致痉挛性杀鼠剂气相色谱质谱联用快速确认法

目的建立食品和生物体等中毒样本中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)快速确认方法。方法样品经液-液萃取、氮吹浓缩后毒鼠强、氟乙酰胺直接上GC-MS进行定性确认与定量检测,氟乙酸钠需要进一步微波衍生后上GC-MS测试。结果该方法氟乙酰胺与毒鼠强的定量下限均为0.2 mg/kg,氟乙酸钠定量下限为1.0 mg/kg,3种杀鼠剂的相对标准偏差(RSD)在2.27%~8.54%之间,回收率在63.3%~92.62%之间,线性相关系数r均大于0.999。结论该方法简单、快速、准确可靠,适用于食品和生物体等中毒检材中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的快速气象色谱质谱确证。     

中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的气相色谱测定

氟乙酰胺和毒鼠强是剧毒、速效杀鼠剂,毒鼠强的毒性比氟乙酰胺大３－３０倍,比砒霜大１００多倍。早在１９８２年公安部、农业部、卫生部就联合声明禁止生产、销售和使用这两种杀鼠药。但因其具有合成简单、无刺激性气味及杀鼠快速等特点,近年来仍有大量非法生产、销售和使用的。因此人民的生命受到威胁。目前氟乙酰胺有化学法、气相色谱衍生法,而毒鼠强分析方法有ＧＣ、ＧＣ—ＭＳ。但用ＧＣ同时测定氟乙酰胺和毒鼠强的方法未见报道。由于２０００年我省氟乙酰胺和毒鼠强中毒频频发生,为了尽快检出中毒物质,挽救人民的生命,我们及时…     

灭鼠药“毒鼠强”污染醪糟引起食物中毒的调查报告

1997年10月双流县东升镇发生一起因食用某个体户制作、销售的醪糟引起18人(四户)的食物中毒,经动物试验、化学分析和综合临床症状初步确定为醪糟污染“毒鼠强”又名“四二四”(化学名称四亚甲基二砜四胺,tetramine)所致。一般误认为氟乙酰胺中毒,本次调查对确定“毒鼠强”中毒有一定参考价值。实     

市售鼠药的现状特点和鼠药中毒的救治

近年来,国家严厉打击鼠药毒鼠强及氟乙酰胺的非法生产和销售,使目前的鼠药市场几乎看不到含有毒鼠强和氟乙酰胺成分的鼠药包装,取而代之的是以羟基香豆素和茚满二酮类为主的杀鼠剂,但在变换名称的极少数非法生产的鼠药内仍可检到极微量的毒鼠强或氟乙酰胺.目前,多数医院尚不能进行毒物分析,医生主要是根据中毒症状及经验来判断中毒物质,因此,充分了解和掌握鼠药的特性、中毒病人的临床征象及毒物鉴定的方法,可以帮助医生及时准确地诊断和积极有效地抢救.……     

同时检测中毒样品中毒鼠强及氟乙酰胺的气相色谱法

目的 建立用毛细管气相色谱同时定性检测中毒样品中的毒鼠强及氟乙酰胺的方法。方法 各类中毒样品经乙酸乙酯提取，用无水硫酸钠脱水，水浴浓缩后，用中等极性毛细管色谱柱分离，气相色谱氮磷检测器测定，以保留时间定性。结果 毒鼠强及氟乙酰胺均能良好分离，根据对标准系列溶液的测定，氟乙酰胺出峰时间为2．36 min，毒鼠强出峰时间为8．72 min。结论 该方法操作简便，特异性好，可为鼠药中毒的快速诊断及治疗提供准确的实验室依据。     

色质联用法检定氟乙酰胺

氟乙酰胺 (ｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｍｉｄｅ) ,5 0年代以后 ,被用于灭鼠与杀虫 ,是有机氟杀虫剂的典型代表 ,容易引起二次中毒。早在1982年我国政府已严禁使用氟乙酰胺和毒鼠强为灭鼠药 ,对毒鼠强的色质联用法分析 (ＧＣ/ＭＳ)已有一些报道 ,但是由于氟乙酰胺对热不稳定 ( 170℃分解 ) ,在一般的极性柱子中的保留时间很短 ,易与溶剂混合 ,一般方法很难检定。我们选用ＧＣ/ＭＳ ,利用该法高的分离效果 ,强的定性能力 ,通过选择进样方式 ,色谱条件 ,溶剂 ,对氟乙酰胺进行了检定。本法比较简便 ,定性准确 ,有较高的灵敏度。1　实验部分1 1　仪…     

