基于综合评分法的不同产地加工方法对瓜蒌子质量的影响

目的:了解优选黔产瓜蒌子的最佳产地加工方法。方法:分别采用阴干、晒干、烘干等不同产地加工方法对瓜蒌子药材进行加工处理,以瓜蒌子中3,29—二苯甲酰基栝楼仁三醇、总氨基酸以及石油醚浸出物含量为评价指标,采用综合评分法优选瓜蒌子的最佳产地加工方法。结果:瓜蒌子不同产地加工方法的综合评分值差异较大,从大到小的顺序依次为:40℃烘干法(0. 89) 30℃烘干法(0. 79) 50℃烘干法(0. 67) 60℃烘干法(0. 45)晒干法(0. 37) 70℃烘干法(0. 32)阴干法(0)。结论:在产地加工方法中,40℃烘干法的综合评分值最高,其分值达0. 89,为最佳产地加工方法,其工艺为:从瓜蒌中取出瓜蒌子,于40℃的烘箱内干燥。该方法能较好地控制瓜蒌子药材的质量。     

黔产太子参中太子参环肽B含量测定研究

目的:比较贵州不同产地太子参中太子参环肽B的含量,为确立贵州太子参药材种植适宜性区域提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以太子参环肽B的含量为考察依据。色谱条件:色谱柱为SUPELCO C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,流速为0.9 ml/min,检测波长203 nm,柱温为40℃,进样量:20μl。结果:在测定的15个采样点的样品只有3个采样点的样品中太子参环肽B的含量达到原药典的要求。     

不同产地黑参化学成分含量测定及质量评价

目的利用高效液相色谱法同时测定黑参中4种稀有皂苷、18种氨基酸,紫外分光光度法测定黑参多糖、多酚的含量,研究不同产地的黑参中皂苷、氨基酸、多糖和多酚成分的差异,为黑参质量标准的建立奠定基础。方法 (1)采用COSMOSIL C18-PAQ色谱柱(ID 4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长203nm;柱温30℃,流速1.0 ml/min,进样体积10μl,测定4个不同产地黑参中4种稀有皂苷含量。(2)采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm;柱温40℃,流速ml/min,进样体积10μl,测定黑参中氨基酸含量。(3)分别以葡萄糖、没食子酸为对照,用浓硫酸-苯酚法测定黑参多糖及Folin酚还原法测定黑参多酚含量。结果不同产地黑参化学成分的含量有一定差异,如多糖含量高低之间相差3倍,多酚含量高低相差2.7倍,人参皂苷单体Rk1高低之间相差12.3倍,18种游离氨基酸总量相差2.1倍。结论首次同时对4地区黑参的人参皂苷、游离氨基酸、多糖及多酚进行了含量测定,为黑参质量标准的建立提供一定依据。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

不同烹调方式对南薯012膳食纤维的影响分析

目的 测定不同烹调方式对甘薯总膳食纤维(total dietary fiber,TDF)、可溶性膳食纤维(soluble Dietary Fiber,SDF)及不可溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF)含量的影响,为日常家庭选取甘薯烹调方式提供数据参考.方法 用IBMM提供的3种参考物质(ERM-BC514、ERM-BC516和ERM-BD518)作为膳食纤维质控样品.本实验采用了8种烹调方式:水煮(切开削皮水煮、完整水煮);蒸(切开削皮蒸、完整蒸);高压(蒸、煮);烤箱烤制;微波加工;之后采用酶重量法检测其对β-胡萝卜素强化甘薯南薯012的TDF,SDF,IDF含量的影响.结果 质控样品测定结果的相对误差分别为2.32％、3.29％、2.52％,RSD分别是2.55％、1.50％、2.81％.与烹调前相比,切开削皮蒸和切片微波的样品TDF明显增加,其中切开削皮蒸以SDF增加为主,切片微波以IDF增加为主.高压煮的样品TDF明显减少,其中的IDF和SDF均减少.其他几种方式对TDF影响不大.结论 酶重量法测定膳食纤维的准确度高,重现性好.不同的烹调方式对甘薯中的膳食纤维的种类和数量产生不同的影响.     

氨基酸分析仪测定牛奶中氨基酸的前处理探讨

目的:在不同反应温度、酸度条件下,探讨氨基酸分析仪对测定不同前处理条件下对氨基酸测定的影响。方法:消化温度为100~130℃,反应酸度为1.0~4.0 ml浓盐酸,氨基酸测定按(GB/T 5009.124-2003)食品中氨基酸的测定方法进行。结果:反应温度在90~130℃时,样品回收率82.1%~106.1%(P0.01),最佳反应温度为110℃;浓盐酸加入量为0.5~2.5 ml时,样品回收率为86.9%~103.6%(P0.05),最佳反应酸度为1.5 ml。结论:氨基酸分析仪测定牛奶中氨基酸时,体系中反应温度和酸度对测定有较大影响,必须加以控制,才能确保测定结果有理想的精密度和足够的准确度。     

