大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯的超声提取-气相色谱-质谱法测定

目的建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。方法空气样品经玻璃纤维滤膜采集,经丙酮-正己烷(2:8,v/v)超声提取后用气相色谱质谱法测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0~10.0mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.0007~0.0057mg/L,相对标准偏差为0.43%~9.84%,回收率为76.4%~115.7%。结论该方法前处理步骤简单,回收率较高,可用于大气细颗粒物中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

水浸提分离—离子色谱法测定PM_(2.5)中铵的含量

目的:建立测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铵离子水浸提分离—离子色谱方法。方法:将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行水浸提分离后,在优化后的ICS-3000离子色谱仪上用标准曲线法定量加标准样品比对,对其中铵离子的含量进行测定。结果:铵离子标准曲线线性良好,相关系数r0.9994,方法检出限为0.13 mg/L,折算成膜上质量为0.046 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为2.79%;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,铵离子加标回收率范围在84.5%～87.2%;比对标准样品中的铵离子,结果均在允许范围之内。结论:方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中铵离子的检测方法。     

雾霾空气颗粒物成分中铵离子的离子色谱测定法

目的建立一种离子色谱法测定环境空气颗粒物(PM2.5)中铵离子含量的方法。方法利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物(PM2.5)样品,滤膜经纯水超声浸提处理提取其中的铵离子,采用离子色谱测定试样中铵离子的含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,30%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。结果铵离子在0~10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),方法精密度高(RSD在0.19%~3.52%之间),最低检出浓度为0.20μg/m3,对标准参考物质进行测定,结果与参考值一致;对同一样品,本文方法与GB/T 14668-1993方法的结果一致。结论该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)人群健康影响监测专项调查。     

大气中9种阴阳离子质控滤膜的研制

目的研制大气中9种阴阳离子质控滤膜,为准确分析大气颗粒物样品中阴、阳离子的检测能力提供质量控制保障。方法使用石英滤膜(18 cm×25 cm)采集3种不同大气污染条件下的大气颗粒物,共获得3张滤膜,将每张滤膜冲成直径为22 mm的30个滤膜,从每张滤膜中选取15个滤膜采用离子色谱方法测定滤膜中的F-、、Cl-、SO42-、NO3-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+的浓度,并每隔20 d从3种滤膜中分别选取1个滤膜测定其中的上述9种离子浓度,观察60 d内的稳定性。结果 F-、K+和Ca2+在3种不同浓度滤膜样品中的浓度分布是均匀的。Na+、Mg2+、NH4+、Cl-、SO42-和NO3-在每张22mm滤膜中浓度的RSD为1.0%~6.2%。在-20℃冰箱保存条件下,滤膜中阴阳离子的稳定期≥60 d。结论该质控滤膜可用于大气颗粒物样品中9种阴、阳离子整个测定过程的质量控制。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中的12种元素

目的应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物(PM2. 5)中锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)等12种元素,建立一种快速、简便、同时测定大气颗粒物中多种元素的方法。方法采用石英滤膜采集空气细颗粒物样品,经5%硝酸水浴超声(70℃)提取3 h后,用ICP-MS法测定各元素含量,得到标准曲线,并对方法的检出限、精密度及回收率进行测定分析各元素含量。结果 12种元素在线性范围内的相关系数均 0. 999,元素检出限为0. 02 ng/m3～0. 5 ng/m3;相对标准偏差(RSD)均低于3. 66%;低、中、高3种浓度的加标回收率均在87. 25%～112. 2%。结论稀硝酸消解-超声辅助提取样品的前处理方式简便,ICP-MS法快速、准确、检出限低、动态范围宽,适合PM2. 5中多种元素的同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素的分析方法。方法采用干式灰化法对蔬菜样品进行前处理,以103Rh、115In、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中16种稀土元素。使用干式灰化法分别对GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜2种国家标准物质进行了前处理,以验证干式灰化法的前处理效果;对测定方法的干扰及其消除进行了探讨;并对该测定方法做了系列可行性试验。结果在0.0μg/L~5.0μg/L时,相关系数均≥0.999 8,方法的检出限为1.6×10-5mg/kg~4.8×10-4mg/kg,回收率为90.1%~110.0%,相对标准偏差为0.83%~5.22%,经过对2种国家标准物质GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜的测定,16种稀土元素的测定值均与真值相吻合。结论方法精密准确可靠,可满足蔬菜中稀土元素检测的需要,便于推广。     