475例毒鼠强中毒误诊分析

近几年来 ,在处理中毒事件中 ,由鼠药引起的中毒占相当大的比例 ,误食毒饵、投毒、自杀、环境污染引起的中毒事件时有发生。鼠药的种类由原来的安妥、磷化锌、敌鼠及其钠盐等 ,发展到现在的氟乙酰胺和毒鼠强。毒鼠强中毒常表现为恶心、呕吐、腹疼、紫绀、口吐白沫、强直性抽搐 ,常有癫痫样大发作 ,其症状与氟乙酰胺中毒、癫痫病症状相似 ,临床上易造成误诊。本文通过对 6 37例中毒患者检验分析 ,发现有 4 75例毒鼠强中毒患者被误诊 ,误诊率高达 74 6 % ,现将结果报告如下。1　对象与方法1 1　分析对象　 1997- 2 0 0 1年间对 6 37例疑为鼠…     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。     

气相色谱法同时测定尿中毒鼠强和氟乙酰胺

毒鼠强(Tetramine)又名四二四，三步倒，闻到死，化学名四亚甲基二砜四氨，是由西德拜耳公司于1948年合成的杀鼠剂；氟乙酰胺(fluoroacetamide)又名敌蚜胺、1081，是一种具有接触、熏蒸和内吸收作用的高效有机氟农药。近年来，由毒鼠强、氟乙酰胺引起的自杀、他杀、误服中毒的事件时有发生。而两者均为神经性毒物，其中毒症状在早期阶段比较相似和难以区分，这就要求实验室的检测工作能够尽快地为临床提供诊断依据。本文探讨了利用气相色谱毛细管柱一次性分离该两种毒物的方法。     

GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强

毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.     

毒鼠强的GC/MS定性分析

毒鼠强 ( 4、2、4)化学名四次甲基二砜四胺 ,分子式C4H8N4O4S2 ,分子量 2 40 .2 5 [1] ,是国家明令禁止生产、销售、使用的剧毒灭鼠药。但由于鼠药市场管理混乱 ,剧毒鼠药容易得到 ,常常造成投毒、自杀、误食中毒事件的发生。南京毒鼠强事件震惊全国。毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到的 ,由于送检样品中含量往往很低 ,干扰物质多 ,化学法干扰较大 ,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段。方亚群、陈剑刚、韩会新、扬章萍[2 -5] 等用气相色谱法测定中毒样品中 ,毒鼠强和氟乙酰胺 ,吴邦华等用GC/MS鉴定了市售鼠药和中毒检材中毒鼠强[6] 。…     

浅谈常见急性鼠药中毒

鼠药中毒在媒体屡见报道，在综合性医院急诊室也常碰到，徐州市中毒控制所毒检科（原徐州市职业病防治院检验科）从１９９７年至今已收到鼠药中毒送检标本７３例，其中儿童中毒６２例，主要为误服，但投毒事件也常有发生；发出确认氟乙酰胺报告５例，敌鼠钠盐２例。由于毒检科无气相色谱仪，无法对毒鼠强作确证试验，其余病例根据鼠药的外观、物理性状并结合中毒症状，提出疑似毒鼠强中毒诊断。其中经我院收治４５例，经对症治疗无一例死亡，全部痊愈出院，收到很好的治疗效果。 急性鼠药中毒以神经精神症状为主的有毒鼠强、氟乙酰胺（主要…     

乙酰胺与钙剂综合疗法抢救急性氟乙酰胺中毒48例的疗效观察

近年来，由于鼠药的大量使用，使中毒患者急剧增多，其中以三步倒和毒鼠强2药中毒事件发生最多，其主要成分多为毒性较强的氟乙酰胺，我们采用乙酰胺与钙剂综合治疗氟乙酰胺中毒，观察其疗效如下。     

几种杀鼠剂的化学性质及其检测

该文综述毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠、安妥和磷化锌的化学性质与测定方法。毒鼠强、氟乙酰胺为剧毒鼠药，且可造成人畜二次中毒。毒鼠强的检测主要有化学比色法、气相色谱法、气质联用法；氟乙酰胺的测定可用微晶反应、纳氏试剂反应分法和异羟肟酸铁法；敌鼠、安妥是抗凝血的高效杀鼠剂，是目前推荐使用的杀鼠药，磷化锌因其特殊的蒜臭味，对鼠类有诱导性，使用也较普遍。敌鼠钠盐可用三氯化铁法或盐酸庚烷法进行定性反应和定量反应，也可用薄层层析法进行定量测定；安妥和磷化锌的测定以化学分析法为主。     