贵州不同产地红土茯苓中薯蓣皂苷元的含量测定

目的:测定贵州不同产地的红土茯苓中指标性成分薯蓣皂苷元。方法:采用RP-HPLC法测定红土茯苓中薯蓣皂苷元的含量,色谱条件为依利特Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6×250mm),流动相甲醇—0.2%磷酸(76∶24),流速1.0ml/min;检测波长203nm,柱温30℃,薯蓣皂苷元理论塔板数不得低于5000。结果:在此色谱条件下,薯蓣皂苷元在0.010525～2.105μg范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)为100.4%(RSD=1.85%),贵州不同产地的红土茯苓中薯蓣皂苷元的含量在0.0024%～0.0035%之间。结论:RP-HPLC法简单易行,专属性强,准确度高,重复性好,可作为红土茯苓药材内在质量控制方法。     

甘肃省不同产地党参中党参炔苷的含量分析

目的比较甘肃不同产地党参中党参炔苷的含量,为甘肃道地药材党参的适宜栽培区域研究提供资料。方法采用HPLC法,色谱条件为CAPCELL PAK C18-MGⅡ柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(28:72,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;检测波长为268 nm,对甘肃不同产地党参中炔苷含量进行测定。结果白条党参不同产地间差异无统计学意义(P0.05)。纹党产地中文县党参炔苷含量显著高于武都纹党党参炔苷含量;纹党党参炔苷含量显著高于白条党党参炔苷含量。结论本试验结果为甘肃道地药材党参的质量标准的制定奠定了理论基础,并对中药企业采购药材提供了指导。     

炒白芍中芍药苷含量提高的方法研究

目的研究提高炒白芍中芍药苷含量的方法,解决炒白芍中芍药苷含量偏低的问题。方法采用HPLC法比较不同的炮制方法对炒白芍中芍药苷的含量影响。结果白芍在产地趁新鲜时切片后再加工的炮制方法对芍药苷含量影响最小,含量可达2.5%。结论在产地趁新鲜时切片后再加工可显著提高炒白芍中芍药苷含量,效果明显,方法切实可行。     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

保健食品中辅酶Q10含量的测定及其提取条件的研究

目的:本文建立了测定保健食品中辅酶Q10的高效液相色谱法,并对不同溶剂对辅酶Q10提取效果的影响进行了研究.方法:样品在40℃下,乙酸乙脂超声提取15 min,采用Symmetry C18 4.6×250 mm柱分离;流动相为甲醇 乙醇(30 70),样品盘和色谱柱温度均为35℃,流速为1.5 ml/min,检测波长275 nm.结果:在10～600μg/ml范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系(r2=0.999),RSD为0.6%,最低检出限0.8 ng.样品中辅酶Q10的提取率>96%,RSD为2.83%.结论:该方法快速、准确,提取效率高,适用于保健食品中辅酶Q10含量的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定肉皮冻中总铬含量的前处理技术研究

目的:采用石墨炉原子吸收法测定肉皮冻中总铬含量,探讨四种不同样品前处理技术对检测结果的影响。方法:分别采用干式灰化法,湿式消化法,微波消解法(不过夜),微波消解法(过夜)四种方法对肉皮冻进行样品前处理,并采用石墨炉原子吸收法对肉皮冻中总铬含量进行测定。结果:四种样品前处理方法都具有较好的准确度和较高的回收率,其中微波消解法(过夜)所测样品结果的相对偏差最小,加标回收率最高。结论:微波消化法(过夜)为肉皮冻样品前处理的首选方法,空白值低,待测元素损失小,结果准确,加标回收率高。     

中国石蒜总生物碱提取工艺优化及其含量动态变化

目的:探讨超声提取中国石蒜(Lycoris chinensis)总生物碱的最佳工艺条件,以及不同产地、不同部位和不同时期总生物碱含量的动态变化。方法:在单因素实验的基础上,采用正交实验优化中国石蒜总生物碱超声提取工艺,以石蒜碱为标准品,用比色法测定中国石蒜总生物碱含量。结果:料液比和乙醇浓度是影响中国石蒜总生物碱超声提取效果的主要因素;中国石蒜鳞茎总生物碱含量在开花期最高,盛叶期含量最低,但各个时期总碱含量没有显著性差异(P0.05),其范围在5.2~5.6 mg/g之间;不同产地中国石蒜鳞茎总生物碱含量差异明显(P0.05),琅琊山居群最高,黄山居群最低;中国石蒜果实的总生物碱含量最高,达9.19 mg/g,其次是花序,叶片中含量最低。结论:在超声工作频率为40 KHz时,中国石蒜总生物碱最佳超声提取工艺为:提取温度60℃,乙醇浓度65%,料液比为1:20,提取时间为2 h。     

贵州栽培太子参与原引种产地太子参的微量元素分析

目的 :比较贵州栽培太子参与原引种产地太子参中微量元素的含量差异。方法 :用AA - 6 70原子吸收分光光度计测定了 2种太子参微量元素的含量。结果 :贵州栽培太子参的微量元素中Zn、Fe、Mg、K、Rb、Ca含量明显高于原引种地太子参 ,而有害元素Pb、Cd含量低于原引种地太子参     