电感耦合等离子体质谱在面制食品铝含量测定中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定面制食品中铝含量的方法。方法采用微波消解技术对油条和馒头样本进行前处理,完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以钪(45Sc)为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。结果在经过优化的实验条件下,ICP-MS法的检出限为0.025mg/kg,标准曲线的回归系数为0.999 9,加标回收率为91%~104%。结论 ICP-MS法适用于面制食品中铝含量的测定,具有简单、快速、准确等优点。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

ICP-MS同时测定全血中多种微量元素

目的建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法。方法取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰。采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合。结果各微量元素方法检出限在(0.017~0.83)μg/L之间,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为87.3%~109.8%。结论方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素。     

发光细菌法检测PM2.5颗粒物的生物毒性

目的建立采用商品化的发光细菌(青海弧菌)检测PM2.5颗粒物综合生物毒性的方法。方法 2014年9月-2015年8月,在上海市浦东新区某采样点用大流量采样器和石英滤膜采集大气PM2.5颗粒物,利用发光细菌对重金属等物质毒性敏感的特性,通过毒性测试仪测定大气样本的综合生物毒性,并以毒性指数定量表述大气中PM2.5颗粒物的生物毒性。结果研究期间共采集PM2.5样本117件,对其中采样量达到0.05 g/膜,满足测试要求的62个样本进行生物毒性和重金属含量测试,毒性指数值为15.0~145.8,中位值为38.4,标准偏差为23.6。毒性指数与重金属含量检测浓度最高的6种重金属Fe、Zn、Pb、Mn、Ba、Cu呈正相关。结论发光细菌法操作简便、灵敏准确,适用于PM2.5颗粒物综合生物毒性的检测。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的焦磷酸质量法的改进

对粉尘中游离二氧化硅(SiO2)含量测定的焦磷酸质量法进行改进,并建立其操作规程。采用磷酸直接加热溶解<200目的粉尘样品,降低焦磷酸处理样品温度,增加硝酸铵的加入量处理硫化矿物,滤膜采集的粉尘样品的过滤采用抽滤。用改进后的操作规程对比分析,同时测定实际样品及石英混合样品。结果显示,改进前后实际样品检测结果相对偏差为2.95%,测得石英回收率约为95%,实际样品测定的相对标准偏差为0.28%～2.80%,硝酸铵的加入量增加到数百毫克使硫化矿物完全溶解,微孔滤膜抽滤可避免滤膜采集的粉尘样品发生透滤。用改进后的焦磷酸质量法测定工作场所粉尘中游离SiO2含量,简化了操作规程,避免了样品溶解时胶体的产生,排除了硫化矿物的干扰,解决了样品粒度过细时透虑带来的测定误差,此规程适用于工作场所粉尘中游离SiO2的测定。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法。方法采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1%硝酸定容,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素。对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验。结果本法在0. 5μg/L～100μg/L内线性良好(r≥0. 999),相对标准偏差为2. 56%～4. 89%,方法检出限为0. 006 0μg/L～0. 49μg/L,回收率为86. 2%～107. 2%。结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定法的改进

目的改进目前工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定方法,使其同时适用于目前多个领域和工种的工作环境中铅的浓度测定。方法 2019年采用微孔滤膜采集工作场所空气中的铅,滤膜使用消化液(浓硝酸∶高氯酸为9∶1)于220℃进行消化,用1%硝酸定容至10 ml,采用火焰原子吸收法初步测定。浓度高于曲线范围的样品,采用稀释样品溶液或选择燃烧头的方法重新测定。浓度低于曲线范围的样品,根据初次测定结果,适当稀释样品后采用新建石墨炉方法测定。结果采用高低两种浓度铅标准滤膜模拟采集样品滤膜,消化后定容至10 ml用火焰法上机测定,校正曲线线性范围为0.00、1.00、2.50、5.00、15.0、20.0 mg/L,高浓度滤膜样品[GBW(E)080212i]浓度在标准溶液范围内,检定结果为15.5μg/张。低浓度滤膜样品[GBW(E)080211i]初测结果低于1.00 mg/L。样品溶液稀释10倍后,采用石墨炉法在0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/L标准曲线范围测定,检定结果为5.3μg/张。检测结果均符合标准滤膜证书要求。结论该方法简便、准确,增加了样品定容体积同时,利用石墨炉原子吸收法拓展了适于低浓度样品检测的标准曲线线性范围,能够满足职业卫生各种浓度级别现场检测的要求,适用于基层单位对工作场所空气中铅的监测。