出率为88．2％。结论：该方法简便易行、准确可靠，可用于尼美舒利干混悬剂溶出度检查.     

高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀片的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀片的溶出度。方法以0．1mol／L盐酸为溶出介质，转速为75r／min，色谱柱为C18柱（150mm×4，6mm，5μm），流动相为甲醇-0．01mol／mL磷酸二氢钾-三乙胺（70：29：1，用磷酸调节pH值为5．0），检测波长为220nm。结果富马酸氯马斯汀片的质量浓度在1，315～0，1578μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9994，平均回收率为99．29％。RSD为0，51％（n=6）。结论该法简便、准确，重现性好，能有效控制富马酸氯马斯汀片的溶出度。     

苯溴马隆片溶出度测定方法的研究

目的:建立苯溴马隆片的溶出度测定方法。方法:通过对溶出介质、溶出方法、转速和取样时间的选择,确定苯溴马隆片的溶出度方法。并对方法的回收率、线性、稳定性进行考察。结果:采用桨法,以含0.25%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r.min-1,45 min取样,以紫外分光光度法测定。苯溴马隆在2.085～16.678μg.mL-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为98.9%,(RSD为0.84%,n=9)。结论:该方法稳定、简便易行,可用于苯溴马隆片的溶出度检查。     

奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂体外溶出度的测定

目的：建立奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的体外溶出度方法。方法：采用HPLC法测定奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的溶出度,采用浆法测定药物溶出度,溶出介质为0.5%十二烷基硫酸钠（SLS）模拟肌液（p H 7.0±0.05）,体积为500 ml,分别考察不同转速（25,50,75 r·min^-1）对自制制剂溶出行为的影响。结果：双羟萘酸在2.15-107.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内,奥氮平在1.75-87.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内浓度与峰面积呈良好的线性关系。奥氮平双羟萘酸盐的平均回收率为99.80%（RSD=0.55%,n=9）;自制制剂和原研制剂在溶出介质中溶出度相似因子f2为70.80。结论：溶出度测定方法能够有效控制该奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的产品质量。     

国内外不同厂家马来酸依那普利片在4种溶出介质中溶出曲线的比较

目的:比较国产马来酸依那普利片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的溶出曲线,为仿制药质量一致性评价工作的开展和该制剂生产工艺的提高提供参考。方法:采用高效液相色谱法进行溶出度测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.2)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为215nm,进样量为50μl,柱温为50℃。采用《中国药典》2010年版(二部)附录ⅩC第二法(桨法),转速50 r/min,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,溶出介质体积900 ml,于不同时点取样测定并绘制4种样品的溶出曲线,并采用f2相似因子法来考察其相似性。结果:马来酸依那普利检测质量浓度在1.0²0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(0.999 9);精密度、稳定性试验的RSD≤0.66%;4种介质中的平均回收率分别为99.1%、99.1%、99.9%、100.2%,RSD分别为1.0%、0.7%、0.7%、0.6%(n=9)。国外原研药在4种溶出介质中的溶出曲线基本一致;但所测定国产马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线,仅有1家企业产品与原研药溶出曲线具有相似性。结论:国内外不同厂家的马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线存在差异,有必要加强对其多pH溶出曲线的实时监控,确保药品质量的有效性、均一性和稳定性。     

盐酸克林霉素胶囊溶出度测定方法研究

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸克林霉素胶囊溶出度的方法。方法：以0．1mol／L的盐酸作为溶出介质,转速为100r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为201nm。结果：在12．1—72．7μg/ml内呈良好的线性关系,r=0．9990,精密度RSD为0．12％（n=6）。结论：本方法简单快速,准确稳定,可用于盐酸克林霉素胶囊溶出度。     

乐脉分散片的溶出度测定方法的研究

目的建立乐脉分散片的溶出度测定方法，为评价和控制药品质量提供方法。方法采用小杯法以纯化水作为溶出介质，转桨转速为75r·min^-1，用高效液相色谱法测定芍药苷，Hypersil C18柱（5μm，4．6mm×250mm）；流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40：60）；检测波长为230nm；柱温为30℃。绘制乐脉分散片的累积溶出度曲线。结果本法线性范围为0．196～0．98μg，r为0．9999，平均回收率为99．61％，RSD为1．2％（n=3）。结论本方法具有灵敏、准确、快速的优点，适用于乐脉分散片的质量控制。