毒鼠强与氟乙酰胺混合中毒1例报告

我院于 2 0 0 0年 8月 2 6日收治 1例毒鼠强、氟乙酰胺混合中毒患者 ,现报告如下。1　基本情况患者 ,男性 ,5 5岁 ,自 1989年以来 ,从事灭鼠药毒鼠强、氟乙酰胺的加工 (将毒鼠强、氟乙酰胺各约 10 0ｇ放入锅内 ,加水煮至全溶解加入谷子 ,浸泡至谷子发胀后 ,取出凉干 ,分装成小袋即为灭鼠的毒饵 )。每月加工分装 2次 ,2 0 0 0年以来每月加工 3次 ,自行销售。加工、分装均在自家住房里进行 ,手工操作 ,患者未戴手套、口罩 ,两手沾满药液 ,未洗手就吸烟、喝水或进食。如此间断接触灭鼠药 10年。2　临床资料1995年开始感头晕、头痛、乏力、胸闷…     

毒鼠强与氟乙酰胺的快速薄层鉴别

毒鼠强与氟乙酰胺皆为剧毒禁用杀鼠剂 ,人畜误食后在10ｍｉｎ至 2ｈ内出现恶心 ,呕吐 ,抽搐 ,嘴吐白沫 ,抢救不及时可迅速致人死亡 ,由于两者中毒症状相似 ,医务人员往往难以确定抢救方法 ,从而耽误中毒病人的抢救。本人在长期的实践中探索出了用薄层色谱法快速鉴别毒鼠强与氟乙酰胺的方法 ,该法能在 1ｈ内得出初步结果 ,2ｈ内得出鉴别结果。现介绍如下。1　实验仪器和试剂( 1)烘箱 ,层析缸 ,喷雾器 ,微量注射器 ;( 2 )乙酸乙酯 ,丙酮 ,石油醚 ( 3 0～ 60℃ ) ,甲酸 ,95 %乙醇 ,无水硫酸钠 ,变色酸 ,碘化汞 ,碘化钠 ,氢氧化钠 ,浓硫酸 ,硅胶…     

毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强

氟乙酰胺 (Ｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｍｉｄｅ ,ＦＡＭ )及毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ,ＴＥＭ)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药。测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的最佳方法是气质联用仪和核磁共振法 ,但仪器价格昂贵 ,难以推广。紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺 ,但均要经复杂的前处理且为间接测定。我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强。该方法使用高效毛细柱分离 ,直接测定原形 ,故准确度和灵敏度高 ,特异性好 ,操作简便快速 ,已成功地应用于几起鼠药中毒事件 ,现介…     

GC/石英毛细管法测定食品及生物材料中氟乙酰胺、毒鼠强

由于毒鼠强和氟乙酰胺引起中毒的临床症状相近，且难以区别，因此判定是哪种毒物有一定困难，造成抢救上的麻烦。为配合食物中毒的调查工作，研究、建立了用毛细管柱在FID上同时分离检测氟乙酰胺、毒鼠强方法。此法快速可行，结果可靠，对于中毒检样的快速检测有很大的意义，且本法灵敏度较高，一般的检样经溶剂提取后可直接注入气相色谱仪进行分析。     

关于毒鼠强中毒调查与处理的几个问题

毒鼠强又名“四二四”,是一种对人畜有剧毒作用的灭鼠药。目前,毒鼠强中毒在农村家庭发生较多。该中毒潜伏期短,发病快、危害大,且没有特效解救药品,使人民生命财产受到很大损失。毒鼠强中毒特点与氟乙酰胺中毒极相似,容易误诊。因此,为了在短时间内查明中毒原因,采取有效的控制措施,挽救生命,减少损失,笔者把几起毒鼠强中毒的经验结合有关资料,将该中毒调查与处理中应注意的问题介绍如下。1 毒鼠强的化学特性 毒鼠强1949年由西德拜耳公司首先合成。其化学名称为四亚甲基二砜四胺,简称“四二四”。系白色粉沫、无味,微溶于水,在酸、碱和乙醇中稳定,可溶于丙酮、苯等有机溶剂。属剧毒类,其毒性是氰化钾的100倍,小白鼠的半数致死量为0.202 5mg/kg,人口服半数致死量为100 μg/kg。对鼠类的接受性好,     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。