脊髓灰质炎病毒与大肠杆菌热抗力的比较及有机物对热抗力影响的研究

目的:比较脊髓灰质炎病毒和大肠杆菌的热抗力及有机物对热抗力的影响。方法:采用干热和湿热条件下不同温度和不同时间灭活的方法进行试验。结果:湿热条件下50℃、60℃和70℃分别作用20 min、10 min和5 min,干热条件下60℃、80℃和100℃分别作用20 min、10 min和5 min可使脊髓灰质炎病毒全部灭活。湿热条件下60℃、70℃和80℃分别作用90 min、10 min和3 min,干热条件下100℃、120℃和140℃分别作用60 min、15 min和10 min可使大肠杆菌全部灭活。湿热条件下有机物对大肠杆菌的热抗力无影响,干热低温条件下TSB对大肠杆菌的热抗力有一定影响。结论:大肠杆菌的热抗力明显强于脊髓灰质炎病毒,有机物TSB对大肠杆菌的热抗力有一定影响。     

烹调方法对蔬菜中农药残留水平的影响

目的研究不同烹调方法对蔬菜中农药残留的去除水平和影响因素。方法用浸泡法制备农药污染样本,采用多种烹调方式对样本进行处理,分别检测烹调前后样本中农药浓度,计算消除率。结果不同烹调方法对蔬菜中农药残留去除率不同,基本趋势为蒸〉炖〉包〉炒;同一烹调方法对不同蔬菜中农药残留去除率不同,水分含量大的蔬菜中农药消除率大于水分含量小的蔬菜;烹调时间对蒸的样品农药残留有明显影响,而对炖和炒的样品初始浓度无明显影响。结论不同烹调方法对蔬菜中农药残留去除情况差别较大,应指导群众采用去除农药残留效率高的方法。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的实验条件研究

以《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T192.4—2007)焦磷酸法为基础对三种不同游离SiO2含量的粉尘(用1、2、3号表示)进行测定,溶解时间为10 min、15 min、20 min,过滤过程采用四种不同来源的慢速定量滤纸进行比对,灰化过程分别采用两种型号马弗炉(用Ⅰ、Ⅱ号表示),灰化时间为30 min、45 min、60min。不同溶解时间测定1号粉尘的游离SiO2含量差异无统计学意义(P0.05),不同溶解时间测定的2、3号粉尘的游离SiO2含量差异有统计学意义(P0.05),其中溶解时间10min测定的游离SiO2结果明显高于溶解时间≥15 min的测定结果 (均P0.05)。采用四种来源的慢速定量滤纸过滤测定1、2、3号粉尘的游离SiO2含量差异均无统计学意义(均P0.05)。Ⅰ号马弗炉30 min的灰化时间测定三种粉尘游离SiO2含量结果均高于标准参考值(P0.05),Ⅱ号马弗炉不同灰化时间(30 min、45 min、60 min)测定三种粉尘的游离SiO2含量结果差异均无统计学意义(P0.05)。焦磷酸法测定粉尘中游离SiO2含量时,溶解时间应不低于标准要求的15min,实验过程中应加强对滤纸过滤效果和马弗炉灰化温度的质控,必要时应适当延长灰化时间。     

河南桔梗及土壤中微量元素的测定

目的:研究桔梗中微量元素含量及土壤中微量元素对桔梗药材道地性的影响。方法:采用原子吸收光谱法、冷原子荧光法、双道原子荧光法。结果与结论:不同产地的桔梗及土壤中微量元素含量有差异;各产地土壤条件均适合种植桔梗。     

枸杞子芦丁微波提取-高效液相含量测定法研究

目的建立一种微波提取-反相高效液相测定枸杞子芦丁含量的方法。方法色谱条件:Dikma Kromasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸(37∶63)为流动相,采用等度洗脱的方式,流速为1ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为25℃,进样量为5μl;用回流提取、超声提取、微波提取三种方法前处理样品,考察它们对枸杞芦丁含量测定的影响;对枸杞芦丁微波提取-反相高效液相色谱含量测定方法进行了方法学考察。结果芦丁的线性范围为0.004～0.11mg/ml(相关系数为0.9998),平均回收率(n=5)为101.48%,不同产地枸杞子样品中的芦丁含量存在着较大的差异,真伪枸杞子样品中的芦丁含量存在着极大的差异。结论该方法准确可靠,重现性好,适用于测定枸杞子中芦丁的含量,为枸杞子的质量标准研究提供了实验数据。     

不同方法炮制对杜仲中松脂醇二葡萄糖甙含量影响的实验

用HPLC方法测定生杜仲及不同炮制品中松脂醇二葡萄糖甙含量的结果表明，杜仲经炮制后其含量均明显下降，其下降量与炮制时的温度具有相关性，其中以120℃恒温烘60min和120℃恒温烘30min后再蒸30min二种方法所得的样品中的所含松脂酵二葡萄糖甙较高，该二种炮制方法在减少杜仲在炮制过程中有效成分的损失和药材损耗方面优于传统炮制方法和其他炮制方法。通过本实验还提示杜仲经传统方法或其它高温处理的方法炮制使其断丝后，其降压作用有否提高值得进一步探讨。