呼出气冷凝液中尿素的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立呼出气冷凝液(exhaled breath condensate,EBC)中尿素的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。方法将100μl的EBC样品加入50.0μl的40 ng/ml Urea-~(15)N_2内标,于-70℃冷冻20 min后,置于真空冷冻浓缩装置,-56℃真空冷冻浓缩至干,加入20.0μl甲醇,振荡混匀。以HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以0.2%甲酸水溶液-甲醇(体积比为5∶95)为流动相,在正离子模式下,质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果尿素在5.3~400 ng/ml的范围内,所得尿素的回归方程为y=0.008 82x+0.318,r=0.999 5,线性关系良好。该方法的检出限为1.6 ng/ml,定量下限为5.3 ng/ml,回收率在95.1%~102.3%之间,RSD6.0%。结论该方法具有灵敏度高、稳定性好、所需样品量小的特点,适用于呼出气冷凝液中尿素的测定。     

地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种有机氯农药在0.152~20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.031~0.152 ng/L,定量下限为0.110~0.511 ng/L,平均回收率为70.4%~121.0%,RSD为2.3%~19.4%。结论该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药。     

嵊泗县居民海水淡化水知信行调查

目的调查嵊泗县居民对海水淡化水的态度、相关知识的知晓程度和用水行为,了解海水淡化水用于市政供水可能存在的问题。方法采用整群分层抽样方法,对嵊泗县常住居民进行问卷调查。结果发放调查问卷690份,收回675份,应答率97.8%。淡化水知晓率为48.47%。34.5%的居民选择放心使用淡化水,跟随大多数人意见的比例为30.4%,有34.7%的居民选择坚决不使用淡化水。完全不以自来水作为饮用水的占47.2%。对淡化水相关信息的获取渠道主要是与他人的交流(44.6%),其次是网络等电子媒体(40.4%)。结论调查人群对海水淡化水的水质安全性存在一定的疑虑,对淡化水的接受程度不高。淡化水的相关知识了解不够全面可能是重要的影响因素。     

全国疾病预防控制系统实验室技术人员持久性有机污染物监测能力培训效果评估

目的对2014年3月—2014年12月全国疾病预防控制系统人体生物样本中杀虫剂类持久性有机污染物和多氯联苯监测培训效果进行评估。方法针对培训内容,向参加培训的省、市级疾病预防控制中心实验室人员发放统一设计的调查问卷,匿名方式对培训实际效果进行客观评估。结果国家级培训和试点省市培训有效地提升了参会代表对于《斯德哥尔摩公约》及持久性有机污染物的认知程度。结论在全国疾病预防控制系统内开展《斯德哥尔摩公约》相关知识和持久性有机污染物实验室检测技术培训十分必要,同时培训内容适合目前需要。     

海岛海水淡化水水质的卫生学调查

目的 了解淡化海水的水质特征,为制定相关饮水卫生标准提供参考.方法 于2012年10月对我国某海岛地区3家淡化水厂的淡化水出厂水进行采样和检测.并采用GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》对淡化水的水质检测结果进行评价.结果 淡化水的感官性状和一般化学指标均达标,淡化水总硬度＜30 mg/L,硼的浓度为0.9～1.5 mg/L,虽超标,但低于WHO《饮水水质准则》(第4版)的指导值.其他理化指标符合饮用水卫生标准.结论 淡化海水水质与传统自来水有差异,作为长期饮用水对人群健康的影响还需进一步探讨,建议制定海水淡化水的水质卫生标准.     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱-联质谱测定法

目的 建立了育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法.方法 样品经直接稀释1000倍,以95％甲醇(含0.2％氨水)-5％乙腈为流动相进行等度洗脱,选用Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果 斑蝥素、氮芥和米诺地尔分别在5.00～500、5.00～1000和0.100～50.0 ng/ml的范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为2.0、3.4、0.04μg/g定量下限分别为6.4、11.0、0.10μg/g,回收率在94.5％～104.7％之间,RSD＜9％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的测定.     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药北大核心

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。